• 제목/요약/키워드: 실험실 간 비교

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장미 정유의 기체 크로마토그래피 분석표: 중국산 쿠스이형 장미유에 대한 재현정밀도 시험 (Gas chromatographic profiles of rose essential oils: a round-robin test on oil of rose, Chinese Kushui type (Rosa sertata × Rosa rugosa))

  • 손현화;이동선
    • 분석과학
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    • 제25권4호
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    • pp.207-213
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    • 2012
  • 이 연구는 ISO/TC54 전문위원회(Shanghai, Sep. 14-15, 2010)의 결정에 따라 국제규격 초안으로 제안된 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이(苦水)형 장미(Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) 정유의 기체 크로마토그래피 분석표에 대한 국제 6개국 전문가 실험실간 재현정밀도 시험 (round-robin test: RRT)의 하나로 수행되었다. GC-FID로 분석할 때 비극성인 SPB-1 컬럼에서는 총 179개 성분, 중간 극성의 DB-624 컬럼에서는 165개 성분, 극성 Supelcowax-10 컬럼에서는 총 162개 성분을 분리하였다. ${\beta}$-Citronellol (41.6~46.7%)과 geraniol (9.7~11.0%) 및 nerol (3.4~4.5%)이 쿠스이형 장미 정유의 주성분이었다. SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 ${\beta}$-citronellol과 nerol성분 피크가 서로 분리되지 않고 중첩하였으나, Supelcowax-10 컬럼에서는 두 성분을 분리할 수 있었다. Phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 그런데 거의 대부분의 특성 성분들의 머무름 시간은 중국측이 ISO/DIS 25157에서 제시한 것과 일치하였으나 극성 컬럼으로 분리한 phenethyl alcohol의 머무름 시간의 경우 중국측이 제시한 것 보다 큰 차이를 보였다. 동시에 불가리아산 장미(Rosa damascena Miller) 정유와 향수에 대한 기체크로마토그래피 분석표도 비교 분석하였다. 불가리아 장미 정유의 특성 아로마 성분 함량이 중국산 쿠스이형의 함량보다 더 많았다.

Testosterone 면역측정법의 정립 특성과 응용 (Charaeteristics and Applications of the Established Testosterone Immunoassays)

  • 이창주;이준영;윤용달
    • 한국발생생물학회지:발생과생식
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    • 제5권1호
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    • pp.59-71
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    • 2001
  • Testosterone의 radioimmunoassay (RIA) 가 1970년대 개발된 이래, 경제적이고, 측정 한계가 낮고, 감도가 높은 호르몬의 측정방법을 개발하여 왔다. 방사면역측정법 (RIA와 IRMA)은 비방사면역측정법 (NIA)로 대체되어 정밀도, 정확도, 특이도와 실용성 등이 크게 발전되었다. 최근 혈액, 타액, 분뇨 등에서 호르몬을 측정하여 남성과 여성의 성기능장애, 심리적스트레스나 기분의 변화, 폐경 및 남성호르몬 결핍증 등의 노화 현상, 자연 및 소 실험동물의 연구 등에서 적은 시료에서 여러가지 호르몬의 변화를 측정하기 위해, femtogram의 초감도 측정법의 개발이 요구되고 있다. 본 논문은 저자들이 지난 20여년간 Testosterone의 측정법을 개발하고 응용하던 결과를 토대로, 스테로이드의 측정법을 개발 정립하거나, 기존 방법을 연구에 변형할 때,측정의 신빙성을 높히려 할 때, 실험을 계획할 때 등에서 고려할 사항을 요약하고자 하였다. 또한 초감도 측정법을 정릴하고 측정의 질을 높힐 수 있는 방향을 제시하고자 하였다. 국내에서 대부분의 연구자가 선진 제국의 학자에게 의존하거나, 상업적 kit를 사용하여, 측정의 일관성이 없고, 비교가 어려우며, 외화를 낭비하고 있다. 표준화된 호르몬, 질이 좋은 항체를 생산 공급하고, 측정방법을 국내 실정에 맞추어 표준화하고, 정립하여 평가하고, 실험실간, 연구자간에 서로 신뢰할 수 있는 정보를 교환할 수 있는 정도 관리 계획이 만들어져야 한다. 또한 선진국처럼 후학들을 위하여 매년 학회에서 지원하는 Training programe 매년 실시되어야 하며, 국가적 차원의 자원이 필요하다고 판단된다.

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기계적 하중 하에서 복합재료 시험편에 접착된 단결정 실리콘태양전지의 성능평가 (Photovoltaic performance evaluation of the bonded single crystalline silicon solar cell on composite specimens under mechanical loading)

  • 김종천;최익현;김대현;정성균
    • Composites Research
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    • 제24권6호
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    • pp.56-63
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    • 2011
  • 본 연구에서는 화석에너지 고갈과 환경문제로 인해 새로운 신재생에너지로 주목 받고 있는 태양전지를 대표적인 경량재료인 복합재료에 적용하기 위해 적절한 태양전지 접착 방법에 대한 연구를 진행하였다. 사용된 태양전지는 후면전극 태양전지로 에너지변환 실험실 효율이 약 24.2%인 태양전지를 사용하였다. 하지만, 실리콘계열 태양전지는 재료의 특성상 깨지기 쉽기 때문에 일반적으로 사용되고 있는 동시경화 접착법 대신 접착제를 이용한 이차 접착법을 사용하였다. 접착재료는 태양전지의 충진재 및 접착제로 사용되고 있는 EVA film 과 프리프레그의 수지인 Resin film, 그리고 탄성 접착제를 이용하여 실험을 진행 하였으며, 태양전지가 접착된 복합재료 시험편에 기계적 하중을 부가하여 접착제 종류별 태양전지의 성능변화를 측정하였다. 또한, 기계적 하중 하에서 실시간으로 태양전지의 성능을 평가할 수 있는 측정장치를 설계하여 접착재료별 파단 시점과 특성을 비교 평가 하였다. 파단면분석을 통해 태양전지 효율 감소원인을 분석하여 고찰하였다. 실험결과 태양전지의 접착방법에 따라서 태양전지의 효율이 크게 영향을 받는다는 것을 파악하였다. 또한, 탄성접착제를 사용한 접착 방법이 가장 높은 태양전지 효율 성능을 보여주고 있음을 확인하였다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 pyrifluquinazon 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and validation of analytical methods for pyrifluquinazon residues determination on agricultural commodities by HPLC-UVD)

  • 도정아;권지은;김미라;이은미;국주희;조윤제;장문익;권기성;오재호
    • 분석과학
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    • 제26권3호
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    • pp.174-181
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    • 2013
  • Pyrifluquinazon은 quinazoline 계통의 살충제로 진딧물, 흰파리 등 해충에 대해 음식섭취를 조절하는 신경계 또는 내분비계에 작용하여 섭식행동을 제어하고 또한 식물조직에 추가적 손상을 방지, 식물체 바이러스 확산을 막는 역할을 한다. 국내에는 2012년 사과와 배에 신규 사용등록되어 식품의약품안전처에서 잔류허용기준을 설정하였다. 본 농약은 분자량이 464.3으로 큰 편이며, 증기압이 낮아 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하여 잔류허용기준 준수여부 확인을 위한 시헙법을 확립하였다. 추출용매는 간섭물질의 추출이 비교적 적은 acetonitrile을 사용하였으며, pyrifluquinazon의 Log $P_{ow}$값이 3.12로 극성에 가까운 물리화학적 특성을 감안하여 액-액 분배를 위한 용매로 dichloromethane을 사용하였다. 간섭물질 제거를 위한 clean-up과정에서는 silica 카트리지를 사용하였고, acetone으로 용출하여 최적의 정제조건을 확립하였다. 분석 결과 회수율은 70~120%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만, 실험실간 편차 ($RSD_R$(%)) > 0.01 mg/kg, ${\leq}$0.1 mg/kg 범위에서 3.40~15.4%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합함을 확인 하였다. 또한 본 시험법의 재현성 및 선택성을 추가로 확보할 수 있도록 LC-MS를 통한 정성시험법을 추가로 확립하였다. 본 시험법은 신규 등록된 pyrifluquinazon 분석을 위한 신속 정확한 공정 시험법으로 식품공전에 등재되어 활용되고 있다.

식품 색소 Canthaxanthin의 HPLC 최적 분석법 확인 및 타당성과 측정불확도 평가 (Validation and Uncertainty Evaluation of an Optimized Analytical Method Using HPLC Applied to Canthaxanthin, a Food Colorant)

  • 서희재;김경수;홍미나;이찬
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.342-351
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    • 2016
  • 본 연구는 한국에서 식용색소로 지정되지 않은 keto-carotenoid계의 canthaxanthin에 대한 최적 분석방법을 확보하기 위해 수행되었다. HPLC-UVD를 이용한 외국의 canthaxanthin 공인분석법을 검토하여 직선성, 분리능, 민감도, 검출한계(LOD), 정랑한계(LOQ)를 도출하고, 각 실험 데이터를 비교하여 최적의 canthaxanthin 분석방법을 확보하였다. 또한 확보된 최적 분석방법에 대한 정밀도, 정확도, 회수율, 실험실 간 교차검증, 측정불확도를 산출하여 canthaxanthin 최적 분석법에 대한 타당성을 검증하였다. AOAC법, 일본 및 영국의 공인분석법을 이용하여 canthaxanthin 표준용액을 5, 10, 20, 50, 100, $300{\mu}g/mL$의 6 point로 희석한 후 얻은 검량선의 상관계수는 모두 $R^2=0.999$ 이상으로 나타나 우수한 직선성을 보였으나 분리능, 민감도, LOD, LOQ는 일본의 공인분석법이 가장 우수하였다. 일본 공인분석법의 LOD와 LOQ는 각각 0.084 mg/kg, 0.254 mg/kg으로 나타났으며, 1보다 낮은 정밀도, 100%에 가까운 정확도, $100{\pm}10%$ 사이의 회수율, 교차검증 시 세 기관의 변동계수가 5이하로 나타나 canthaxanthin 분석을 위해 가장 최적화된 방법으로 확인되었다. 또한 측정하는 중에 나타나는 불확실성을 알아보기 위하여 canthaxanthin이 함유된 가공식품을 분석하여 측정불확도를 산출한 결과 $39.5{\pm}5.29mg/kg$(95% 신뢰구간, k=2.78)으로 나타났다. 확장불확도는 측정 농도의 13.4%로 나타나 유럽연합의 기준(16% 이하)에 적합한 결과를 보였다.

연소-이온크로마토그래프를 이용한 크릴오일 중 불소 시험법 (Determination of fluorine in Krill oils by combustion-ion chromatography)

  • 정재학;김수빈;추의성;정정무
    • 분석과학
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    • 제33권6호
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    • pp.262-273
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    • 2020
  • 식품 중 대표적인 오일 제형인 크릴오일 중에 불소 시험법 개발을 위해 식약처 "식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인"에 따라서 연소-이온크로마토그래피를 사용하여 크릴오일 중 불소 시험법을 개발하였다. 기존 크릴오일 중 불소 시험법은 전통적인 습식 전위차법이 사용되었으나, 신뢰성이 높지 않았고 국내에서는 이러한 오일 제형에 대해서는 불소 시험을 하는 식품검사기관이 없는 상황이었다. 이에 할로젠 시험법 관련 국가 및 국제표준으로 개발된 시험규격을 확인하였으며, 이 중에 오일 제형에 충분히 적용 가능한 연소-이온크로마토그래프 장비를 선택하여 크릴오일에 적합한 시험법을 개발하였다. 오일 제형의 특성상 시료준비 및 도입 시에 손실 및 각종 방해 (interference) 관련 우려를 사전 검토하여 다양한 실험을 통해서 최적의 시험법을 확립하였다. 개발된 오일 중 불소 시험법을 활용하여 유통되는 크릴오일 제품 11 개를 구입하여 불소함량 시험을 하였으며, 1개 시료를 제외한 대부분 제품들은 시험법에서 제시한 보고서 검출한계 미만으로 불검출을 확인하였다. 또한 불소가 검출되는 부분을 확인하기 위해 진행한 크릴새우 자체 시험한 결과, 크릴 부위에 따라서 농도가 다르긴 하지만, 몸통을 제외한 크릴 껍질부는 약 2,000 mg/kg ~ 3,000 mg/kg의 높은 불소함량이 검출됨을 확인하였다. 이후 확립된 시험법을 국제공인 시험기관 (ISO/IEC 17025) 2 곳에 시료를 의뢰하여 본 수행기관과 시험결과를 비교해 본 결과, 3개 실험실 간에 분산분석 통계처리에서 결과의 유의차가 없음을 확인하였고, 이에 본 내용을 토대로 크릴오일 중 불소함량 분석법 관련 시험법으로 적합함을 확인하였다.

난류 거동이 점착성 부유사의 입도분포에 미치는 영향 (Effect of turbulent motion on size distribution of suspended flocs)

  • 변지선;손민우
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2021년도 학술발표회
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    • pp.25-25
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    • 2021
  • 점착성 유사는 비점착성 유사에 비해 1차입자의 크기가 작아 1차입자간의 점착력이 중요한 역할을 하는 유사를 말한다. 점착성 유사는 비점착성 유사에 비해 크기가 작아 입자의 전자기적 점착력의 영향을 무시할 수 없으므로 점착력으로 인해 입자들은 서로 응집하는 동시에 입자들 간의 충돌에 의하여 파괴되는 과정을 거친다. 이러한 응집과 파괴가 지속되는 일련의 과정을 응집현상이라 한다. 점착성 유사는 응집과정을 통해 일차입자보다 크기가 크며 수십 개에서 수천 개의 일차입자와 물의 덩어리인 플럭을 형성하게 된다. 흐름 내 존재하는 플럭의 응집현상에 가장 지배적인 영향을 미치는 인자로 난류 거동이 알려진 바 있다. 본 연구에서는 난류 거동에 따른 점착성 플럭의 입도분포 변화를 살펴보고자 하였으며, 점착성 유사 입도분포 모형을 개발하였다. 수치모형의 개발은 확률과정(또는 추계과정)의 개념을 바탕으로 한다. 점착성 유사의 응집현상을 구성하는 응집과정은 다양한 연구를 통해 메커니즘들이 규명된 것과 달리 파괴과정은 난류로 인해 발생하며 무작위한 것으로 여겨진다. 무작위한 플럭의 파괴과정을 확률과정으로 가정하고 매개변수 중 하나를 대수정규분포를 따르는 난수로 고려하였다. 개발된 모형의 검증은 연안지역에서 점착성 플럭의 거동을 측정한 연구결과와의 비교를 통해 수행하였으며, 흐름 유속의 연직분포와 유사 농도의 연직분포, 응집현상 이후 플럭의 평형크기와 입도분포가 모두 합리적으로 계산되는 것이 확인되었다. 더불어 모의 결과에서는 대수정규분포를 따르는 동일한 난수를 적용하였음에도 불구하고 하상으로부터 거리가 가까워짐에 따라 플럭입도분포가 단봉분포(Unimodal Distribution)와 이봉분포(Bimodal Distribution)가 모두 계산되는 것으로 나타났다. 이는 모형의 개발과정에서 플럭의 가능 최대 크기를 콜모고로브 길이규모로 제한한 것과 관련이 있다. 난류 흐름 내 존재하는 플럭의 크기가 응집현상을 통해 난류의 콜모고로브 길이규모까지 성장하는 경우, 난류의 전단응력이 급격하게 증가하여 파괴과정이 활발해지고 응집과정이 저하된다는 것은 널리 알려진 사실이다. 이러한 사실을 바탕으로 플럭의 가능최대 크기를 콜모고로브 길이규모로 제한하였으며, 하상으로부터의 거리에 따라 콜모고로브 길이규모의 변화로 인해 콜모고로브 길이규모 부근에서 하나의 최빈값이 추가로 나타나는 것으로 이해된다. 수치모의 결과로부터 얻어진 콜모고로브 길이규모와 입도분포 형태의 상관관계를 보다 정확하게 이해하기 위해 실측 자료들을 검토해 본 결과, 균질한 재료를 이용한 실험실 실험결과에서 플럭 이봉분포의 최빈값이 콜모고로브 길이규모와 일치하는 것이 확인되었다. 연안지역에서 측정을 수행한 자료들에서도 이봉분포 또는 다봉분포와 콜모고로브 길이 규모와의 상관성을 찾아볼 수 있었다.

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판유리 시료에서 동위원소 및 미량원소 분석법 (Natural isotopes and trace element analyses in glass samples)

  • 민지숙;허상철;김재균;김은호;김동욱;정희선
    • 분석과학
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    • 제20권3호
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    • pp.219-226
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    • 2007
  • 유리 같은 미세 증거물은 전이(transfer)의 결과로서 법과학 실험실에 자주 제시되는 증거물의 일종이다. 이들 시료에서 미량 원소 분석의 반복성과 재현성을 검토하였다. 미세 증거물의 유출원을 규명하기 위하여 LA-ICP-MS를 사용하여 분산 분석이 이루어졌다. 짝지음비교가 모든 시료에 대하여 이루어졌고 각 시료는 이동식별을 위하여 총 [n(n-1)/2] (n :시료의 수) 쌍이 비교 되었다. 이번 실험의 목적은 법과학 시료의 다원소분석에 대한 LA-ICP-MS의 이용 가능성을 검토하는 것이다. 유리의 경우, 2개의 제조 공장으로 부터의 12개 시료를 수집하여 분석에 사용하였다. 유리에서 미량원소 분석용 표준품 NIST 612를 사용하여 31개 원소를 분석하고 분산분석(ANOVA)이 수행되었다. 원소들은 정밀도와 시료간 분산값을 고려 하여 4개의 그룹으로 나뉘어 졌다. 11개의 원소(209Bi, 90Zr, 121Sb, 178Hf, 59Co, 238U, 208Pb, 140Ce, 118Sn, 49Ti, 137Ba)가 선택 되었고 137Ba 만으로 66개의 가능한 pair들 중 6개를 구별(p<0.05)하지 못하였으나, 49Ti과 137Ba의 두 원소를 사용할 경우 모든 시료들이 구별 가능 한 것으로 나타났다(p<0.05). 결론적으로 LA-ICP-MS에 의한 다원소 분석은 법과학 시료의 이동 식별에 잠재력있는 분석기법이라 하겠다.

수조에서 입자 매질의 평면파 반사계수 측정과 Biot 이론에 의한 예측 (Measurement of the Plane Wave Reflection Coefficient for the Saturated Granular Medium in the Water Tank and Comparison to Predictions by the Biot Theory)

  • 이근화
    • 한국음향학회지
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    • 제25권5호
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    • pp.246-256
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    • 2006
  • 평면파 반사 계수는 수중에서의 음파에너지에 관한 해저 바닥의 모든 정보를 담고 있고 음향 해석 모델의 입력 값으로도 사용할 수 있는 음향학적 물리량이다. 본 연구에서는 실험실 수조 환경에서 입자 매질 ( 세 종류의 유리구슬, 모래 )의 평면파 반사 계수, 음속 및 감쇠계수를 측정했다. 반사 실험은 수조의 한계를 고려해 $28{\sim}53^{\circ}$의 입사각과 중심 주파수 100kHz의 협대역 신호를 이용해 수행했다. 자기 교정법 (Self-calibration method)을 이용해 측정된 자료로부터 반사 계수를 계산했고 측정된 반사 계수의 경향 및 실험의 불확실성을 서술했다. 입자 매질의 음속 및 감쇠계수는 거리 수신 신호간의 회귀분석을 통해 계산했다. Biot 이론을 이용해 측정된 음속과 감쇠계수로부터 다공율과 침투율을 추정하고 실제 지질학적 측정값과의 유사성을 확인했다. 최종적으로 추정된 다공율, 침투율을 이용해 이론적 인 반사 계수를 계산하고 반사 실험의 측정값과 비교했다. 본 실험 결과는 Biot 이론으로 일관성 있게 입자 매질의 음향학적 물성을 설명할 수 있음을 입증한다.

Superparamagnetic Iron Oxide-Enhanced MRI를 이용한 간섬유화의 평가: 영상의학적 비침습적 간섬유화 지표가 AST/혈소판 비와 상관 관계가 있는가? (Evaluation of Fibrosis in Liver Cirrhosis by Superparamagnetic Iron Oxide (SPIO)-Enhanced MR Imaging: Does the Radiological Non-Invasive Fibrosis Index Correlate with the Laboratory Non-Invasive Fibrosis Index?)

  • 김신기;이창희;김경아;최재웅;이종미;박철민
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제12권2호
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    • pp.115-122
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    • 2008
  • 목적: SPIO-enhanced MRI상에서 얻은 radiological non-invasive hepatic fibrosis index (RNHFI)와 AST/혈소판 비(AST to platelet ratio index, APRI)간의 상관관계를 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 5년동안 SPIO-enhanced MRI를 시행받은 환자들을 대상으로 하였다. 환자들을 간경변 집단과 비(非)간경변 집단으로 분류했다. PACS를 이용, 각 환자의 SPIO-enhanced MRI에서 RNHFI (간실질 신호강도 표준편차의 평균(SD), 잡음교정 변이계수(CV))를 산출했고, 각 환자의 실험실 검사 결과를 이용, APRI를 산출했다. Student's t-test를 이용하여 두 집단간의 RNHFI와 APRI의 차이를 비교했다. 각 집단에서, RNHFI와 APRI간의 이변량 상관분석을 시행했다. 결과: 간경변 집단에서, SD, CV의 평균은 각각 $10.3{\pm}3.7$, $0.19{\pm}0.08$였다. 비간경변 집단에서, SD, CV의 평균은 각각 $6.5{\pm}1.6$, $0.08{\pm}0.05$였다. 두 집단의 평균 APRI는 각각 $2.04{\pm}1.7$, $0.32{\pm}0.32$였다. RNHFI와 APRI는 두 집단 사이에서 의미 있는 차이를 보였다 (p<0.05). 간경변 집단에서, SD와 APRI는 양의 상관관계를 보였다 (r=0.5, p<0.001). 결론: SD값이 간섬유화의 간단하고 유용한 예측 인자가 될 수 있을 것으로 기대된다.

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