Natural zeolite/epoxy resin composites were prepared and the cure kinetics was studied by dynamic DSC analysis. With the increments of natural zeolite content, the reaction starting temperature and the exothermic peak temperature were decreased. When diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4,4'-methylene dianiline(MDA)/malononitrile(MN, 10phr) was filled with 20phr of zeolite, DSC thermogram had one peak and when it was filled with 30phr of zeolite, a shoulder appeared on the DSC thermogram. With the filling of 40phr of zeolite, DSC thermogram was separated into two peaks and the activation energy of the first peak, $Ea_1$ was 12.30 kJ/mol and that of the second peak, $Ea_2$ was 12.70 kJ/mol.
The synthesis of 1-[2-(3-{7-oxabicyclo[4.1.0]heptyl} 1,1,3,3-tetramethyl-disiloxane (Mono), which is a key intermediate for the synthesis of monomers applied for photopolymer systems based on the cationic ring opening polymerization, was studied. Mono was successfully synthesized by the hydrosilylation reaction of 4-vinyl-1-cyclohexene 1,2-epoxide (VCHO) with an excess amount of 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane (TMDS) in the presence of a Speier catalyst. The structure and the purity of Mono were characterized by FT-IR, $^1H-NMR$, and $^{29}Si-NMR$. The optimum conditions for the hydrosilyation reaction were found to be 1:4 molar ratio of VCHO to TMDS and 5 ppm of the catalyst at the temperature of $55^{\circ}C$.
The catalytic applicability of various ionic liquids immobilized on different silica-supports such as amorphous, SBA, MCM and commercial silica for the cycloaddition of $CO_2$ and epoxides is reviewed in this work. The effects of different structures of supported ionic liquids and silica supports in the synthesis cyclic carbonate by the cycloaddition of $CO_2$ have been remarked. The studies revealed that ionic liquids possessing functional groups or metals exhibited increased catalytic performance towards cyclic carbonate synthesis. Moreover, the reusability of SSIL catalyst and mechanism for the cycloaddition of $CO_2$ were studied.
Journal of the Korea Institute of Military Science and Technology
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v.8
no.2
s.21
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pp.67-76
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2005
We synthesized an energetic prepolymer(glycidyl dinitro propyl formal, GDNPF) for plastic-bonded explosive and measured its thermodynamic parameters. Glycidyl dinitro propyl formal(GDNPF) as an energetic monomer was epoxidized from allyl-2,2-dinitro propyl formal which is reacted with dinitro propyl alcohol and excess allyl alcohol, and then energetic polymer of GDNPF was polymerized by cationic ring opening polymerization. Thermodynamic parameters were obtained from the ceiling temperature($T_c$) values of 1 mole monomer at reaction temperature. We varied feed rate of monomer, concentration of initiator and monomer to control molecular weight and polydispersity of prepolymer (GDNPF). The activated monomer polymerization has been executed with precisely controlled feed of GDNPF monomer to reactor in the complex state catalyst generated by $BF_3{\cdot}(C_3H_5)_2$ and 1,4-butanediol in $C_2H_4Cl_2$. Number average molecular weight(Mn), polydispersity(Pd), hydroxy number and glass transition temperature($T_g$) of prepolymer(GDNPF) were $2,500{\sim}3,000,\;1.2{\sim}1,3,\;0.6{\sim}0.8eq/kg\;and\;-20{\sim}-25^{\circ}C$ respectively.
Chiral epoxides are important chiral synthons in organic synthesis for the production of chiral pharmaceuticals and functional food additives. Chiral epoxides can be synthesized by enantioselective introduction of oxygen to double bond of substrate by monooxygenase. Peroxidase also carry out asymmetric epoxidation of alkene in the presence of hydrogen peroxide. Kinetic resolution of racemic epoxides via enantioselective hydrolysis reaction by epoxide hydrolase (EH) is a very promising method since chiral epoxides with a high optical purity can be obtained from cheap and readily available racemic epoxides. In this review, various biocatalytic approaches for the production of chiral epoxides with several examples are presented and their commercial potential is discussed.
Polyether-clay nanocomposite was not polymerized with stearyltrimethylammonium ion exchanged montmorillonite, but it was self-polymerizable when heated with both stearyltrimethylammpmoim and m-phenylenediammonium ions intercalated montmorillonite to form polyether-clay nanocomposites. Molcular disperion of montmorillonite within the crosslinked epoxy matrix verified using X-ray diffraction and transmission electron microscopy found that the final product contains a uniform dispersion of exfoliated $10{\AA}$ thin clay layers seperated by $250{\sim}500{\AA}$of polyether polymer, thus verifying the nanocomposite structure.
Interpenetrating polymer networks(IPNs) composed of castor oil(CO) polyurethane(PU) and epoxy resin were prepared by the simultaneous polymerization technique. Two types of PU were prepared using 1,4-butanediol(BD) and BD/trimethylolpropane(TMP) as a chain extending agent and crosslinking agent. The PU/epoxy based on BD as a chain extending agent showed more shift in the damping peak than PU/epoxy based on BD/TMP as the PU content was increased. BDPU/epoxy simultaneous interpenetrating polymer networks(SINs) had a better compatibility than BD/TMP-PU/epoxy SINs. For both systems, it was postulated that unique network formation of PU/epoxy SINs as a chain extending agent and crosslinking agent had occurred to a significant extent of phase mixing. The types of chain extender in the PU were found to be an important factor in determining the phase mixing of the IPNs. When the BD/TMP-PU reaction was faster than epoxy network, the extent of phase mixing was retarded by decreasing entanglement of networks. It was found that both PU/epoxy SINs provided enhanced flexural properties and fracture toughness, fracture surfaces of BDPU/epoxy and BD/TMP-PU/epoxy SINs showed the localized shear deformation and generation of stress whitening associated with the cavitation.
Lee, Jae-Soung;Lee, Sang-Hyeup;Jeong, Jaewon;Kim, Baekjin;Cho, Jin Ku;Kim, Hyun Joong
Journal of Adhesion and Interface
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v.11
no.2
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pp.41-49
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2010
Furan-containing epoxide monomers (8, 9) were designed and synthesized as carbon-neutral, environment-friendly adhesion material. Bicyclic skeleton were constructed using the Diels-Alder reaction of furan and methyl acrylate, both readily accessible starting material from a biomass via bio-refinery process. After reduction of ester functionality, resulting hydroxyl moieties were coupled to epichlorohydrin to provide the epoxy-functionalized furanic monomers (8, 9). The structure of new furanic monomers was confirmed by $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectroscopy. As UV-curable monomers, basic properties such as UV curing time and the extent of UV curing were evaluated by photo DSC. Photo-curing shrinkages were measured by linear variable differential transformer transducer (LVDT) and the effect of molecular structure on shrinkage was considered. In addition, new synthetic compounds showed the shear strength over 3 MPa when they were photo-cured between polycarbonate plates, which indicates these compounds are feasible to use as photo-curable adhesive materials.
The effects of cure kinetics and mechanism of DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4,4'-methylene dianiline) with SN(succinonitrile) and HQ(hydroquinone) as an additive and accelerator were investigated. Cure kinetics was evaluated by Kissinger equation and fractional-life method through DSC analysis. The activation energy has hydroxyl group as an accelerator, the activation energy and the starting cure-temperature were lower than those of DGEBA/MDA/SN system. Cure mechanism of those systems was investigated through FT-IR according to the various SN contents. The ratio was SN : HQ = 4 : 1. It has been known that the cure reactions of an epoxy-diamine system are composed of primary amine-epoxy reaction, secondary amino-epoxy reaction and epoxy-hydroxyl group reaction. But in DGEBA/MDA/SN system, primary amino-CN group reaction and CN group-hydroxyl group reaction were added to the above mentioned reactions. These reactions attributed to the long main chain and the low crossliking density. And in DGEBA/MDA/SN/HQ system, hydroxyl group of HQ formed a transition state with epoxide group and amime group and also opened the ring of the epoxide group rapidly, then amino-epoxy reaction took place easily.
Nondestructive damage sensing and load transfer mechanisms of carbon nanotube (CNT) and nanofiber (CNF)/epoxy composites have been investigated by using electro-micromechanical technique. The electrospun PVDF nanofibers were also prepared as a piezoelectric sensor. The electro-micromechanical techniques were applied to evaluate sensing response of carbon nanocomposites by measuring electrical resistance under an uniform cyclic loading. Composites with higher volume content of CNT showed significantly higher tensile properties than neat and low volume$\%$ CNT composites. CNT composites showed humidity sensing within limited temperature range. CNT composites with smaller aspect ratio showed higher apparent modulus due to high volume content in case of shorter aspect ratio. Thermal treated electrospun PVDF nanofiber showed higher mechanical properties than the untreated case due to crystallinity increase, whereas load sensing decreased in heat treated case. Electrospun PVDF nanofiber web also showed sensing effect on humidity and temperature as well as stress transferring. Nanocomposites and electrospun PVDF nanofiber web can be applicable for sensing application.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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