고온용 세라믹 쉘 몰드를 용융 알루미나와 콜로이달 실리카를 사용하여 제조한 후, 세라믹 쉘 몰드의 강도에 영향을 주는 요인을 분석하였다. 세라믹 쉘 몰드의 강도는 바인더의 실리카 입자의 크기가 작을수록 크며 또한 실리카 농도에 비례하여 증가함을 보이며 저온에서의 강도 발현은 콜로이달 실리카의 필름 형성에 의한 입자들의 결합임을 알 수 있었다. 세라믹 쉘 몰드의 소성 강도는 부착 스타코의 크기가 작을수록 크며 소성 온도에 비례하여 증가함을 보였다. 고온에서의 강도 발현은 알루미나 입자와 콜로이달 실리카 바인더의 결합뿐만 아니라 알루미나 입자사이의 결합도 영향을 줌을 알 수 있었다. 쉘 몰드의 결정상은 130$0^{\circ}C$이하에서 소성한 경우 $\alpha$-알루미나만 존재함을 보여 실리카는 비정질로 계속 남아 있음을 알 수 있고 140$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 경우 뮬라이트가 생성됨을 보였다.
블랙드로스에는 금속 알루미늄, 알루미나, 실리카, 산화마그네슘, 가용성 염 및 미량 성분이 함유되어 있다. 블랙드로스를 사용가능한 재료로 전환시키기 위해서는 실리카의 양을 조절하는 것이 중요하다. 먼저 가용성 염인 염화나트륨과 염화칼륨은 $50^{\circ}C$에서 물에 용해되었다. 물세척 후 잔사에 함유된 실리카, 알루미나, 산화마그네슘 및 산화타이타늄의 침출거동을 NaOH의 농도와 반응온도를 변화시키며 조사하였다. 반응온도 $25{\sim}95^{\circ}C$에서 알루미나의 침출율은 온도에 비례하나 실리카의 침출의 경우에는 최적 온도가 존재하였다. 한편 2~6 M의 NaOH용액에 산화마그네슘은 전혀 용해되지 않았다. 5 M의 NaOH와 $95^{\circ}C$에서 알루미나와 실리카의 침출율은 각각 80과 68%이었다.
본 연구에서는 바이오매스 유래 생리활성물질인 (+)-dihydromyricetin을 정제하기 위한 분별침전공정에서 분별침전용액의 제타전위가 분별침전 양상(순도, 수율, 침전물 형태와 크기)에 미치는 영향을 조사하였다. 제타전위 조절을 위한 실리카-알루미나의 첨가량(반응액 부피당 표면적) $100mm^{-1}$에서 가장 높은 수율을 얻을 수 있었다. 실리카-알루미나의 제타전위가 양(+)의 값으로 증가할수록 (+)-dihydromyricetin 수율과 침전물의 크기는 증가하였다. 가장 큰 제타전위 값(+4.99 mV)을 가진 실리카를 이용한 분별침전의 경우에는 가장 작은 제타전위 값(-19.00 mV)을 가진 알루미나를 이용한 분별침전의 경우보다 2배 이상 높은 수율을 얻을 수 있었다. 또한 분별침전 과정에서 제타전위 절대값이 증가할수록 (+)-dihydromyricetin 수율과 침전물의 크기는 감소하여 제타전위 절대값에 반비례함을 알 수 있었다. 반면 표면적증가물질 실리카-알루미나의 제타전위 변화에도 (+)-dihydromyricetin 순도는 거의 변화가 없었다.
우리나라에서는 많은 양의 폐분진이 발생하며 경남지역에서는 연간 3만톤의 폐분진이 발생한다. 매년 폐기물의 발생량은 증가하고 있으며 폐분진류의 주성분은 실리카와 알루미나가 주성분을 이룬다. 특히 주조, 제강 등 금속공업에서 발생하는 분진은 입자가 미세한 다량의 실리카와 알루미나로 이루어져 있어 탄화규소(SiC) 및 알루미나-탄화규소-탄소(A1$_2$O$_3$-SiC-C)계 내화물 제조에 분쇄공정 없이 세라믹스의 원료로 활용할 수 있다. 현재 알루미나-탄화규소-탄소(Al$_2$O$_3$-SiC-C)계 내화물 제조를 위해 제조공정이 간단한 연소합성법을 이용하지만 분말제조 공정 중 분위기 조절에 많은 비용이 요구되고 있어 시급한 대안이 필요한 상태이다.
본 연구에서는 기공의 크기가 큰 다공성 지지체를 $3{\sim}4{\mu}m$, 150 nm의 크기를 갖는 ${\alpha}$-알루미나 입자를 물과 실리카-지르코니아 용액에 각각 분산시키는 방법으로 표면 개질을 하였다. $3{\sim}4{\mu}m$ 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액을 이용하여 금속 지지체 및 알루미나 지지체에 코팅하였을 때, 코팅횟수가 증가할수록 지지체의 표면의 큰 기공이 감소하였고, 여기에 150 nm 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액으로 추가 코팅을 하면 작은 크기의 알루미나 입자가 기공 사이사이에 들어가면서 지지체를 좀 더 매끄럽게 개질하는 역할을 하는 것을 확인하였다. 특히 실리카-지르코니아 용액을 분산매로 하여 표면 개질을 한 경우, 알루미나 입자가 실리카-지르코니아 층에 촘촘하게 박힌 모양으로 고정이 되어 지지체 개질에 효과적임을 확인하였다. 이러한 방법으로 제조된 실리카-지르코니아 분리막의 기체투과도는 상온에서 각각 $1.8-8.4{\times}10^{-4}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$, $3.3-5.0{\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$이며 수소/질소 선택도는 Knudsen 분포를 보였다. 표면 개질된 지지체에 다양한 분리층을 형성하는 방법으로 무기 분리막 응용에 이용할 수 있을 것으로 예상된다.
본 연구에서는 분무열분해(spray pyrolysis)에 의해 다양한 혼합비의 다공성 메조기공 실리카-알루미나 흡착제를 제조하여 항암물질 파클리탁셀(paclitaxel)의 정제에 이용하였다. 흡착제 처리와 헥산 침전을 수행한 결과, $S_{0.5}A_{0.5}$ (Si/Al 몰비 = 0.5/0.5)을 사용하였을 때 가장 높은 순도 (~27%)와 수율 (~63%)의 파클리탁셀을 얻을 수 있었다. 이러한 불순물(타르 및 왁스 성분 포함) 제거 효과는 흡착제에 붙은 유기물의 TGA 정량 분석 결과로도 확인할 수 있었다.
실리카-알루미나의 Si/Al 조성이 1:5, 1:10 및 0:1 (100% 알루미나)에 $KMnO_4$를 18~20중량% 담지시킨 $KMnO_4$/실리카-알루미나와 $KMnO_4$/알루미나를 용매증발법으로 제조하였다. 이 촉매를 사용하여 GHSV = $1125h^{-1}$, 에틸렌이 포함된 혼합가스(에틸렌 0.2%, 공기 99.8%, 상대습도 50%)를 $30^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$, $150^{\circ}C$에서 고정층 반응기를 사용하여 각 촉매들에 대해 에틸렌 제거율을 비교하였다.그 결과 실리카-알루미나 담체를 사용한 촉매가 알루미나 담체를 사용한 촉매보다 $30{\sim}150^{\circ}C$ 온도 범위에서 우수한 성능을 보여주었는데, $30{\sim}40^{\circ}C$에서는 170~210%, $60^{\circ}C$ 및 $150^{\circ}C$에서는 약 60% 우수한 성능을 보여주었다.
본 연구에서는 주목 식물세포(Taxus chinensis) 배양 유래항암물질 paclitaxel을 정제하기 위하여, 반응액 부피당 표면적이 증가된 분별침전에서 표면적증가물질 실리카-알루미나의 제타전위가 분별침전 양상(순도, 수율, 침전시간, 침전물형태와 크기)에 미치는 영향을 조사하였다. 실리카-알루미나의 제타전위가 양(+)의 값으로 증가할수록 paclitaxel 수율은 증가하였으며 침전 시간은 감소하였다. 표면적증가물질로 제타전위가 가장 큰 알루미나(제타전위: +35.41 mV)를 이용한 경우 표면적증가물질을 이용하지 않은 경우에 비해 침전에 소요되는 시간을 12시간 정도 단축시킬 수 있었다. 반면 표면적증가물질 실리카-알루미나의 전타전위 변화에도 paclitaxel 순도는 거의 변화가 없었다. 또한 분별침전 과정에서 제타전위 절대값이 증가할수록 paclitaxel 침전물의 크기는 감소하여 제타전위 절대값에 반비례함을 알 수 있었다. 이러한 개선된 분별침전 공정은 바이오매스 유래 paclitaxel 정제 공정에 효과적으로 기여할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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