아연-산화은 전지는 높은 에너지 및 전력밀도를 가지고 있으나 비싼 제작비용 때문에 우주항공, 군사무기 등 특수한 분야에서 주로 이용되며, 특히 전해액이 별도의 용기에 보관되어 있다가 외부 신호에 의해 충전된 dry상태의 전지에 주입되어 활성화되는 1차 또는 비축형 아연산화은 전지는 우수한 고율방전 특성, 장시간의 저장기간 및 활성화와 동시에 부하를 인가 할 수 있는 특성 때문에 많은 무기체계에서 이용하고 있다. 이러한 아연-산화은 전지의 아연전극은 높은 다공도와 반응 면적을 가져야 하며, 특히 방전중 아연전극의 전위는 가역 수소전위 보다 더 음전위이기 때문에 수소가스가 다량 발생하게 되므로 수은과 같은 높은 과전압을 갖는 물질을 첨가하여 가스 발생량을 줄이고 부동태화(passivation)를 억제하게 된다. 그러나 국내 여건상 수은을 사용하여 전지를 제작하는 것은 환경문제 등으로 인하여 어렵기 때문에 본 연구에서는 수은을 사용하지 않고 비축형 아연-산화은 전지의 음극판을 제작하기 위하여 전착법(electro deposit)과 mesh 제작방법을 혼합하여 아연전극을 제작하였으며, 기판에 석출된 아연과 아연 mesh의 질량비율에 따른 전지의 성능을 평가하였다.
아연-산화은 2차전지는 높은 에너지 밀도의 이점을 가진 반면, 짧은 사이클수명(설계 및 사용방법에 따라 10∼200 사이클)을 가진 단점이 있다. 산화은 전극의 비싼 가격 때문에 높은 에너지 밀도가 요구되는 분야에서 제한적으로 사용되고 있다. 본 논문은 수중운동체계의 추진용으로 사용하기 위한 신뢰성이 높은 아연-산화은 전지의 개발을 다루었다. 고율방전에서 양극 활물질의 양에 따른 전압 특성과 음극활물질의 첨가제에 따른 사이클 수명 비교 시험을 실시하였다. 본 연구결과 우수한 전압 특성과 고율방전에서10회 이상의 사이클 수명을 갖는 아연-산화은 2차전지를 개발하였다.
은 나노선은 투명 금속전극으로 저온 공정이 가능하고, 플랙서블 기판에 사용 가능하여 다양한 분야의 응용 소재 연구가 진행 중에 있다. 본 연구에서는 전면 전극으로 은 나노선을 스프레이 코팅하고, 알루미늄 도핑된 산화아연(AZO)을 sputter로 증착하였다. 광 경로를 길게 하기 위해 AZO 기판을 수열합성법을 통해 산화아연 나노선을 성장하였다. 은 나노선 전극 기판과 산화아연 나노선이 성장된 기판의 광 투과도를 분석하기 위해 UV-visible을 이용하였으며, FE-SEM, AFM을 이용하여 각 기판의 형상을 분석하였다. 은 나노선은 500 nm 파장영역에서 투과도 86.93%, 면저항 16 ${\Omega}/{\square}$보였다. ITO 기판보다 400~600 nm 영역에서 헤이즈가 증가되는 것을 확인 할 수 있었다. 산화아연 나노선이 성장된 기판을 이용하여 P3HT:PCBM 블랜딩된 유기 태양전지를 제작하여 전기적 특성 및 효율을 평가하였다.
증류공정으로 수은을 제거한 폐산화은 전지에는 은이 약 30% 이상 함유되어 있는데 이를 효과적으로 분리, 회수할 목적으로 폐전지 잔사를 질산으로 침출시켜 전지중에 함유된 금속이온들(은, 아연, 철, 니켈)의 침출율을 조사하였다. 잔사의 침출공정시 반응온도, 반응시간, 질산농도, 고액농도 등에 의한 영향을 살펴보았으며 실험결과 반응온도 40~6$0^{\circ}C$, 질산농도 2N, 고액농도 10g/200ml의 조건에서 6시간 반응 시 가장 좋은 침출율을 나타내었다. 이때 은과 아연은 99% 이상의 침출율을 나타낸 반면, 철과 니켈은 전지의 외부 합금용기로 남아있어 50% 이하의 낮은 침출율을 나타내었다.
인듐주석산화막/폴리에틸렌 테레프탈레이트(ITO/PET: indium tin oxide/polyethylene terephthalate) 유연 기판 위에 성장된 산화아연(ZnO) 나노로드(nanorods)를 이용하여 형성된 은(Ag) 입자의 광학적 특성 및 소수성 표면에 대해 조사하였다. 시료를 준비하기 위해 스퍼터링법(sputtering)으로 코팅된 산화아연 씨드층(seed layer)을 이용하여 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 산화아연 나노로드를 성장시킨 후, 열증발증착법(thermal evaporation)을 사용하여 은을 증착하였다. 산화아연 나노로드의 불연속적인 표면 특성 때문에 은이 증착되면서 나노크기를 갖는 입자로 형성되었다. 비교를 위해 같은 조건으로 은을 평평한 ITO/PET에 증착하여 시료를 준비하였으며, 증착되는 은의 양을 조절하기 위해 100초에서 600초까지 열증발증착시간을 변화시켰다. 은 증착시간이 증가할수록 산화아연 나노로드 표면에 형성되는 은 입자의 크기와 양이 증가하였으며, 또한 빛의 흡수율이 가시광 영역에서 크게 증가하는 것을 확인하였다. 이는 은 입자의 국소표면플라즈몬공명(localized surface plasmon resonance)에서 기인된 것으로 짐작한다. 또한 물방울 테스트실험에서 평평한 ITO/PET에 증착된 은에서의 접촉각(contact angle)보다 산화아연 나노로드에 증착된 은 입자에서의 접촉각이 크게 증가함을 보여, 개선된 소수성 표면을 가질 수 있음을 확인하였다. 이러한 광학적 특성과 소수성 표면 결과는 산화아연 나노로드의 기반의 염료감응형 태양전지 또는 자정효과(self-cleaning)를 갖는 표면구조로 유연소자에 유용하게 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
산화아연, 산화니켈, 산화망간 등 금속산화물은 전기적, 광학적 및 화학적 특성이 우수하여 태양전지, 연료전지, 광촉매, 가스센싱 등 다양한 분야에 폭 넓게 활용되고 있다. 또한, 그 성장방법에 따라 다양한 형태와 크기를 제어할 수 있으며 각각의 응용되는 분야에서 요구되는 나노구조를 최적화할 수 있는 장점을 갖고 있다. 그 중, 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 기존의 제작방법에 비해서 간단한 공정과정과 저온성장이 가능하기 때문에 많이 사용하고 있으며, 씨드(seed)층의 형성을 통해서 원하고자하는 부분에 성장시킬 수 있다. 한편, 나노기술의 발전과 함께 IT기술이 일상생활에 밀접해지면서 구부리거나 휴대 또는 입을 수 있는 다양한 전자 및 광전자 소자의 기술 개발이 활발하게 이루어지고 있는데, 이와 더불어 다양한 금속산화물 여러 가지 플렉서블 기판에서의 나노구조의 성장 및 제어에 대한 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는, 전기화학증착법을 이용하여 전도성 섬유와 ITO/PET 기판을 포함한 다양한 플렉서블 기판에 산화아연, 산화니켈, 산화망간의 나노구조물을 제작하였다. 실험을 위해, 용액의 농도, 시간, 인가전압을 바꿔가면서 성장조건을 달리하여 다양한 형태와 크기의 금속산화물의 나노복합구조를 형성 및 제어를 할 수 있었다. 또한, 스퍼터링 또는 스핀코팅을 이용하여 다양한 유연기판에 씨드층을 형성함으로써 금속산화물 나노구조를 균일하고 조밀하게 성장시킬 수 있었다. 플렉서블 광전소자 응용을 위해 다양한 형태로 제작된 샘플의 결정구조와 형태, 광학적 특성, 표면특성과 같은 물리적 특성을 조사하였다.
Zn electrode is being widely used as an anode material in alkaline battery systems. However the corrosion resistance of Zn electrode in KOH electrolyte is very low. So, to improve the corrosion resistance of Zn electrode $Pb_3O_4$ was mixed to Zn material. And 5 wt.% Pb3O4 addition was most appropriate quantity.
폐산화은 전지의 질산 침출액으로부터 Ag(산화상태)와 Zn(산화상태)의 분리를 위해 cyanex272를 추출제로 사용하여 용매추출 실험을 수행했다. Ag와 Zn의 추출은 질산과 추출제의 농도에 영향을 받았다. Cyanex272는 HNO3 농도가 0.1 mol/L보다 낮을 때 Ag보다 Zn을 선택적으로 추출되었다. 공동 추출된 Ag는 1 mol/L thiourea로 탈거하여 제거했다. Ag를 제거한 후 0.5 mol/L HNO3를 사용하여 추출 된 Cyanex272에서 Zn을 탈거했다. Cyanex272를 사용한 Zn의 추출, thiourea를 사용한 Ag의 탈거, HNO3를 사용한 Zn의 탈거에 대한 McCabe-Thiele 다이어그램이 각각 구성되었다. 위 결과는 시뮬레이션 된 계수 전류 추출 및 탈거 실험을 통해 검증되었다. 마지막으로 산화은 전지에서 Ag와 Zn을 분리하는 공정이 제안되었다.
비정질 Si박막 태양전지의 후면 반사층을 위한 ZnO:Al TCO박막을 RF Magnetron Sputtering 방법으로 증착하였으며 이의 전기적, 광학적 특성 및 구조를 최적화하였다. Sputtering의 공정변수인 증착 RF 파워, 기판온도, 타겟-기판 거리, 증착압력을 변화시켜 ZnO:Al 단일막의 전기적, 광학적 특성을 최적화 하였고,이를 소면적 태양전지 셀 및 모듈에 적용하였다.그 중 증착 RF파워 및 압력이 단일막의 전기적,광학적 특성에 타겟-기판거리는 박막의 균일도에 큰 영향을 주었다. 압력에 따른 박막의 치밀도를 SE EMA방법으로 정량화하였고, 광학적, 전기적 특성과 연관하여 해석하였다. ZnO:Al 박막의 물성을 최적화하여 태양전지 셀에 적용한 결과 두께 80nm에서 가장 큰 Jsc의 증가를 보였고, 적용 전에 비해 약 18%의 광변환효율의 증가를 얻었다. 최적화된 태양전지 셀의 광변환효율은 9.9%, 모듈 효율은 7.4%였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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