차세대 고밀도 연료인 tricyclopentadiene (TCPD)는 dicyclopentadiene (DCPD)를 Diels-Alder 소중합 반응을 통하여 제조하여 왔다. 이에 본 연구에서는 다양한 음이온 전구체와 양이온 전구체의 조합으로 만들어진 이온성 액체 촉매를 이용한 tricyclopentadiene (TCPD) 합성에 관한 연구를 수행하였다. 본 연구에 사용된 2가지 음이온 전구체는 copper(I) chloride (CuCl), iron(III) chloride ($FeCl_3$)이며 양이온 전구체는 triethylamine hydrochloride (TEAC), 1-butyl-3-methylimidazolium chloride (BMIC)이다. 이온성 액체 촉매의 소중합을 통한 TCPD의 제조는 기존 Diels-Alder 반응보다 DCPD의 전환율과 TCPD의 수율 측면에서 우수하였다. 또한, 음이온/양이온 전구체의 조합으로 제조된 이온성 액체 촉매의 산도와 TCPD 수율과의 상관관계가 있었다. 이온성 액체 촉매의 루이스 산도가 낮은 음이온 전구체로 CuCl를 이용하였을 때가 $FeCl_3$를 사용하였을 때보다 TCPD 수율이 좋았다. $FeCl_3$를 음이온 전구체로 하고 양이온 전구체로 BMIC를 사용하여 두 전구체의 몰 비를 조절하여 루이스 산도를 낮추면 TCPD 수율을 증가시킬 수 있었다.
본 논문에서는 반도체 소자에 적용되는 극미세 박막을 낮은 온도에서 증착하기 위한 액상 전구체 공급 장치 개발 및 이의 특성 평가를 소개한다. 액상전구체 공급장치는 aerosol generator, vaporizer, vapor storage로 구성되어 있으며, 액체 상태의 전구 물질을 기화하여 박막 증착에 사용하는 장치이다. 이를 이용하여 알루미나 극미세 박막을 증착하여 그 특성을 평가하였다.
Tricyclopentadiene (TCPD)는 차세대 고밀도에너지 연료인 tetrahydrotricyclopentadiene의 전구체로서 중요한 화합물이다. 본 연구에서는 이온성 액체가 담지된 메조포로스 실리카 촉매를 이용하여 dicyclopentadiene 소중합 반응을 통한 TCPD 합성에 관한 연구를 수행하였다. 나노기공의 크기가 다른 대표적인 메조포로스 실리카인 MCM-41과 SBA-15에 이온성 액체(IL)를 함침법을 이용하여 담지하고 소중합 촉매를 제조하였다. 음이온 전구체로 copper(I) chloride (CuCl) 또는 iron(III) chloride ($FeCl_3$), 양이온 전구체로 triethylamine hydrochloride (TEAC) 또는 1-butyl-3-methylimidazolium chloride(BMIC)를 사용하여 4가지 종류의 IL을 메조포로스 실리카에 담지하였다. 이온성 액체가 담지된 메조기공의 실리카를 사용하였을 때 이온성 액체만 사용하였을 때보다 TCPD 수율과 dicyclopentadiene (DCPD)의 전환율 측면에서 우수하였다. 특히, MCM-41에 루이스 산도가 낮은 CuCl계 이온성 액체를 담지할 때 TCPD 수율이 가장 높았다.
막분리 기술은 증류, 추출, 흡착 등의 종래의 분리기술에 비하여 상온, 상압에 가까운 마일드한 조건에서 조작된다는 점과 에너지 절약 및 환경오염원의 물질을 부생시키지 않는 점 등으로 최근 급속한 발전과 함께 응용분야를 넓혀가고 있다. 특히 PV에 대한 기술은 유기액체혼합물의 분리와 공비혼합물의 분리에 아주 유용한 기술로서 그 응용범위가 상당히 넓게 확산되고 있다. 본 연구에서는 Polyimide 막을 PV 분리기술에 적용시킥 위하여 Polyamic acid 전구체를 casting하여 열처리 과정을 거쳐 Polyimide 막을 제막하여 제막공정에 따른 막의 구조 특성을 확인하고, acetic acid의 PV 투과실험을 수행하였다.
냉음극 변압기 전원 소스를 이용하여 저진공에서 플라즈마를 발생시키는 시스템을 개발하였다. 또한 이 장치를 이용하여 도핑된 산화막 증착 기술을 연구하였다. 이 때 도핑 전구체는 액체 소스였으며 이를 기화시켜 사용하였다. 특히 p 타입이 도핑된 이산화규소 박막 증착을 상온에서 실시하였다. 공정 압력은 400~1,000 mT였으며, 전압은 약 1,100~2,100 V 범위에서 조절하였다. 증착된 박막은 박막 두께와 홀 측정을 실시하였다. 홀 측정을 위한 인듐 금속 접합을 400 C에서 실시하였다. 결과를 요약하면, 플라즈마 공정 압력이 400에서 1,000 mTorr로 증가함에 따라 박막 증착 속도는 약 240~440 ${\AA}$/min이었다. 또한 증착된 p-SiO2의 벌크 농도는 같은 압력 증가에 따라 약 $1.2{\times}10^{19}$에서 $6.5{\times}10^{18}/cm^3$으로 절반 정도 감소하였다. 그에 따라 도핑된 산화막의 비저항은 $~1.4{\times}10^{-3}$에서 $2.5{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$로 증가하였다. 홀 이동도는 약 380~400 $cm^2/V{\cdot}s$를 유지하였다. 또한 전압이 1,100 에서 2,100 V로 증가함에 따라 산화막의 증착 속도는 약 330에서 410 ${\AA}$/min으로 증가하였다. 그러나 전압이 증가해도 벌크 농도는 약 8,9~$6.6{\times}10^{18}/cm^3$의 범위였다. 보다 자세한 결과는 발표를 통해 설명할 것이다.
Yttrium oxide (Y2O3)는 band gap이 5.5 eV 정도로 상대적으로 넓고, 굴절상수가 1.8, 유전율이 10~15, Silicon 과의 격자 불일치가 작은 특성을 가지고 있다. 또한 녹는점이 높아 열적으로 안정하기 때문에 전자소자 및 광학소자에 다양하게 응용되는 물질이다. Y2O3 박막은 다양한 방법으로 증착할 수 있는데, 그 방법에는 e-beam evaporation, laser ablation, sputtering, thermal oxidation, metal-organic chemical vapor deposition, and atomic layer deposition (ALD) 등이 있다. ALD는 기판 표면에 흡착된 원자들의 자기 제한적 반응에 의하여 박막이 증착되기 때문에 박막 두께조절이 용이하고 step coverage와 uniformity 측면에서 큰 장점이 있다. 이전에는 Y(thd)3 and Y(CH3Cp)3 와 같은 금속 전구체를 이용하여 ALD를 진행하여, 증착 속도가 낮고 defect이 많아 non-stoichiometric한 조성의 박막이 증착되는 문제점이 있었다. 이번 연구에서는, (iPrCp)2Y(iPr-amd)와 탈이온수를 사용하여 Y2O3 박막을 증착하였다. Y2O3 박막 증착에 사용한 Y 전구체는 상온에서 액체이고 $192^{\circ}C$ 에서 1 Torr의 높은 증기압을 갖는다. Y2O3 박막 증착을 위하여 Y 전구체는 $150^{\circ}C$ 로 가열하여 N2 gas를 이용하여 bubbling 방식으로 공정 챔버 내로 공급하였다. Y2O3 박막의 ALD window는 $250{\sim}350^{\circ}C$ 였으며, Y 전구체의 공급시간이 5초에 다다르자 더 이상 증착 두께가 증가하지 않는 자기 제한적 반응을 확인할 수 있었다. 그리고 증착된 Y2O3 박막의 특성 분석을 위해 Atomic force microscopy (AFM)과 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Auger electron spectroscopy (AES) 를 진행하였다. 박막의 Surface morphology 는 매끄럽고 uniform 하였으며, 특히 고체 금속 전구체를 사용했을 때와 비교하여 수산화물이 거의 없는 박막을 얻을 수 있었다. 그리고 조성 분석을 통해 증착된 Y2O3 박막이 stoichiometric하다는 것을 알수 있었다. 또한 metal-insulator-metal (MIM) 구조 (Ru/Y2O3/Ru) 의 resistor 소자를 형성하여 저항 스위칭 특성을 확인하였다.
천연의 메탄 하이드레이트를 생산하기 위한 방법으로 몇 가지가 알려져 있으나 최근의 연구 결과로는 감압법이 가장 효과적이며 경제성을 확보할 수 있다고 알려져 있다. 하지만 이 방법을 이용한 메탄 하이드레이트 개발생산 시에는 해리된 물과 가스가 동시에 생산유체로 발생하여 수송되며, 생성수에는 하이드레이트 전구체라고 알려진 미완의 하이드레이트 구조체가 남게 된다. 생산유체는 낮은 해수온도에 노출되어 가스 하이드레이트가 쉽게 재생성될 가능성이 높기 때문에 안정적인 가스 생산과 생산시설의 보호를 위해서는 적절한 가스 하이드레이트 재성성 억제대책이 필요하다. Kinetic 억제제의 적용이 많이 이루어지고 있는 가스전에서의 경험을 바탕으로 투여해 보는 시도를 하고 있지만 sII인 천연가스 하이드레이트에서의 억제효과와 비교하여 저하된 결과가 보고되고 있다. sI과 sII는 메커니즘의 차이로 인해 억제제의 성능이 다르게 나타난다. sI인 메탄 하이드레이트에 대하여 kinetic 억제제의 효과를 살펴보았고 이온성액체를 적용한 효과적인 sI 하이드레이트 억제기법을 보고한다. 또한 기존의 sII 억제제와 혼합하여 시너지효과를 얻을 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 비용매 유도 상분리와 소결 공정을 혼용하여 기체 및 액체에 대하여 슈퍼플럭스 거동을 보이는 니켈 모세관 지지체를 성공적으로 제조하였다. 니켈 모세관 전구체는 니켈, 폴리술폰, DMAC, PEG를 이용하여 도프용액을 제조한 후 NIPS 공정에 의하여 제조된 후에, 다양한 소결온도에서 수소 분위기 조건에서 소결하여 니켈 모세관 지지체를 제조하였다. 최적의 니켈 모세관 지지체는 $950^{\circ}C$ 소결온도에서 얻어졌는데 외경 $722{\mu}m$, 내경 $550{\mu}m$, 두께 $94{\mu}m$이었다. 니켈 모세관 지지체 기공율은 26%, 평균 기공경은 $4{\mu}m$이었으며 3차원으로 서로 연결된 기공구조를 갖고 있었다. 그리고 파괴하중은 2.84 kgf, 파괴 연신율은 13%이었다. 니켈 모세관 지지체의 He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대한 단일 기체 투과도는 상온에서 각각 432,327, 281,119, 264,259, 193,143 GPU로 슈퍼플럭스 거동을 보였다. 이는 3차원적으로 서로 연결된 $4{\mu}m$ 크기 마크로기공을 통하여 viscous flow가 일어났기 때문에 나타나는 현상으로 설명되었다.
Saccharomyces cerevisiae의 class I 키틴생합성 효소인 Chsl의 활성측정법을 적용하여 Aspergillus nidulans의 영양균사에서 class I 키틴생합성 효소인 ChsC의 활성측정을 시도하였다. 그 결과, A. nidulans의 class I 키틴생합성효소도 효모류의 경우와 마찬가지로 트립신 처리에 의하여 활성화되는 효소전구체형태(zymogenic form)로 존재함을 알 수 있었다. 그리고 A. nidulans 야생형의 class I 키틴 생합성 효소활성은 트립신 처리에 의하여 6배 가량 증가되었다. 반면, chsC 유전자가 파괴된 돌연변이주는 트립신 처리에 의하여 효소활성이 증가되지 아니하였을 뿐만 아니라, 효소활성의 수준도 트립신을 처리하지 아니한 야생형의 class I 키틴생합성 효소활성과 거의 동일한 수준이었다. 따라서, 트립신을 처리하여 측정한A. nidulans 야생형의 class I 키틴생합성 효소활성 값에서 트립신을 처리하지 아니한 야생형의 class I 키틴생합성 효소활성을 제외한 값이 A. nidulans 야생형의 ChsC 효소활성임을 알았다. 이러한 조건을 토대로 영양균사 생장과정 동안 ChsC의 효소활성을 측정한 결과, chsC 유전자의 발현양상과 유사하게 액체배양상태의 영양균사가 무성분화능을 획득하는 시기로 알려진 시간대에 효소의 활성이 증가하였다. 이러한 결과는 이미 보고된 바와 같이 chs 유전자가 A. nidulans의 영양균사 생장에 관여함을 시사하고 있다.
PECVD 방식에 의거 low-k 유전상수를 갖는 층간 절연막 (ILD)를 제작하였다. 전구체 BTMSM 액체를 기화하여 16sccm 에서부터 1 sccm씩 증가하면서 25sccm 까지 p-Si[100] 기판위에 유량비를 조절하였으며 60 sccm으로 일정산소 $O_2$ 가스를 반응 챔버에 도달하도록 하였다. 제작된 시편의 구성성분은 FTIR의 흡수선으로 확인하였고, 알루미늄 전극을 구현한 MIS (Al/SiOCH/p-si(100)) 구조의 커패시터를 가지고 정전용량-전압 (C-V) 특성을 측정하여 유전상수를 계산하였다. BTMSM/$O_2$에 의한 층간절연막의 k ~ 2 근방의 저유전상수는 유량비에 민감하게 의존되고 열처리에 의하여 $CH_3$의 소멸 및 Si-O-Si(C) 성장하는 효과에 의하여 더 낮아짐을 확인할 수 있었다. 또한 상온 및 대기압에서 공기 중에 노출시켜 자연 산화과정을 겪은 시편들의 유전상수는 전체적으로 증가하였지만, 열처리한 박막이 상대적으로 안정화된 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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