가스 크로마토그래피(GC)와 가스 크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 imidazoline계 양이온 계면활성제 분석을 수행하였다. 염기 가수분해와 산 가수분해 후 GC로 imidazoline ring의 original fatty acid의 alkyl chain 분포를 조사하였다. 역상 C18 분리관을 사용하고 0.1M $NaClO_4$가 함유된 methanol과 acetonitrile의 50:50(v/v)액을 용리액으로 할 때 imidazoline의 homologous한 total alkyl chain 분포가 HPLC에서 훌륭하게 분리되었으며, GC 결과와 좋은 일치를 보여주었다. 본 연구의 분석법으로, imidazoline계 양이온 계면활성제의 소수성 alkyl chain 분석 및 평균 분자량 결정이 가능하였으며, 전처리 필요없이 HPLC법을 이용한 imidazoline 의 검출한계는 10ng이었다.
본 연구에서는 샴푸에 널리 사용되는 양이온성 폴리머 중, 양이온성 구아 폴리머를 선택적으로 사용하여, 다양한 성능평가를 통해 0.7 % 질소함량 이상의 치환도와 190~200 cps사이의 점도를 가지는 새로운 양이온성 구아 폴리머를 개발하였다. 성능평가로는 헹굼 시 모발 부드러움(Wet combing ability), 폴리머의 잔존정도와 실리콘의 흡착정도를 측정하였으며 최종적으로 관능평가를 실시하였다. 본 연구에서 개발된 양이온성 구아 폴리머를 배합하면 샴푸 사용감을 최적화할 수 있을 것이다.
분체 형태의 소수성 고분자 polymethylmethacrylate(PMMA), poly vinyl chloride(PVC)와 친수성 금속 aluminium에 대한 water, glycerol, formamide, diiodomethane, 1,1,2,2-tetrabromoethane, 1-bromonaphthalene, acetone, chloroform, benzene, ethanol과 methanol과의 접촉각을 Washburn식을 기본으로 한 wicking법으로 측정하였다. 또한, 농도에 따른 음이온 계면활성제 SDS(sodium dodecyl sulfate)와 양이온 계면활성제 CTAB(cetyl trimethylamonium bromide) 수용액과의 접촉각을 측정하였다. 유기액체들과의 측정된 접촉각으로부터 Zisman plot을 사용하여 임계표면장력, ${\gamma}_c$를 예측하였으며, 농도에 따른 계면활성제 SDS와 CTAB수용액과의 접촉각으로부터 adhesion tension plot을 사용하여 ${\gamma}_c$를 예측하였다. 유기액체, 계면활성제 SDS와 CTAB수용액에 대해서 분체 PMMA의 ${\gamma}_c$는 각각 43.5, 28.3과 $36.2mNm^{-1}$이며, 분체 PVC의 ${\gamma}_c$는 각각 44.2, 28.0과 $34.8mNm^{-1}$값을 얻었다. 이로부터, 고체 표면의 적심성과 성질이 계면활성제의 첨가에 의해 변화됨을 알 수 있었다. 또한, 측정된 접촉각으로부터 조화평균식을 사용하여 각 고체의 표면자유에너지. ${\gamma}_s$와 그 성분 값들을 결정하였다.
양이온성 계면활성제인 Cetylpyridinium Chloride(CPC)와 비이온성 계면활성제인 Triton X-100(TX-100)의 혼합계면활성제가 n-알코올(메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 1-부탄올 및 1-펜탄올) 수용액에서 나타내는 임계미셀농도값($CMC^*$)을 25$^{\circ}C$에서 UV 분광광도법으로 측정하였다. 이들 $CMC^*$ 값들로부터 여러 가지 열역학 함수값들을 유사상태분리모델(pseudo-phase separation model)을 이용한 식에 의해 계산하였으며 그 값들을 상호 비교하였다. 그 결과 n-알코올들을 첨가한 CPC/TX-100 혼합계면활성제의 미셀화는 비이상적 혼합미셀모델과 잘 일치하였으며, 이상적 혼합미셀모델과는 음의 벗어남을 보였다.
물-메탄올 혼합 용액과 계면활성제 용액에서 1-나프탈렌아세트산 나트륨염, 1-나프탈렌말론산 나트륨염, 2-나프탈렌아세트산 나트륨염과 2-나프탈렌프로피온산 나트륨염과 같은 나프탈렌 나트륨 유도체들의 소수성 상호작용에 대해서 연구하였다. 물-메탄올 혼합 용액에서 소수성 상호작용을 측정하였고, 방출선은 red shift가 일어났다. 양이온 계면활성제인 세틸트리메틸암모늄 브롬화 용액에서도 흡수, 방출선은 red shift됨을 보여주었다.
비이온성 계면활성제 $C_{12}E_5$, 비극성 오일 n-hexadecane, 물을 포함한 계에 oleyl alcohol 혹은 oleic acid 같은 극성 성분을 첨가했을 때의 Phase Inversion Temperature (PIT)를 측정한 결과, 첨가한 극성성분은 친유성 첨가제와 같이 PIT를 급격히 감소시킴을 알 수 있었다. PIT에서의 microemulsion phase의 surfactant film 조성 계산에 의하면 surfactant film에서의 극성 성분/계면활성제 비율이 증가할수록 PIT는 감소하였다. 또한 극성 성분의 첨가는 PIT에서의 microemulsion phase의 부피와 오일, 물의 solubilization parameter에도 큰 영향이 있었다. PIT의 감소에 따라, 예를 들면 극성 성분의 첨가량을 증가시킴에 따라, microemulsion phase의 부피는 급격히 증가하였으며 아울러 오일, 물 모두의 microemulsion phase에 대한 solubilization parameter가 급격히 증가하였다. 본 연구 결과를 비교할 수 있는 세척력 실험결과는 현재 없지만 PIT의 측정은 middle-phase microemulsion phase가 형성되는, 즉 많은 양의 오일을 제거할 수 있는 조건을 예측할 수 있는 유용한 방법임을 알 수 있었다.
본 연구는 이온성 계면활성제 수용액에 대하여 음이온성 ammonium dodecyl sulfate (ADS)와 양이온성 octadecyl trimethyl ammonium chloride (OTAC)의 단일계 그리고 이들의 혼합 계면활성제 수용액에서 형성되는 혼합 마이셀과 층막구형체(vesicle)의 크기 및 구조에 대하여 작은 각 중성자 산란법을 통하여 해석하였다. 10 mM ADS와 9mM OTAC 수용액에서 형성된 단일 계면활성제 마이셀의 크기는 각각 40과 $61{\AA}$이었고, 이들의 구조는 모두 공모양이었다. 농도에 따른 구조 변화는 SANS 스펙트라로는 관찰되지 않았지만, 300 mM까지 농도가 증가할수록 마이셀 사이의 거리가 줄어들었으며 250 mM 이상에서는 거리가 일정하였다. 그러므로 이보다 큰 농도에서 구조전이가 일어날 것으로 기대된다. ADS/OTAC 혼합계의 상도해 상으로 혼합 마이셀과 층막구형체가 공존하는 영역에서 지수 법칙의 지수값이 1.6을 나타내므로 이를 확인하였다. 또한 자발적으로 형성된 층막구형체 영역은 이중막 구조 분석을 통하여 고찰하였으며, 이중막을 이루는 층막구형체의 층 간 두께는 전체 농도가 증가함에 따라 감소하였다. 이는 농도가 증가됨에 따라 같은 전하를 띠고 있는 층막구형체 사이에 반발력이 강하게 작용하여 한층막구형체의 층간 거리는 줄어들고, 이로 인해 농도가 증가할수록 층막구형체의 크기는 감소하는 것으로 해석되었다. ACS가 90 몰%인 혼합용액에서 9 mM은 상도해 상으로 혼합 마이셀과 층막구형체의 경계 영역으로 구분이 되지 않았지만, SANS 분석 결과 층막구형체 영역에 해당하여 보다 정확한 상도해를 완성할 수 있었다.
계면활성제는 하나의 분자에 친수성 작용기와 소수성 부분이 동시에 존재하는 유기화합물로 수용액 상태에서 전하에 따라 비이온, 음이온, 양이온, 양쪽성 계면활성제로 분류된다. 1종 세척제(야채 및 과일 세척제)를 사용하여 야채나 과일을 세척할 때 극미량이 잔류하여 섭취를 통해 인체에 노출될 가능성이 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 세척제를 사용한 야채, 과일의 세척 후 세척제 잔류량 분석을 위해 LC-MS/MS를 이용한 계면활성제 5종 동시분석법을 확립하였다. 이동상으로는 50 mM 암모늄 포메이트와 0.1% 폼산이 함유된 증류수와 아세토니트릴을 사용하였으며, XBridge BEH C8 컬럼을 이용하여 경사용매조성법으로 분석하였다. 확립된 분석법의 정확도는 83.9~112.1% 이었고, 정밀도는 20% 이하로 정밀한 값을 보였다. 검출한계는 7.0(SLS)~29.0(SLES-N3) ㎍/L이었고, 검량선 회귀식의 상관계수(r2)은 0.99 이상으로 우수한 직선성을 보여주어 야채 및 과일에 잔류하는 미량의 계면활성제 성분의 분석에 적합한 것으로 판단된다.
$25^{\circ}C$, 4-클로로벤조산의 묽은 수용액(0.5 mM)에서 양이온성 계면활성제인 TTAB(tetradecyltrimethylammonium bromide)와 다른 종류의 계면활성제들(DTAB, CTAB, Tween-20, Tween-40 및 Tween-80)과의 혼합미셀화 현상을 분광광도법과 전도도법으로 조사하였다. 각 혼합계면활성제에서 TTAB의 겉보기몰분율(${\alpha}_1$)의 변화에 따른 임계미셀농도값(CMC)과 반대이온결합상수값(B)의 변화를 측정하여 비이상적 혼합미셀모델을 적용함으로써 여러 가지 열역학적 함수값들($X_i$, ${\gamma}_i$, $C_i$, ${\alpha}_i^M$, ${\beta}$ 및 ${\Delta}H_{mix}$)을 계산하고 비교분석하였다. 그 결과, TTAB/DTAB 혼합시스템은 이상적 혼합미셀화로 부터 큰 양의 벗어남을 보였으며, 다른 혼합시스템들은 모두 이상적 미셀모델로부터 큰 음의 벗어남을 보였다.
본 연구에서는 pH 변화에 따른 양쪽성 계면활성제 첨가가 리포좀 특성에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 이를 위하여 아민 옥사이드(amine oxide) 양쪽성 계면활성제를 합성하고 $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR 및 FT-IR 분석을 통하여 구조를 규명하였으며, 계면활성제의 임계 마이셀 농도(critical micelle concentration, CMC) 및 표면장력 등의 계면 물성(interfacial property)을 측정하였다. 또한 제타 전위(zeta potential) 측정을 통하여 양쪽성 계면활성제가 양이온 계면활성제(cationic surfactant)에서 음이온 계면활성제(anionic surfactant)로 작용이 전환되는 등전점(isoelectric point)을 결정하였다. 이 결과를 바탕으로 등전점을 중심으로 한 pH 변화 및 아민 옥사이드 계면활성제의 탄화수소 사슬 길이가 리포좀의 평균 입자 크기 변화 및 제타 전위 등과 같은 안정성에 미치는 영향에 살펴보았다. 또한 pH 및 계면활성제의 탄화수소 사슬 길이 변화에 따른 및 리포좀과 계면활성제의 결합 정도(binding degree) 및 리포좀 막의 가변형성(deformability) 등의 측정을 통하여 리포좀 막의 유동성(fluidity) 변화에 미치는 영향을 이해하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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