본 연구에서는 전해질 성분 및 농도, 이온교환 수지 조성비율을 통해 이온교환 수지탑의 성능을 평가하고, 이온교환 수지에 의한 입자성 물질 제거의 능력과 입자성 물질이 이온교환 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 이온교환 수지탑 배열 순서에 따라 파과(돌파)시점이 연장되며, 파과(돌파)순서는 음이온의 경우 $Cl^{-}, 양이온의 경우 $Na^{+} 순 이였으며, 전해질의 농도가 증가할수록 파과시간이 단축되었다. 이온교환 수지의 조성비 변화에서는 양음이온교환 수지 조성비가 1:2의 경우 1:1및 1:3의 경우보다 파과(돌파)시간이 연장되었으며 동일한 전해질 농도에서 입자 농도가 증가하면 20% 미만으로 파과(돌파)시간이 단축되었다. 양이온 교환수지 비율이 높으면 양이온의 파과(돌파)시점이 늦어져 이온교환 수지탑의 수명이 연장되고, 입자성 물질은 전해질 농도와 무관하게 이온교환 수지의 세공을 막아 이온교환 용량을 감소시켜 파과(돌파)시간을 단축시키는 것으로 조사되었다.
본 연구에서는 상용화된 양이온교환수지, 음이온교환수지, 혼합이온교환수지 각각 3종을 이용하여 Cs과 I 등의 방사성이온을 포함하고 있는 오염수 중 방사성 이온을 분리하는 연구를 하였다. 실험은 상온에서 회분식으로 진행하였으며, 이온교환수지의 양을 달리하여 각각의 이온교환수지에 대한 Cs와 I의 제염성능을 비교하였다. 이온크로마토그라피 기기로 농도분석을 한 결과, D사의 이온교환수지의 대체적으로 이온교환능력이 높은 결과 값을 가졌으며, 공통적으로 이온교환수지의 양이 적을 때, 이온교환수지 질량 대비 제염성능이 높은 것을 알 수 있었다. D사의 양이온교환수지의 질량이 적을 때, Cs 이온에 대한 이온교환용량은 0.199 meq/g, 음이온교환수지의 I 이온에 대한 이온교환용량은 0.344 meq/g의 결과 값을 확인할 수 있었으며, 혼합이온수지를 사용했을 때에는 I 이온에 대한 이온교환용량이 0.33 meq/g으로, D사의 이온교환수지가 다른 이온교환수지에 비해 특히 I에 대한 이온교환능력이 높은 것을 알 수 있었다.
바이오 가스 플랜트의 혐기소화 공정에서 발생하는 바이오 가스는 중 유해가스인 황하수소($H_2S$)는 부식성 가스로 수천 PPM농도를 함유하여, 발전기나 가스보일러로 이용하는 경우에는 $H_2S$를 제거하는 탈황공정이 반드시 필요하다. 탈황방식에는 산화철 탈황(건식 탈황)과 생물 탈황이 현재 많이 사용되고 있어나 산화철 탈황은 산화철 pellet이 유화철에 변화하면 탈황능력이 저하되어 pellet을 교환해야 하며 많은 비용이 발생한다. 생물 탈황 방식은 유황산화세균의 서식활동조건(온도, 반응시간, 산소량)확보가 반드시 필요하여 높은 운전기술을 필요로 한다. 본 연구에서는 바이오가스 전처리 기술 중 활성탄 또는 약액을 이용한 기존의 탈황정제방식보다 흡착성능이 뛰어난 이온교환섬유를 이용하여, 황화수소($H_2S$)를 95% 이상 제거할 수 있는 고효율 섬유상 이온촉매 악취제거 시스템 개발을 수행하였다. 이온교환섬유는 방사선 조사를 이용하여 부직포에 라디칼을 인위적으로 형성시켜(그라프트 중합) 양이온 또는 양이온을 교환할 수 있도록 제조된 섬유상의 흡착제로, 이온교환 섬유의 화학적 이온교환과 물리적 흡착 및 탈착반응이 동시에 발생되고, 활성탄/실리카켈 보다 흡착능력이 2~4배 높다. 또한 이온섬유의 재생기능을 이용하여 장기적 다양한 악취($H_2S$, $NH_3$, 아민계, 메르갑탄류, 알데히드 등) 및 유해가스(VOCs, NOx, SOx) 등을 95% 이상 제거할 수 있다.
원자로냉각재계통(Reactor Coolant System) 및 사용 후 저장조정화계통(Spent Fuel Pool Purification System)에는 양ㆍ음이온 교환수지가 충진된 혼상 이온교환수지탑을 설치하여 계통수에 존재하는 방사성 핵종을 제거하고 있으며, 정화율을 나타내는 제염계수(Decontamination Factor)가 특정값 이하이면 수지를 교체하고 있다. 그러나 특정 핵종에 대한 제염계수가 수지 사용기간에 관계없이 기준값 이하로 나타나고 있고, 수지탑의 성능을 예측하고 있지 못하는 실정이다. 원자력발전소 1차 계통에 설치되어 불순물을 제거하는 이온교환 수지탑에 대한 연속화학평형모델에 적용한 결과 수지탑에서 이온 용출은 수지에 대한 이온 선택도 순서와 동일하고 냉각재계통에는 붕산이 주성분이므로 음이온수지에서 붕산이 가장 먼저 누출된다. 그리고 붕산으로 포화된 음이온수지의 음이온 불순물 제거능력은 저하되지 않으며, 리튬으로 포화된 양이온수지의 양이온 불순물 제거능력은 저하된다.
방사성 폐기물의 주요 성분 중 하나인 Cs의 자연에서 정출되는 제올라이트인 차바자이트(chabazite)에 대한 흡착 특성을 알아보기 위해 XRD, EPMA, EC, pH, ICP 분석방법을 이용하여 동정 및 화학성분 분석을 하였다. 그리고 추가적으로 양이온 교환능력을 확인하였고 시간과 농도에 따른 Cs 흡착 및 타 양이온($Li^+$, $Na^+$, $K^+$, $Rb^+$, $Sr^{2+}$)에 대한 경쟁흡착 실험을 실시하였다. 본 연구에 사용된 차바자이트의 화학식은 $Ca_{1.15}Na_{0.99}K_{1.20}Mg_{0.01}Ba_{0.16}Al_{4.79}Si_{7.21}O_{24}$였고 Si/Al 비율과 양이온 교환능력은 각각 1.50와 238.1 meq/100 g으로 측정되었다. 시간과 농도에 따른 Cs 흡착 등온 실험결과를 흡착 반응 속도 모델과 등온 흡착 모델에 적용해본 결과 각각 유사 2차 반응과 Freundlich 모델에 부합하였으므로 고체 표면에 흡착 물질이 2개 이상의 다중 흡착 층을 이루는 것을 알 수 있으며 모델로부터 유도되는 상수 값을 통해 차바자이트의 Cs 흡착 능력정도를 평가하였다. 경쟁 흡착 실험 결과 이온의 종류에 따라 이온 교환되어 차바자이트 내에 존재하는 Cs의 몰 분율에서 차이를 보였다. 각 양이온과 세슘과의 액체에서 고체 내로 흡착되는 경쟁 경향이 $Na^+$, $Li^+$, $Sr^{2+}$, $K^+$ 그리고 $Rb^+$ 순으로 선택성이 있었으며 이는 수화 직경의 순서와 유사한 양상을 보였다. Kielland 도시법을 이용하여 Cs과 타 양이온의 교환 평형관계를 도시해 보았을 때에는 $Sr^{2+}$가 가장 선택성이 높았으며 그 다음으로 $Na^+$, $Li^+$, $K^+$, $Rb^+$ 순으로 선택성이 나타났고 모든 타 양이온에 대하여 양의 값을 나타내었다. Kielland 도시법에서 나타나는 평형상수 값의 순서는 열역학 및 반응 속도론적인 의미를 내포하고 있으므로 수용액에서 공극 내로 들어가는 Cs은 $Sr^{2+}$과의 공존 시 선호도가 높다는 것을 알 수 있다. 이는 경쟁하고 있는 수화된 양이온 간의 직경 차이가 원인일 것으로 추측된다. 본 연구 결과는 차바자이트가 높은 Cs 친화력을 가지는 것을 보여줌으로써 방사성 물질로 오염된 물에서 Cs을 선택적으로 교환할 수 있음을 보여주고 있다.
본 연구에서는 NaCl 용응법에 의해 fly ash로부터 합성된 swelling mica의 다양한 이온의 교환특성과 이온교환이 결정구조에 미치는 영향을 규명함으로서 swelling mica에 의한 유해 방사능 물질 및 중금속의 효과적인 제거제로서의 활용 가능성을 조사하고자 하였다. 1가 양이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ peak의 강도는 흡착된 이온의 직경이 클수록 감소하는 경향을 나타내었으나, $d_{001}$/ value는 흡착된 이온의 직경과 뚜렷한 상관관계가 없었다. 또한 FA-swelling mica의 NH4 이온의 흡착량은 133 $cmol^{+}$/kg, K 이온은 127 $cmol^{+}$/kg, Li 이온은 23 $cmol^{+}$/kg으로서 방사성 물질과 중금속 이온에 비해 낮은 경향을 나타내었다. 2가 양이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ peak 강도와 $d_{001}$/ value는 이온의 직경에 관계없이 비슷한 값을 나타내었으며 1가 양이온의 흡착에 비해 구조적 안정성이 높았다. Sr 및 Ba 이온의 흡착반응은 느리고 지속적으로 일어났으며 Ca와 Mg 같은 2가 양이온에 비해 선택성이 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한 Sr 및 Ba 이온과 같이 직경이 큰 방사성 원소들은 swelling mica의 층간에 흡착되어 결정구조가 부분적으로 붕괴됨으로서 이온을 비가역적으로 고정하는 특성을 나타내었다. Zn, Cu, Cd 및 Pb 등의 중금속 이온이 흡착된 FA-swelling mica의 $d_{001}$/ value는 12.70~12.80$\AA$으로서 매우 일정하였으며, 이온 흡착에 의한 층간 팽창정도는 이온의 크기뿐만 아니라 수화정도에 따라 상이하였다. FA-swelling mica의 중금속 이온의 흡착은 층간 붕괴에 의해 일어나는 것으로 판단되며, 선택성과 흡착능력은 층간 붕괴속도와 비례하는 경향을 나타내었다. 또한 FA-swelling mica의 중금속 이온의 선택성은 Pb>Cu>Cd$\geq$Zn 순으로 나타났다.
지반내 중금속의 저류와 이동에 대한 가장 중요한 인자는 토양 간극수의 pH이다. 점토의 완충능을 kaolinite, hectorite, attapulgite, Na-bentonite와 같은 4가지 점토에 대하여 연구하였다. 완충능의 크기는 hectoriteattapulgite>kaolinite의 순으로 나타났다. 완충능의 크기는 지반내 탄산염 함량과 양이온 교환능력이 완충능의 크기에 가장 영향을 미치며 유기물 함량과 비표면적의 영향은 적었다. 토양의 완충능을 모델링하기 위하여 수소 이온과 토양표면의 화학반응 기간의 화학반응을 정전흡착 모델을 이용하여 모델링하였다. 또한 탄산염 함량과 양이온 교환능력을 함수로 하는 회귀식을 제안하였다. 모델 검증을 위하혀 모델 예측치와 실험치를 비교하였는데 정전 흡착모델을 이용한 예측치가 실험치와 근사한값을 나타냈다.
지반내 중금속의 저류와 이동에 대한 가장 중요한 인자는 토양 간극수의 pH이다. 점토의 완충능을 kaolinite, hectorite, attapulgite, Na-bentonite와 같은 4가지 점토에 대하여 연구하였다. 완충능의 크기는 hectoriteattapulgite>kaolinite의 순으로 나타났다. 완충능의 크기는 지반내 탄산염 함량과 양이온 교환능력이 완충능의 크기에 가장 영향을 미치며 유기물 함량과 비표면적의 영향은 적었다. 토양의 완충능을 모델링하기 위하여 수소 이온과 토양표면의 화학반응 기간의 화학반응을 정전흡착 모델을 이용하여 모델링하였다. 또한 탄산염 함량과 양이온 교환능력을 함수로 하는 회귀식을 제안하였다. 모델 검증을 위하혀 모델 예측치와 실험치를 비교하였는데 정전 흡착모델을 이용한 예측치가 실험치와 근사한값을 나타냈다.
산소 PSA용 흡착제의 제조를 위하여 표면적이 큰 제올라이트 X형 흡착제를 합성하고 양이온교환을 통하여 질소의 선택적 흡착 능력이 우수한 흡착제로 제조하였다. 제올라이트 X형 흡착제는 50 L급 대형 반응기에서 $SiO_2\;:\;Na_2O\;:\;H_2O\;:\;Al_2O_3$ = 2.5 : 3.5 : 150 : 1의 조성으로 $98^{\circ}C$, 18 h 동안 반응한 결과 표면적이 $650m^2/g$ 이상의 표면적을 나타내었다. 흡착제의 양이온교환은 Li, Ag, Ca, Br, Sr 등의 금속 이온을 대상으로 조사하였다. Ag 이온의 이온교환 속도가 가장 빠르게 일어났으며 모든 금속 이온이 제올라이트 X형에 포함된 Na 이온과 거의 당량적으로 이온 교환이 일어남을 알 수 있었다. 양이온 교환된 제올라이트 X형 흡착제의 질소와 산소의 흡착 성능을 $10{\sim}40^{\circ}C$, 0~9 atm의 범위에서 측정한 결과 이온교환을 하지 않은 NaX 흡착제에 비하여 월등히 높은 흡착 성능을 나타내었으며 이온 교환된 제올라이트 X형 흡착제의 질소 흡착량은 0.5 atm 이하의 저압에서는 Ag > Li > Ca > Sr > Ba > K 이온의 순으로 나타났으나 1 atm 이상의 고압에서는 Li > Ag > Ca > Sr > Ba > K 이온의 순으로 나타났다. 공기의 조성에 준하는 질소 및 산소의 분압에서 흡착량의 비를 조사하여 질소/산소 분리도를 측정한 결과 $20^{\circ}C$의 온도에서 Li으로 이온 교환된 흡착제의 분리도는 13.023을 나타내었다.
가교되고 p-요드스티롤을 함유한 공중합체를 부틸리티움 벤젠용액과 반응시키고 이어 이산화탄소와 반응시키면 p-카복시티롤을 갖는 공중합체를 얻을 수 있다. 이 수지로 얻을 수 있는 이온 교환능력은 2.5∼2.8mval/g이다. 그리고 중화곡선으로부터 얻은 $pK_a$치는 보통 수지의 경우 8.07, 톨루엔으로 변성한 수지는 7.75이다. 이 수지는 알칼리성에서 칼리움 이온을 받아들이고, 칼시움 이온과는 $pH^{-6}$에서 85%, 구리 이온과는 pH4-5에서 100% 각각 교환 반응을 일으킨다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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