• 분석과학
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• 제27권3호
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• pp.172-180
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• 2014

Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 공업화학
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• 제19권5호
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• pp.519-525
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• 2008

생물살수여과법을 이용하여 대표적인 휘발성 유기물질인 toluene, styrene과 악취물질인 $H_2S$를 운전조건에 따른 제거 특성에 대해 실험적 고찰을 중심으로 진행하였다. $H_2S$ 제거 특성 고찰을 위한 autotroph과 mixotroph 조건하에서는 $H_2S$ 부하율이 낮은 조건($10g/m^3{\cdot}hr$)에서는 두 조건에서 모두 제거율이 99% 이상을 나타냈다. 부하율이 증가하면서 제거율이 감소하였으며, mixotroph 조건하에서 제거율이 다소 높았다. 방향족 휘발성 유기화합물질인 toluene과 styrene 농도변화에 따른 부하율과 제거용량 관계에서 toluene 부하율이 $40g/m^3{\cdot}hr$ 이하에서는 농도에 관계없이 제거율이 거의 99%를 나타내나 부하율이 증가함에 따라서 제거율은 감소하며 부하율이 증가해도 제거용량이 더 이상 증가하지 않는 최고제거용량을 나타내고 있으며 toluene 농도가 0.2, 0.5과 $1.0g/m^3$일 때 최고제거용량은 각각 40, 45, $60g/m^3{\cdot}hr$으로 나타내고 있다. toluene으로 순응된 살수여과탑에 styrene을 주입하여 순응시킨 후 styrene 제거 실험결과는 toluene 실험결과와 유사한 경향을 나타내었으나 전체적으로 제거효율이 낮게 나타났다. 순환살수액 유량 등의 적정 운전조건은 탑내 미생물의 활성도, 반응기 물리/화학적 특성에 따라 물질전달, 탑내 주입된 공기의 분배, 살수액 통과 경로, 미생물 분포도, 공극율 등에 따라 제거효율이 달라지므로 이를 고려한 적정 운전조건이 결정되어야 한다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권4호
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• pp.285-291
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• 2014

농산물 중에 있는 제초제 saflufenacil의 잔류량을 검사하기 위해 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Saflufenacil 잔류물은 acetone 추출, dichloromethane을 이용한 액-액 분배, silica와 carbon 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 검량선 작성을 위해 $0.1{\sim}5.0{\mu}gmL^{-1}$ 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였다. $0.02{\sim}0.5mgkg^{-1}$ 처리수준으로 회수율을 실험한 결과는 80.5~110.2% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 $0.02mgL^{-1}$ 이었다. 확립된 시험법으로 본청, 부산지방식품의 약품안전청과 경인지방식품의약품안전청에서 실험실간 검증을 실시한 결과 만족스런 결과를 얻었다. 이러한 결과들을 통해 확립된 시험법은 농산물 중 saflufenacil의 잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제33권5호
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• pp.477-481
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• 2022

조제 메틸나프탈렌유(CMNO)의 품질향상의 일환으로, 본 연구는 포름아미드 추출에 의한 CMNO에 함유된 함 질소화합물(NC)의 저감을 실험적으로 검토했다. 원료로서는 3종류의 NC [퀴놀린(QU), 이소퀴놀린(IQU), 인돌(IN)], 3종류의 2환 방향족화합물[BAC; 나프탈렌(NA), 1-메틸나프탈렌(1MNA), 2-메틸나프탈렌(2MNA)]과 비페닐(BP) 등이 함유된 CMNO를, 용매로서는 포름아미드 수용액을 각각 사용했다. 초기 용매에 함유된 물의 체적분율(y_w,0)의 증가는 3종류의 NC의 분배계수와 수율을 급격히 감소시켰으나, 역으로 2MNA을 기준한 NC의 선택도를 증가시켰다. 일정한 조건[y_w,0 = 0.1, 초기 원료(CMNO)에 대한 용매의 체적분율 = 1, 조작온도 = 303 K, 액-액 접촉시간 = 72 h]하의 회분 병류 5단 평형추출을 통해 회수된 추잔유 중의 QU, IQU와 IN의 조성은 CMNO에 비해 각각 약 51.5%, 55.2%와 71.8% 저감되었다. 본 연구를 통해 나타난 우수한 NC의 저감율로부터 본 연구의 포름아미드 추출법은 CMNO에 함유된 NC의 저감법으로 기대되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제26권3호
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• pp.246-253
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• 2007

이 연구는 액액분배과정 중 pH 조절에 의한 diacylhyazine계의 곤충생장조정(IGR)계 살충제 methoxyfenozide와 benzothiadiazinone계의 제초제 bentazone의 분배효율을 향상시키기 위하여 수행하였다. 현미시료는 두 약제 모두 "추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 동일한 과정을 거쳤다. 볏짚시료에 있어서 methoxyfenozide는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액에 의한 알칼리화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거친 후 용리액인 acetonitrile : 20 mM sodium acetate(75:25, v/v)로 정용, HPLC로 분석하였다. Bentazone의 경우는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액 첨가에 의한 알칼리화$\rightarrow$유기용매 세척$\rightarrow$12 M-HCl 의한 산성화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거쳤으며, acetonitrile : 75 mM sodium acetate(pH 6.0) (40:60, v/v)로 정용, HPLC로 분석 하였다. Methoxyfenozide의 회수율은 현미 83.5-97.4%, 볏짚 86.4-97.3%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.02 mg/kg 볏짚 0.04 mg/kg이었다. Bentazone의 회수율은 현미 86.8-101.9 %, 볏짚 88.3-94.5%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.005 mg/kg, 볏짚 0.01 mg/kg이었다. 본 연구결과에서 얻은 위 방법은 재현성 있는 안정적 분석조건을 제공한다는 점에서 두 약제의 잔류분석에 유용하게 적용될 수 있을 것으로 생각된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권4호
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• pp.292-298
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• 2014

차 중에 있는 살균제 tridemorph의 잔류량을 검사하기 위해 LC-ESI-MS/MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Tridemorph 잔류물은 샘플을 수화한 후 acetonitrile로 추출하고, NaCl을 이용한 액-액 분배, $NH_2$ 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 직선성은 $0.02{\sim}1.0{\mu}gmL^{-1}$ 범위에서 상관계수($r^2$) 0.9999로 높은 직선성을 보였다. 0.02와 $0.05mgkg^{-1}$ 처리수준으로 회수율을 실험한 결과는 75.0~84.7% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.01와 $0.02mgL^{-1}$ 이었다. 이러한 결과들을 통해 확립된 분석법은 차 중 tridemorph의 잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.518-525
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• 2008

포도, 고추, 배추, 토마토 및 감자 등 5종 농산물에 대하여 mandelamide계 신규 살균제인 mandipropamid의 잔류분석법을 확립하였다. 각 농산물을 세절한 시료에 methanol을 가하고 고속마쇄하여 잔류분을 추출하였다. 추출액을 포화식염수와 증류수로 희석하고 dichloromethane으로 분배하여 극성분순물을 제거하였으며, Florisil 흡착크로마토그래피법으로 추가 정제하였다. Mandipropamid의 HPLC/UV 검출기상 최소검출량은 2 ng (S/N>10, 0.01 AUFS)이었고 시료추출물 중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았다. 무처리 포도, 토마토, 고추, 배추 및 감자에 대하여 2수준 3반복으로 회수율을 산출한 결과 각각 $99.8{\pm}1.7$ (n=6), $89.3{\pm}5.3$(n=6), $98.7{\pm}2.2$ (n=6), $99.7{\pm}6.8$ (n=6) 및 $91.1{\pm}3.1$ (n=6)이었으며, 분석법의 정량한계는 0.02~0.04 mg/kg이었다. 아울러 검출된 잔류분은 재확인을 위하여 selected-ion monitoring (SIM)을 이용한 LC/MS법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립된 mandipropamid의 잔류분석법은 검출감도 및 재현성을 고려할 때 공정분석법으로 사용이 가능하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권2호
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• pp.85-93
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• 2016

미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone(AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone(AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide(SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정량법이 개발되었다. 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA)를 이용해 $50^{\circ}C$에서 1시간 동안 산 가수분해와 유도체화 과정을 거친 뒤에, 액-액 분배로 정제와 추출을 하였다. 회수율은 음성시료에 3가지 농도 0.5, 1.0, $2.0{\mu}g/kg$의 표준액을 첨가하여 평가하였고 평균 회수율은 75.1-108.1% 이었다. 정밀성(%RSD)은 일내 8.7% 이하, 일간 8.5% 이하였다. 직선성은 NBAOZ는 $0.2-20{\mu}g/Kg$, NBAMOZ는 $0.8-20{\mu}g/Kg$, NBAHD는 $0.2-20{\mu}g/Kg$, NBSEM 는 $0.1-20{\mu}g/Kg$ 범위에서 모두 상관계수 0.99이상이었다. 검출한계(LOD)는 NBAOZ $0.06{\mu}g/Kg$, NBAMOZ $0.24{\mu}g/Kg$, NBAHD $0.06{\mu}g/Kg$, NBSEM $0.03{\mu}g/Kg$이었고, 정량한계(LOQ)는 NBAOZ $0.2{\mu}g/Kg$, NBAMOZ $0.8{\mu}g/Kg$, NBAHD $0.2{\mu}g/Kg$, NBSEM $0.1{\mu}g/Kg$ 이었다. 가수분해 및 유도체화 소요시간을 1시간으로 줄여 만든 신속 간편한 이 시험법이 미꾸라지 중 nitrofuran metabolites잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제29권5호
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• pp.496-502
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• 1985

농산물에 잔류되어 있는 16종의 유기염소제 농약들을 기체-액체 크로마토그래피(GLC)로 동시에 정량하기 위하여 필요한 전처리 과정인 용매추출과 불순물 제거(Cleanup) 처리에 대하여 조사 검토 하였다. 농산물로 부터 농약들을 $H_3PO_4$와 물을 가한 강산성(pH 1.5이하)의 actone용액으로 녹여낸 다음, petroleum ether를 분배 용매로 사용하여 농약을 추출시켰다. 추출물에서 용매를 증발시켜 날려보내고 ethylether-petroleum ether (6 : 94) 용리액으로 녹여서 650$^{\circ}$C에서 활성화 시킨 Florisil관을 통과시켜 불순물을 제거 하였다. Petroleum ether에 의한 추출효과는 94%이상으로 AOAC법 보다는 우수 하였고, Florisil관 크로마토그래피법에 의해 불순물이 제거되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권3호
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• pp.186-193
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• 2016

Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.