FeCl$_3$용액으로 니켈프레임을 에칭하는 과정에서 발생한 폐액으로부터 철과 니켈을 분리, 회수하기 위해 용매추출과 환원실험을 수행했다. 추출제로 Alamine336을 사용하여 철과 니켈의 분리가 가능했으며, 유기상과 에칭폐액의 부피비가 7이상의 조건에서 99%의 철의 추출율을 얻었다. 0.01 M농도의 염산용액을 탈거액으로 사용하여 탈거액과 유기상의 부피비가 7인 조건에서 99%의 철 탈거율을 얻었다. 추출여액의 pH가 10.5이고 반응온도가 100$^{\circ}C$인 조건에서 환원제로 히드라진을 첨가하여 99%의 순도를 지닌 니켈 금속 분말을 얻었다. 용매추출과 화학환원을 이용하여 에칭폐액으로부터 니켈금속을 회수하고, 에칭액을 재생할 수도 있는 공정을 제시하였다.
리드프레임에 구리합금소재를 사용할 경우 구리이외의 고농도의 철, 니켈, 아연 등이 포함되며 여기서 발생되는 에칭폐액은 지정폐기물로 지정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 전기도금용 산화구리(II)를 제조하기 위해 고농도 중금속을 함유한 리드프레임 에칭폐액의 맞춤형 정제과정을 설계하였다. 리드프레임 에칭폐액의 경우 중금속 함유량이 높아 이온교환수지법 단독으로는 중금속을 제거하는데 한계가 있었다. 따라서 본 연구에서는 물에 대한 용해도차를 이용한 환원-산화법을 연계하여 염화구리(I)을 제조한 후 산화제인 과황산나트륨을 이용하여 염화구리(II)로 재회수하는 방법을 사용하였다. 최적 환원제로는 하이드라진을 선택하였고, 최적 첨가량은 구리 1.0 mol당 1.4 mol이다. 환원-산화법과 이온교환수지법을 연결하여 중금속을 제거할 경우 3회 반복 시 $Fe^{3+}$ (4.3 ppm), $Ni^{2+}$ (2.4 ppm), $Zn^{2+}$ (0.78 ppm)로 전기도금용 산화구리(II) 제조용 원료로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
질산계 에칭폐액으로부터 질산과 유가금속을 분리하여 재활용하기 위하여 용매추출법을 이용하여 질산성분을 회수하기 위한 기초 연구를 수행하였다. 주요 실험내용으로는 추출제의 종류와 농도에 따라 질산의 추출거동을 조사하였고, 질산의 추출시 구리, 납, 철, 주석 등의 금속이온들과의 분리성을 고찰하였다. 또한 McCabe-Thiele 그림으로부터 질산성분을 추출과 탈거에 필요한 이론적인 단수를 분석하였다. 실험 결과 TBP가 Alamine336에 비하여 질산의 회수에는 유리하였으며 TBP는 유기상의 60∼70%가 적합하였으며 폐액상의 질산농도가 0.1N 이상인 경우에는 각 금속성분들이 추출되지 않았으며 60%TBP를 사용하여 O/A비가 3인 경우 5단으로 95%이상의 질산이 추출되었다. 한편, 질산이 추출된 유기상으로부터 탈거 실험의 경우 초기농도가 80 g/l일 때 증류수에 의해 O/A비가 2에서 4단으로 98%이상의 탈거율을 나타내었다.
염산계 에칭폐액으로부터 추출제로 Alamine336(Tri-n-octylamine)을 이용하여 용매추출법에 의해 구리를 회수하기 위한 연구를 행하였다. 주요 실험변수로는 염산농도 및 염소이온농도, 추출제의 농도, 유기상과 수용액상(폐액상)의 상비 등 구리이온의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 실험을 하엿는데, 이 실험결과 추출제의 농도 및 상비가 구리의 추출에 큰영향을 미침을 알 수 있었고 또한 수용액상의 염산 및 염소이온의 농도가 증가할수록 구리의 추출률이 증가하였다. 한편 McCabe-Thiele diagram으로부터 구리성분의 연속추출공정에 필요한 이론적인 추출단수를 결정하였다. 유기상으로 추출된 구리성분은 탈거제로 물($H_2$O)을 사용함으로써 효율적으로 탈거가 가능하였고 탈거제의 온도가 증가할수록 구리성분의 탈거율은 증가하였다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
구리를 포함하는 산성 염화동 폐액으로부터 입자형상이 제어된 고순도의 산화동을 중화법을 사용하여 제조하였다 PCB(Printed Circuit Board)제조 산업은 구리 소재를 이용한 전자 부품 가공 산업으로서 제조 공정인 부식 과정에서 다량의 구리가 함유된 에칭 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 구리성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐액으로부터 산화동을 회수하는 공정 중 반응 온도를 조절하여 생성물의 입자 크기와 형상을 제어하였다. $40 ^{\circ}C$미만에서 회수한산화동은 입자모양이 침상이었으며 $40^{\circ}C$이상에서 회수한 산화동은 판상을 보여 주었다. 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, TGA그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
PCB (Printed Circuit Board) 산업에서 배출되는 산성 염화동 폐액으로부터 농약원제로 사용이 가능한 고순도의 copper oxycloride를 제조하였다. PCB제조 산업은 구리 소재를 이용한 전자 부품 가공 산업으로서 제조 공정인 부식 과정에서 다량의 구리가 함유된 에칭 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 구리성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 가성소다로 폐액을 중화하여 copper oxychloride를 회수하는 공정의 반응 조건을 확립하였다. 반응 온도 2$0^{\circ}C$-4$0^{\circ}C$, pH 5-7 사이에서 순수한 copper oxychloride제조가 가능하였고 이때 수득율은 95% 이상이었다. 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, TGA, ICP 그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
연구에서는 실리카/티타니아 코어/쉘(STCS) 물질을 기반으로 환원 및 에칭을 통해 근적외선 반사율을 향상시킬 수 있는 라이다 반사형 중공구조 검은색(B-HST) 물질을 제조하였다. 또한, 에칭 폐액을 수거 및 재활용하여 합성한 실리카(e-SiO2) 물질을 반도체 에폭시 몰딩 컴파운드용(EMC) 필러 소재로서 응용하였다. 상세히는, 연속적인 졸-겔법, 환원법 및 초음파법을 통해 제조한 B-HST 물질은 높은 NIR 반사율(31.1%)과 실제 검은색 페인트와 유사한 명도(L*=13.2)를 나타내었으며, 이를 통해 성공적으로 라이다에 인식될 수 있는 소재가 제조되었음을 확인하였다. 추가적으로, B-HST 물질의 합성 과정에서 코어 실리카를 에칭하여 추출한 실라놀 전구체를 포함하는 에칭 폐액을 수거한 뒤, 졸-겔법을 통해 균일한 필러용 실리카로 합성하였으며, 에폭시 고분자 및 카본블랙과의 혼합을 통해 반도체 패키지용 소재인 EMC로 제조하였다. 실험으로 제조된 EMC는 상용화된 EMC 제품과 유사한 물리적-화학적 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 물질의 합성과 효과적인 재활용법의 설계를 통하여 4차 산업시대에 부합하는 고부가 가치 소재들인 자율주행차 차량용 검은색 물질과 반도체용 EMC 물질들을 성공적으로 제조하고 미래 산업에서의 응용 가능성에 대해 제시하였다.
본 연구에서는 염화철 에칭폐액 재생을 위하여 (주)케이엠씨에서 조합한 organophosphorus acid계의 신규용매(KMC-P)를 사용하였으며, 용매추출공정에서 신규 용매에 대한 추출효율을 증가시키기 위해 공정변수를 선정하고 변수간의 상관관계를 알아보기 위해서 DOE에 따른 최적화실험을 진행하였다. 용매 농도, pH, O/A ratio가 추출, 탈거효율에 영향을 미치는 인자로 나타났으며 최적의 탈거효율을 갖는 공정조건은 용매 농도 29.4 wt%, HCl 첨가량 0 mL, O/A ratio 7일 때, 최대 69.7%의 탈거효율을 기대할 수 있는 결과를 얻었으며 신뢰 수준은 86% 이상인 것을 확인하였다.
A recovery process of pure alumina powder from the wasted aluminum etching solution of electrolytic condenser works was studied. The possibility of this process was considered in the basis of thermodynamic data nad physico-chemical properties for the recovered materials were tested. In order to obtain pure alumina, Fe3+ and Cu2+ in the solution as impurities were solvent-extracted, respectively, and then, Al3+ was precipitated by changing the pH of the solution. As the results, more than 99.9% of Al3+ in the solution was recovered by the precipitation method. The weight of the precipitate was reduced to about 65 wt.% of the original one by calcination and the sizes of the recovered powders were in order of 3-5$\mu\textrm{m}$. The precipitates were transformed to $\alpha$-Al2O3 at the calcination temperature about 120$0^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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