이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 용융상태에서 furfuryl sulphide를 분지제로 개질 폴리프로필렌(modified polypropylene, m-PP)을 제조하고, 층상 실리케이트와 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와의 m-PP/나노필러 복합체를 제조하였다. m-PP의 화학구조와 열적 특성은 적외선분광기(FTIR), 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하여 관찰하였다. m-PP의 화학구조는 3100 $cm^{-1}$에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동피크를 이용하여 확인하였고, 용융온도는 큰 변화를 보이지 않았지만 결정화온도는 $10-20^{\circ}C$ 가량 증가하였다. m-PP/나노필러 복합체의 유변학적 특성과 분산성 및 발포거동은 동적유변측정기, X-선 회절분석기(XRD), 주사/투과전자현미경(SEM/TEM)을 이용하여 관찰하였다. m-PP/나노필러 복합체의 낮은 주파수 영역에서의 복합점도와 용융탄성이 증가하였으며, 전단담화(shear thinning) 효과 또한 증가하였다. 순수 PP와 비교할 때 m-PP와 m-PP/나노필러 복합체의 발포 거동 개선효과가 우수한 것을 확인하였다.
폴리프로필렌(PP)을 포함한 고분자 블렌드에 상용화제를 첨가하여 이축압출기를 통해 시편을 제조하였으며, universal testing machine(UTM), lzod 충격 시험기를 사용하여 물성을 측정하였다. PP/acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS) 블렌드의 경우, PP-g-styrene acrylonitrile(PP-g-SAN) 상용화제의 첨가에 의해 기계적 물성이 증가하였으며, ethylene-ethyl acrylate-maleic anhydride(E-EA-MAH-g-SAN) 상용화제의 첨가에 의해서 연성이 증가하는 결과를 나타내었다. PP/ABS/polycarbonate(PC)/Nylon-6,6 블렌드의 경우, ethylene glycidylmethacrylate(E-GMA) 상용화제를 0.5 phr 첨가함에 따라 충격강도가 증가하는 결과를 나타내었다. PP/ABS/PC/Nylon-6,6/poly(methyl methacrylate)(PMMA)/poly(oxymethylene)(POM)/poly(vinyl acetate)(PVC)/poly(butylenes terephthalate)(PBT) 블렌드에서 PP-g-SAN 같은 물리적 상용화제와 E-GMA 와 E-EA-MAH-g-SAN 같은 반응상용화제의 복합적인 작용으로 인해 블렌드의 기계적 물성이 증가된 결과를 나타내었다.
'○'문과 '⊙'문청자는 굽안바닥 중앙에 부호를 새긴 것으로 제작자(공방)를 표기한 것으로 판단된다. 이들 청자가 생산된 곳은 전라남도 강진군 대구면 사당리 8.23.27호 가마터인데 'e'문청자는 23호와 27호에서만 확인되고 있어 그 생산지가 더욱 한정적이다. 기종은 완과 대접, 접시, 잔, 병, 합, 퇴주기 등이 확인되는데 접시가 수량도 많고 기형도 다양하다. 이들 청자는 대부분 전성기 청자의 문양과 같은 도범을 이용한 압출양각 기법으로 시문하고 있는데, 이는 문양과 크기 등 장식의장을 균일하게 유지할 수 있는 제작방법으로 양질청자를 생산하는데 적합한 방법이다. 또한 이 시기 상감기법이 보편화되지 않았으며, 압출양각 기법을 이용하여 유사한 청자를 다량 생산하여 공급하였음을 알 수 있었다. 이들 청자는 내화토 비짐이 일부 있으나 대부분 전면 시유 후 U자형 굽의 안바닥에 규석을 받쳐 갑번하였다. 이들 청자는 강화 희종 석릉과 파주 혜음원지, 일본 겸창시 약궁대로 무가 가옥 출토품 등을 통해 1230년대를 중심으로 한 13세기 2/4분기에 제작되었음을 알 수 있었다. 따라서 이들 청자는 비색청자를 대부분 12세기로 편년하면서 오는 13세기 청자의 공백을 메워줄 수 있는 매우 의미 있는 자료이다. 그리고 이 시기는 몽고에 의한 외세의 충격이 있었으나 중앙통제가 원활하게 이루어져 비색청자가 계속 생산되었음을 알려 주고 있다. 또한 강화의 갑곶리와 관청리, 행궁의 역할을 하였던 성주 혜음원, 지방의 대찰이었던 경주불국사와 남원 실상사, 대구소와 인접한 장흥의 유력층 유적 등에서 출토되고 있어 상류층을 위해 생산되었음을 알 수 있다.
목적: 본 연구는 초음파 조영제를 직접 합성하고 그 크기 및 소멸 시간 등의 특성을 분석하며, 기존의 초음파 조영제와의 영상을 비교하여 앞으로 초음파 조영제를 매개로 한 영상 유도 하 약물 및 유전자 치료제의 전달 시스템 구축의 기본을 갖추고자 한다. 대상 및 방법: 초음파 조영제는 21마이크로 몰의 DPPC(1, 2-Dihexadecanoyl-sn-glycero-3-phosphocholine, $C_{40}H_{80}NO_8P$), 9 마이크로 몰의 콜레스테롤, 1.9 마이크로 몰의 DCP(Dihexadecylphosphate, $[CH_3(CH_2)_{15}O]_2P(O)OH$) 및 클로로포름 및 SF6 기체를 이용하여 합성하였다. 약 12-24시간의 동결건조 후에 초음파 조영제는 SF6 기체와 초음파 처리(sonication) 법을 이용하여 합성하였고 그 초음파 조영제의 크기는 압출기를 이용하여 일정한 크기로 조정하였다. 합성된 초음파 조영제는 동적 광산란 측정법(dynamic light scattering measurement)을 이용하여 그 크기를 분석하였다. 한편 합성한 초음파 조영제의 소멸 양상을 평가하기 위하여 광학 현미경을 이용하여 그 숫자를 합성 직후, 12시간, 24시간, 36시간, 48시간, 60시간, 72시간 및 84시간 후에 평가하였다. 초음파 조영제로서의 효과를 평가하기 위하여 모형을 만들어 현재 임상적으로 사용되고 있는 초음파 조영제와 그 에코를 비교 분석하였다. 결과: 초음파 조영제는 동결건조-초음파 처리 방법을 통하여 성공적으로 합성 할 수 있었다. 합성된 초음파 조영제는 154.2 nm의 정점 (peak)에서 가장 많이 분포하였으며 합성 후 24시간부터는 입자의 숫자들이 감소하는 양상을 보였다. 소노뷰와 합성된 초음파 조영제의 에코밝기는 유의한 차이를 보이지 않았으나 소노뷰와 생리식염수 및 합성된 초음파 조영제와 생리식염수의 에코 밝기는 통계적으로 유의한 차이를 보였다 (p < 0.01). 결론: 본 연구를 통하여 초음파 조영제를 직접 합성할 수 있는 방법을 습득할 수 있었고 그 크기 및 특성을 분석할 수 있었다.
단량체로 디페닐카보네이트를 이용한 세 종류의 폴리카보네이트(PC)/그래핀 옥사이드(GO) 복합체, 즉 이축압출기를 이용한 PC/GO 복합체(PC/GO), 촉매를 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-cat.), 그리고 -COCl로 표면 처리된 GO-COCl을 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-COCl)를 용융중합을 통해 제조하였다. PC/GO 복합체의 합성은 $3000cm^{-1}$와 $1750cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 C-H 그리고 C=O 신축진동 피크를 통해 확인하였다. DSC와 TGA 분석 결과에 따르면, PC/GO와 PC/GO-cat.과 비교할 때, PC/GO-COCl의 유리전이온도가 상대적으로 낮은 값을 나타내었고, PC/GO 복합체의 열안정성이 가장 우세함을 나타내었다. 저장탄성률(G')-손실탄성률(G") 그래프의 기울기는 고분자 용융체의 비균질성의 증가와 함께 감소하는 경향이 있어, GO 분산성을 확인하는데 사용될 수 있다. G'-G" 기울기 결과로부터 PC/GO와 PC/GO-cat. 복합체의 PC 매트릭스 내 GO 분산성이 양호함을 알 수 있고, 이는 원자력현미경 사진을 통해 재확인하였다. PC/GO-COCl의 경우 분산성이 열세한 이유 중 하나는 중합과정에서 -COCl에 의해 분지구조나 가교구조 등이 발생하여 GO의 분산을 방해하기 때문으로 해석할 수 있고, 이는 복합탄성률과 위상차(${\delta}$) 그래프로부터 확인할 수 있었다.
$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ (BSCF) 조성을 갖는 치밀한 관형 분리막은 압출 성형 방법으로 제조하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 구조적 특성은 x-선 회절분석기 (XRD)와 전자 주사 현미경 (SEM)을 이용하여 분석하였으며, 상대밀도는 94.10%를 보였다. 산소투과량 분석은 700~$950^{\circ}C$ 범위에서 공급 측과 투과 측의 운전조건에 따라 측정되었다. 공급 측과 투과 측에서 대기 중 공기와 진공펌프를 사용할 경우, $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 산소투과량은 $900^{\circ}C$에서 1.37 mL/$min{\cdot}cm^2$로 높게 나타났다.
Al 6061-T6를 사용하여 마찰교반 용접 시 회전 툴 숄더의 너비부의 넓이와 회전 속도, 이동속도의 변화에 따른 물성의 변화에 대하여 평가되었다. FSW 공정의 접합 변수에 따라 인장시험을 수행하기 위하여 KS B 0801 5호에 따라 시험편을 제작하여 마찰교반 용접을 시행하였다. 마찰교반 용접이 된 시험편의 기계적 특성을 평가하기 위해 Instron 인장시험기를 사용하여 1mm/min의 시험 속도로 인장시험을 시행했다. 평가결과, 인장강도는 회전 속도가 증가함에 증가 하였다. 툴 숄더의 이동 속도가 빠를수록 툴 유형에 관계없이 인장강도는 감소하였다. 툴 숄더 직경 12 mm (TSD12) 의 인장 강도 값은 일반적으로 8mm 보다 높게 나타났다. 이동 속도와 회전하는 속도가 한계 값을 초과하면 재료의 특성에 영향을 주지 않고 안정화 단계에 도달한다. 툴 숄더 직경 8mm (TSD8) 는 TSD12 유형의 공구와 비교하여 재료 특성이 감소하고 용접 영역에서 재료가 완전히 혼합되지 않는다. 인장 강도 값은 모든 회전 속도 1500 rpm에서 상대적으로 감소한다. 이동 속도가 낮을수록 같은 회전수에서 재료의 혼합될 수 있는 양이 많으므로 인장강도값이 높게 나타난다. 결과적으로 용접 영역에서 재료를 완전히 혼합하고 전이 온도에 도달하기 위해서는 임계값을 초과하는 회전 속도가 필요하다.
전자선 조사 폴리프로필렌과 블랜드의 결정화 거동은 고분자 가공시 중요한 변수중 하나이다. 저밀도폴리에틸렌(linear low density polyethylene, LDPE) 함량에 따라 폴리프로필렌(polypropylene, PP)/LDPE 블렌드를 이축압출기를 이용하여 제조하였다. 조사에 의한 가교반응을 용이하게 하기위해 가교조제로 trimethylolpropane-trimetacrylate (TMPTMA)를 PP/LDPE 블렌드 제조시 첨가하였다. PP/LDPE 블랜드의 조사가교 효율에 대한 LDPE 함량의 영향을 평가하였다. 조사시료의 비등온 결정화과정과 결정구조를 DSC, X-선회절분석(X-ray diffraction, XRD), 그리고 편광현미경(polarized optical microscope, POM)을 이용하여 분석하였다. 조사 후 시료의 용융온도가 감소하는 것은 조사에 의한 PP 사슬의 절단에 의한 것으로 판단된다. Ozawa 지수, n이 4일 때 구형, 3일 때 디스크형, 2일 때 로드형의 결정구조를 나타낸다. Ozawa 분석 결과, 순수 PP의 n 값은 3.8, 30 wt%의 LDPE를 포함하는 시료의 n은 2.3을 나타내었다. LDPE 첨가와 조사에 의해 PP의 결정구조가 구형에서 disk나 rod형으로 변화하는 것을 Ozawa 분석과 POM을 통해 확인하였다. XRD 스펙트럼의 $16.1^{\circ}$에서 나타나는 ${\beta}$ 형 결정구조가 조사 후 시편에서 사라지는데, 이는 가교결합에 의한 것으로 해석할 수 있다.
식물로부터 유래하는 바이오매스를 25% 이상 함유하는 바이오 베이스 플라스틱은 탄소배출을 억제하는 효과가 있고, 한정된 자원인 석유의 소비량을 줄일 수 있으며, 산화생분해 첨가제를 추가 적용하면 폐기 후에는 미생물에 의해 생분해(Biodegradable)되기 때문에 친환경적인 소재이다. 본 연구에서는 폴리에틸렌에 산화생분해 첨가제, 4종류 식물체 바이오매스, 불포화 지방산, 구연산을 첨가하여 생분해성 및 물성변화를 관찰하였다. 초기 신장율과 인장강도 등의 물성이 우수한 자연에 분해되는 바이오 플라스틱 필름을 제조하여 식품포장재로서의 제품 안전성을 시험하였다. 옥피, 대두피, 왕겨, 소맥피의 식물체를 Air classifying mill로 분체한 후, 저밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌, 기타 첨가제를 고속혼합기에서 혼합한 후, 호퍼에 투입한 다음 용융혼합하면서 다이스로 압출하여 4 가지 다른 형태의 두께 $50{\mu}m$의 바이오 필름을 제조하였다. 기계적 물성으로 인장강도 및 신장율을 측정하였으며, 생분해 실험을 실시하였다. 옥피, 대두피, 왕겨, 소맥피로 제조된 필름 중 소맥피로 제조된 필름의 인장강도 및 신장율이 가장 좋은 것으로 나타났다. 또한 산화생분해 시험방법에 의해 45일간 생분해 테스트를 한 결과 표준물질인 셀룰로오스 분말 대비 51.5%의 생분해를 나타내었다.
이축압출기를 이용한 용융혼련으로 제조한 기상성장 탄소섬유(Vapor Grown Carbon Fiber, VGCF) 충전 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide, PPS) 복합체외 VGCF 함량에 따른 전기적, 유변학적 특성을 살펴보았다. 복합체의 파단면 모폴로지 관찰결과, 본 방법은 PPS 매트릭스 내에 VGCF를 균일하게 분산시키는데 있어서 효과적임을 확인할 수 있었다. $5\;wt\%$, VGCF 혼입까지는 미충전 PPS와 거의 유사한 전기적 성질과 유변학적 거동을 보였으며 $10\;wt\%$로 VGCF의 혼입양을 증가시켰을 때 현저한 도전성 발현 및 점도 상승, 탄성률의 주파수 무의존성 등 유변학절 성질의 변동이 관찰되었다. 고충전 PPS계에서의 탄성률의 주파수 무의존성은 복합체 내에서의 VGCF의 네트워크 형성으로 인한 건으로 추정되며, 이는 전기적 성질뿐만 아니라 유변학적 성질의 측정결과로부터 복합체 내의 도전성 네트워크의 형성을 확인할 수 있음을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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