본 연구는 전통적인 철화분청사기 안료를 재현하기 위하여 국내산 자철석과 점토, 비가소성 원료를 혼합하여 재현시편을 제작하고, 발색이 양호한 30개의 시편들을 과학적으로 분석함으로써 유약의 발색특성을 알아보고자 하였다. 안료의 주원료인 자철석은 1,200℃의 환원 환경에서 짙은 흑색으로 발색하는 안료이나, 부가적으로 첨가되는 석회 성분과 반응하여 1,230℃ 산화 환경에서는 녹황색 계열로 변색된다. 적철석은 소성 온도 및 환경에 크게 영향을 받지 않으나 Fe를 10 wt% 이상 함유한 점토와 혼합하였을 때는 짙은 흑색으로 발색한다. 안료의 유동성은 R2O3/RO2 값에 의해 결정되며, 이는 발색에도 영향을 미친다. 미세조직 관찰에서 안료의 입자크기와 소성 환경에 따라 유약층의 발색과 철산화물 결정들이 일부 다른 양상을 보인다. 자철석을 원료로 한 안료는 1,200℃ 산화 환경에서는 유약층과 분장토의 경계면에 철산화물이 응집체 형태로 존재하며, 흑갈색으로 발색하지만, 환원 환경 소성에서는 철산화물의 응집체가 존재하지 않고 유약층에 균질하게 분포하며, 짙은 흑색으로 발색한다. 반면, 적철석을 기반으로한 안료는 산화 환경에서 유약층내 수지상 조직을 형성하며, 흑색으로 발색한다.
액상 분말 합성법 중의 하나인 에멀젼 건조 방법에 의한 분말 합성은 조성 조절이 용이하고 균질한 미립자 분말을 제조할 수 있는 장점을 지니고 있다. 에멀젼 건조법을 사용하여 합성 분체의 초기 형상과 입도를 제어하고 근본적으로 더욱 개선된 homogeneity를 얻었다. 에멀젼의 분리를 억제시킬 수 있는 계면활성제, 오일상 및 수용액의 혼합비를 조절함으로써 Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O 초전도 분말을 제조할 수 있었다. 이 방법에 의하여 합성된 산화물 초전도체 분말의 특성 및 pellet으로 성형한 시편을 열처리하여 미세구조와 전기적 특성을 조사하였다. 또한, OPIT(Oxide Powder-in-tube)법에 의해 테이프를 제작하여 미세구조와 전기적 특성을 관찰하였다. 합성된 분말의 입자크기는 1$\mu$m이하의 구형이었으나 대부분이 2~5$\mu$m크기로 응집되어 있었다. Ar분위기의 1/13atm 산소분압(Po2)에서 84$0^{\circ}C$로 72시간 동안 열처리한 덩어리형 시편의 임계저항온도는 108K이었으며, 1차와 2차 열처리한 테이프의 임계전류는 각각 0.4A와 1.5A이었다.
차세대 항공기소재로 관심을 가지고 있는 Al 7075/CFRP 적층 복합재인 CARALL(CARbon ALuminum Laminates)하이브리드 복합소재 제조를 위한 중요조건중의 하나인 Al 표면처리조건과 경화방법에 대해 조사하였다. 항공기용 Al 전처리 중 대표적인 것으로 증기탈지, 크롬산 양극산화 피막처리, 황산-중크롬산 나트륨 에칭처리 및 인산 양극산화 피막처리공정이 있다. 본 실험에서는 상기 전처리 공정을 모두 항공 규격에 준해서 실시하여 Lap shear 및 Bell peel strength를 비교함으로써 효과적인 접착강도를 나타내는 표면처리 공정을 찾아내고, 시편의 자연표면상태를 그대로 관찰할 수 있는 AFM(Atomic Force Microscope)장비를 이용하여 각 전처리 시편의 표면형상을 측정함으로써 표면형상과 접착강도와의 상관관계를 고찰 하였다. 그리고 Al 표면처리와 별도로 Al과 접착제 및 탄소섬유 프리프레그를 동시에 경화시키는 방법과 탄소섬유 프리프레그를 미리 경화시킨후 다시 Al과 탄소섬유 라미네이트를 접착필름을 이용하여 재 접착시키는 이차 경화법을 적용하여 상호 접착강도 및 물성을 비교하였다. 또한 이차경화법에서의 오토클레이브 압력 변화와 DMA(Dynamic Mechanical Analysis) 장비를 이용한 접착필름의 유리전이온도($T_g$) 측정을 통해 효과적인 공정압력 및 접착내구성 유지에 필요한 최소 경화시간을 파악하였다. 상기 결과로부터 정밀 치수관리가 필요하며 고접착강도, 내구성 항공기 부품을 제작하기 위한 알루미늄 표면처리 공정과 복합재 경화공정 조건을 제시하고자 하였다.
Au 또는 Pt를 확산시켜 실리콘 $p^{+}-n$ 접합 다이오드를 제작하였다. Au 또는 Pt의 확산을 $800{\sim}1010^{\circ}C$, 산소 및 질소분위기에서 실시하여 다이오드의 전기적 특성을 분석하였으며, Au 또는 Pt가 확산된 시편을 산소분위기의 $800{\sim}1010^{\circ}C$에서 2차 열처리를 실시한후 이 처리가 소자의 전기적 특성에 미치는 효과에 대해 고찰하였다. $1010^{\circ}C$의 온도에서 1차 확산결과 Pt가 확산된 다이오드의 누설전류는 Au가 확산된 다이오드 누설전류의 75배 였다. $1010^{\circ}C$, 질소분위기에서 1시간동안 Pt가 확산된 시편을 산소분위기에서 $800^{\circ}C$, 1시간동안 2차 열처리하였을 경우에 1차 열처리한 것보다 누설전류가 1/1100로 감소되었다. 초고속 실리콘 $p^{+}-n$ 접합 스위칭 다이오드의 특성을 만족하기 위해서는, Pt를 $1010^{\circ}C$, 질소분위기에선 1시간 확산시킨후 2차 열처리를 $800^{\circ}C$, 산소분위기에서 1시간동안 열처리하는 것이 최적 조건임을 알 수 있었다. 이때 다이오드의 제특성은 역회복시간 4ns, 항복전압 138V, 누설전류1.7nA 그리고 순방향 전압이 1V였다.
본 연구에서는 화강암 골재를 이용한 아스팔트 표층용 혼합물 및 기층용 혼합물의 동탄성계수를 평가하고, 배합설계에 사용된 데이터를 바탕으로 신뢰성이 높고, 간단한 형태의 동탄성계수 예측방정식을 개발하는 목표를 두고 있다. 기존의 마샬 배합설계가 아닌 슈퍼페이브 배합설계를 이용하여, 재료들의 기본 물성치를 정리하였다. 표층용(13mm 및 19mm)과 기층용(25mm) 밀입도 아스팔트 혼합물을 적용하였고, 국내의 대표적인 아스팔트 AP-3, AP-5 아스팔트 바인더를 이용하여 배합설계를 실시하였다. 최적아스팔트함량에 공극률 2%, 4%, 6%의 시편과 공극률 4%에 최적 아스팔트 함량에서 ${\pm}1%$의 아스팔트 함량을 이용하여 시편을 제작하였다. 5개의 다른 시험온도, -10, 5, 21, 40, $55^{\circ}C$ 및 0.05, 0.1, 1, 10, 25Hz의 5개의 하중주파수를 이용하여 일축압축 시험모드로 동탄성 계수를 평가하였다. 기존의 동탄성계수 예측용 Witczak 방정식을 표층용 및 기층용 아스팔트 혼합물 실험결과를 이용하여 국내 아스팔트 혼합물에 적용할 수 있는 수정된 예측방정식을 제안하였다. 예측방정식에 사용된 각각의 변수들에 의한 영향정도를 상호 비교 평가하였고, 제한된 실험 자료로 인해 예측방정식의 신뢰도는 약 80% 수준으로 평가되었다.
본 논문의 주된 목적은 폐자원(첨가제로서 pyrolyzed carbon black과 굵을 골재로서 aircooled iron blast furnace slag)을 사용한 아스팔트 콘크리트의 기본특성을 설명하는 것이다. 최적의 아스팔트 함유량을 결정하기 위하여 Marshall Mik Design방법을 이용하였고, 최적의 아스팔트 함유량은 첨가제의 양에 따라 변하며,그 범위는 6.7%에서 7.57%로 나타났다. 최적의 아스팔트 함유량을 이용하여 아스팔트 콘크리트 시편을 제작하였고, dynamic creep 실험을 수행하였다. Pyrolyzed carbon black과 Furnace slag의 사용은 Marshall stability를 증가시켰고, 비교적 높은 온도(5$0^{\circ}C$)와 137.gkpa의 구속 압력하에서 아스팔트 콘크리트의 시간에 따른 변형률을 감소시켰고, 또한 시간에 따른 아스팔트 콘크리트의 stiffness감소 비율을 줄여주는 역할을 하였다. 본 실험결과로 부터 첨가제로서의 pyrolyzed carbon black과 굵은 골재로서의 slag의 사용은 Marshall stability, stiffness, rutting resistance에 좋은 결과를 나타내는 것으로 밝혀졌다.
RE : YAG 단결정은 레이저 발진 소재로 다양한 성장 변수를 제어하면서 Czochralski법으로 성장된다. 성장과정 동안 고액계면의 온도구배 및 회전속도에 의해 발생하는 결함들은 결정의 광학적 특성 저하로 작용하기 때문에 결함 분석을 통한 결정 품질의 향상을 필요로 한다. 격자결함 밀도 분석(EPD)을 통하여 성장된 RE : YAG 단결정의 표면 결함 존재를 확인하였고, 이를 통해 투과전자현미경(TEM) 분석영역을 선택하였다. 선택한 영역의 시편은 트라이포드 연마 방법으로 제작하였고, 200 kV 투과전자현미경과 300 kV 전계 방사형 투과전자현미경(FE-TEM)을 사용하여 buckling, rod shaped, 내부응력에 의한 bend contours, 편석 등의 결함들을 관찰하였다.
본 연구에서는 열-변색 소재로 잘 알려진 이산화바나듐($VO_2$) 분말을 $V_2O_5$ 분말과 옥살산 수화물로부터 여러 조건에서 수열합성과 하소공정을 통하여 제조하였다. 제조된 시료들의 화학적 구조, 결정구조 및 열적 특성들은 FE-SEM, XRD, XPS 및 DSC를 이용하여 분석하였다. 또한, 필름 시편들의 분광학적 및 열변색 특성은 제조된 분말 시료들을 볼밀링하여 50 nm 이하로 분산시켜 제조된 졸로부터 박막필름을 제작하여 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 분석하였다. $VO_2$ 시료의 하소처리 온도를 증가시키면, 입자들의 크기가 증가함에 따라 시료의 상전이온도가 약 $40^{\circ}C$에서 $70^{\circ}C$로 증가하는 경향을 나타내었다.
선체 외판은 복잡한 3차원 곡면 형상이며 이의 제작을 위한 곡가공은 조선에 있어서 필수적인 공정이다. 곡가공 공정은 주된 1차곡 성형을 위한 프레스 공정과 2차 이상의 나머지 곡 성형을 위한 열간가공 공정으로 이루어진다. 특히 전체 작업량의 50% 이상을 점하는 열간가공 공정은 숙련된 기능공의 작업 경험에 전적으로 의존하고 있다. 이의 자동화를 위한 많은 연구가 있었으나 최근까지의 연구는 주로 선상가열에 한정되어 있으며 삼각가열에 대한 연구는 극히 미미한 실정이다. 본 연구는 향후 삼각가열에 대한 효율적인 변형해석 기법을 개발하기 위한 기초 연구로서 삼각가열에 의한 판의 변형특성을 명확히 하는데 그 주안점을 두었다. 우선, 실제 조선소에서 현장조건 그대로 일련의 선가열 및 삼각가열 실험을 수행하여 각각의 변형특성을 비교 분석하였으며 상변태온도 이상의 고온영역을 확인함으로써 그 변형특성을 합리적으로 해명하였다. 또한, 가열시편에 대한 물리시험을 통해 현재 조선소에서 행해지는 열간가공 방법이 선각재료의 성질 변화에 미치는 영향을 검토하였다.
본 연구에서는 전기 임피던스 분광법을 이용하여 시멘트계 재료의 응결 시점을 평가하였다. 시멘트 페이스트 시편을 제작한 후 전기노드를 매립하여 전기 임피던스 응답 스펙트럼의 변화를 연속적으로 모니터링하였으며, 이와 동시에 간이단열시험을 통한 수화온도측정과 비카트침 시험을 함께 수행하였다. 전기 임피던스 분광법에서는 시멘트 페이스트의 수화와 동시에 컨덕턴스가 서서히 증가하는 경향을 나타냈다. 이후, 특정시점에 이르러 컨덕턴스는 급격히 감소하는 경향을 나타냈으며, 이후 또다른 특정시점에서 완만하게 감소하는 경향을 나타냈다. 이러한 특정 시점은 간이단열시험 및 비카트침 시험에 의해 측정된 응결시점과 부합하는 것으로 나타났다. 이를 통해 전기 임피던스 분광법을 이용하여 시멘트계 재료의 응결을 효과적으로 모니터링하는 것이 가능하리라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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