과냉각수 이용 아이스슬러리 제빙시스템은 기존 제빙방식에 배히 많은 장점이 있지만, 열교환기 내 빙결정의 성장으로 인한 관내동결이 발생하기 쉽다. 이러한 관내동결조건을 알아보기 위한 기본실험으로 정지상태 증류수와 수도수의 과냉각도를 알아보고 시험관재질이 과냉각도에 미치는 영향 등에 대해 검토하였다. 또한 , 첨가한 메타알데이드 농도가 임계 과냉각 해소범위가 좁게 나타났으며, 과냉각 해소에대한 시험관별 표준편차는 파이렉스 경우 1.8 스테인레스강 2.0을 보였다. 최소 과냉각도는 파이렉스 6.2$^{\circ}C$ , 스테인레스 5.5$^{\circ}C$ 로서 파이렉스가 약 0.7$^{\circ}C$크게 나타났다. 메타알데히드는 실험횟수가 증가하여도 그 성질을 유지하면서 빙 활성화물질로써 작용하는 것으로 나타났다.
젓갈의 품질개선을 목적으로 식염의 일부를 KCl, sorbitol, lactic acid와 고춧가루알콜추출물로 대체하여 당근 저식염조기젓($Y_3,\;4\%$ 식염함량)을 재래식젓($Y_1,\;20\%$ 식염함량)과 함께 숙성중의 휘발성성분을 비교분석하였으며 또한 지방산조함의 변화도 실험하였다. 원료조기의 지질구성비율은 중성지질이 $78.1\%$, 인지질이 $21.2\%$, 당지질이 $0.7\%$이었으며 총지질의 조성은 monoene산이 $37.4\%$로 가장 많았고 다음으로 포화산이 $34.8\%$, polyene산이 $27.7\%$이었다. 숙성중에는 polyene산($C_{22:6},\;C_{22:5},\;C_{20:5}$)의 경우 조기젓 $Y_3$이 $Y_1$에 비해 감소폭이 적었으나 전반적으로 둘다 감소한 반면에 포화산($C_{16:0},\;C_{18:0},\;C_{14:0}$)은 계속 증가하였고 monoene산($C_{16:1}\;C_{18:1}$)은 큰 변동이 없었다. 그리고 산가와 카르보닐가등도 숙성중 계속 증가하였으며 알콜을 첨가한 조기젓 $Y_3$은 $Y_1$에 비해 그 함량이 낮았다. 완숙기(숙성 90일경)의 조기젓, $Y_1,\;Y_3$의 전휘발성성분중 33종의 물질을 동정하였는데 주로 탄화수소류(8종), 알콜류(7종), 산류(6종), 알데히드류(4종), 함황화합물(2종), 케톤류(2종), 페놀(1종)과 기타물질(3종)로 구성되어 있었다. 조기젓 $Y_3$에서는 그중 2-ethoxy ethanol이 전체의 $79.36\%$를, $Y_1$에서는 nonadecane이 $75.85\%$를 차지하였다. 그리고 숙성기간중 저급휘발성산(8종), 염기(5종), 가르보닐화합물(9종)을 분리동정하였는데 완숙기의 조기젓 $Y_3$에서는 acetic acid, isovaleric acid, n-caproic acid, n-butyric acid가 휘발성산의 주류이었으며, 카르보닐화합물에서는 ethanal, 2-butanone, butanal등이고 염기에서는 TMA가 대부분이었다. 그리고 재래식젓과 비교하여 볼 때 각휘발성성분조성에는 큰 차이가 없고 함량비가 달랐으며, 조기젓의 냄새성분은 어느 특정성분에 의한 것 이라기 보다 여러 성분들의 상호조화에 의하여 젓갈특유의 풍미를 나타내는 것으로 볼 수 있었다.
본 연구에서는 세포막파괴형 제초활성물질을 보다 효율적으로 검정할 수 있는 방법을 확립하고자 시험하였으며 검정전략으로서는 막과산화에 의해 풍부히 형성되는 카보닐 및 알데히드류 화합물을 MBTH/ferric chloride로 발색시켜 96-well 상태에서 검정하는 방법을 적용하였다. 검정과정상에 필요한 제반조건(식물재료, 광도, 광조사 시간, 발색을 위한 시약의 적정농도 및 반응시간 등)들을 최적화시킨 후 여러 가지 작용기작을 가지는 기존제초제들의 오이자엽 절편에 대한 반응을 조사하였다. 그 결과, PROTOX 저해제와 paraquat와 같이 신속히 세포막 파괴를 일으키는 기작을 가진 제초제에 양호한 반응을 보였다. 실제 온실에서의 제초활성이 각기 다르게 나타난 7가지 신규화합물을 대상으로, 온실에서의 제초활성과 본 검정법에서의 활성을 비교했을 때 매우 높은 상관성을 나타내었다. 본 검정법은 60 ${\mu}L$의 시험용액에 직경 4 mm의 오이자엽 절편 한 개만을 이용하므로 96-well microtitre plate에서 미량의 화합물을 동시에 대량으로 검정할 수 있다는 장점을 가지고 있으나, 발색을 위해 용액을 끓이는 과정이 필요하기 때문에 효율성을 제고하는데 한계성을 가졌다.
백합나무 판재를 벽판재로 이용하기 위해 백합나무의 생재와 건조재에 대한 휘발성유기화합물(VOCs)과 알데히드류 방출 특성을 검토하였다. VOCs 및 formaldehyde를 포함한 aldehyde류의 방출량 측정은 다중이용시설 등의 실내공기질 관리법에 공시된 20 ${\ell}$ Chamber법에 따라 실시하였다. 백합나무의 생재 및 건조재에서는 30여 가지 이상의 VOCs가 검출되었다. 백합나무의 Total VOC 구성 비율 가운데 천연VOC (NVOC)의 비율은 11.1%로 다른 침엽수종과 비교하여 낮게 나타났다. 백합나무의 aldehyde류 분석 결과, 심재 및 변재에서 같은 3종(acetaldehyde, ketone, propionaldehyde)이 검출되었으며, formaldehyde의 방출량은 $4.01{\mu}g/m^3$ 이하로 나타났다. m-Tolualdehyde의 경우 백합나무 건조재의 심재에서만 $33.6{\mu}g/m^3$의 방출량을 보였으며, 심재와 변재 모두 ketone의 방출량이 가장 높게 나타났다. 백합나무 특유의 역한 냄새는 acetaldehyde와 propionaldehyde와 기타 VOCs에 의한 것으로 추정된다. 건조한 백합나무에서는 휘발성이 강한 ketone의 방출량이 증가하였다.
중소규모 조선소 주변지역의 입자상 물질, 악취, 소음과 같은 주요 민원 유발성 환경오염 특성을 평가하였다. 측정지점별 미세먼지 농도는 조선소와 근접해있는 측정지점이 조선소로부터 일정한 거리가 떨어진 지점보다 높은 것으로 나타났다. 조선소와 인접한 측정지점에서는 조선소의 조업이 이루어질 때의 평균농도가 휴가기간의 농도보다 높은 농도를 가지는 것으로 관찰되었다. 건성침착량은 조선 사업장에서 이루어지는 작업의 종류에 영향을 받으며 사업장과 가까울수록 증가하는 것으로 나타났다. 공기희석관능법에 의한 악취도는 여름철에 높은 것으로 나타나 기온의 영향을 크게 받는 것으로 관찰되었다. 지정악취물질은 모든 측정지점에서 배출허용기준보다 높은 농도를 가지는 악취성분이 존재하였다. 배출허용기준치보다 높은 값을 가지는 화합물은 암모니아, 황화합물, 메틸아민이었으며 알데히드류와 스티렌의 농도는 최소감지값보다 적은 미량인 것으로 나타났다. 측정지점별 주간 소음도는 조선소로부터 일정한 거리가 떨어진 지점은 환경기준치보다 낮은 것으로 나타났으나 조선소와 인접한 지점들에서는 모든 조사기간의 소음도가 환경기준치를 초과하는 것으로 나타났다. 야간 소음도는 3차 조사기간을 제외하면 모든 측정지점에서 환경기준치보다 높은 것으로 나타났다. 본 연구의 결과들은 조선소 조업이 사업장 주변지역의 민원유발 환경오염에 영향을 미치며 적절한 대책을 수립할 필요가 있음을 보여준다.
폴리비닐알코올(PVA)을 부틸알데히드로 아세탈화하여 폴리비닐부티랄(PVB)을 합성하였다. PVB는 물을 용매로 침전법에 의하여 입자형태로 제조되었으며 생성된 PVB의 화학적 물리적 특성을 여러 방법을 이용하여 분석, 측정하였다. 제조된 PVB입자는 100~700 $\mu\textrm{m}$의 입도분포내에서 약 380$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 나타내었다. PVB의 화학구조는 FT/IR과 NMR을 이용하여 확인할 수 있었으며 적정분석 결과 아세탈화정도는 약 77%로 나타났다. DSC 분석결과 PVA가 PVB로 아세탈화됨에 따라 PVA의 결정성이 사라졌으며, 유리전이온도가 $70^{\circ}C$근처에서 나타났다. TGA 분석결과 제조된 PVB는 반응물인 PVA에 비해 열적으로 매우 안정하여 $300^{\circ}C$까지 열분해를 보이지 않았다. 용해도 분석결과 PVB는 PVA와는 달리 알콜류에는 용해되었으나 물에는 용해되지 않았다.
본 연구는 ${\pi}$-알릴리간드를 갖는 산소가교 팔라듐착화합물의 반응성에 관한 것이다. 이 경우에 합성한 산소가교화합물은 산소원으로서 초과산화이온$(O_2^-$)을 사용했다. 합성한 산소가교 팔라듐착화합물의 형태를 검토하기 위하여 벤젠 용매중에서 물, 메탄올 및 아세트산과의 반응을 행하였다. 그 결과 산소가교 팔라듐착화합물은 이들과 반응하여 각각 과산화수소$(H_2O_2)$를 발생하면서 히드록시, 메톡시 및 아세톡시가교 팔라듐착화합물로 변환되었다. 또한 산소가교 팔라듐착화합물은 치환페놀류인 살리실알데히드, 8-히드록시퀴놀린 및 활성메틸렌화합물인 아세틸아세톤, 디메틸말론산과도 반응하여 과산화수소와 단핵팔라듐착화합물을 생성했다. 이것은 착화합물중의 배위산소가 과산화이온$(O_2^{2-})$이며, 강한 염기로서 작용하고 있음을 시사한다.
본 연구는 아민을 리간드로 갖는 산소가교 팔라듐 착화합물의 반응성에 관한 것이다. 이 경우에 합성한 산소 가교 팔라듐 착화합물은 산소원으로서 초과산화이온(${O_2}^-$)을 사용했다. 합성한 산소가교 팔라듐 착화합줄의 형태를 검토하기 위하여 벤젠 용매중에서 물, 메탄올, 아세트산과의 반응을 행하였다. 그 결과 산소가교 팔라듐 착화합물은 이들과 반응하여 과산화수소($H_2O_2$)를 발생하면서 각각 히드록시, 메톡시, 아세톡시가교 팔라듐 착화합물로 변환되었다. 또한 산소가교 팔라듐 착화합물은 치환 페놀류인 살리실알데히드, 8-히드록시퀴놀린 및 활성메틸렌 화합물인 아세틸아세톤, 디메틸말론산과 반응하여 과산화수소와 단핵 팔라듐 착화합물을 생성했다. 더욱 산소가교 팔라듐 착화합물은 아세톤과도 반응하여 아세토닐가교 팔라듐 착화합물과 과산화수소로 변환되었다. 이것은 착화합물 중의 배위산소가 과산화이온(${O_2}^{2-}$)이며, 강한 염기로서 작용하고 있음을 시사한다.
$C_9H_7NH$과 크롬 (VI) 산화물을 반응시켜 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 합성하였다. 적외선 분광광도법 (FT-IR)과 원소 분석으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값 (${\varepsilon}$), 이 증가함에 따라 반응 수율이 증가했다. 그 순서는 DMF (N,N'-디메틸포름아미드) > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센 이었다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올 및 이차 알코올류를 그에 대응하는 알데히드나 케톤 (75%-95%)으로 전환시키는 효율적인 산화제였다. DMF 용매 하에서 $C_9H_7NHCrO_3Cl$을 이용하여 여러 가지 알코올류의 선택적인 산화반응을 측정한 결과, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 이차 알코올류 존재 하에서 벤질 알코올, 알릴 알코올, 일차 알코올류의 선택적인 산화제였다. $H_2SO_4$ 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, $C_9H_7NHCrO_3Cl$은 벤질 알코올 (H)과 그의 유도체들 ($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자 받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자 주개 치환체들은 반응 속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수 (${\rho}$) 값은 -0.69 (308K) 이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.
유기합성 과정에서 응용범위가 넓고 안정한 알코올류의 산화제에 대해 많은 연구가 진행 되고 있으며, 그중에서도 Cr(VI)-계열의 시약들이 산화제로 널리 이용되어 왔다. 그러므로 유기 용매에 잘 용해되고, 일차 알코올을 알데히드까지만 산화시키는 산화제의 합성과 그에 따르는 메카니즘 규명이 필요하게 되었다. Cr(VI)-헤테로고리 착물인 Cr(VI)-isoquinoline를 합성하여, 적외선 분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 또한 여러가지 용매 하에서 Cr(VI)-isoquinoline를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센<클로로포름<아세톤$CH_3$, m-Br, m-$NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 여기서 전자받개 그룹들은 반응 속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.69(308K) 이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 먼저 크로메이트 에스테르 형성과정을 거친 후, 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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