• 제목/요약/키워드: 시차열 중량분석

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에폭시/나일론6 블랜드의 경화 동력학 및 열안정성에 관한 연구 (Studies on Cure Kinetics and Thermal Stability of Epoxy/Nylon 6 Blend)

  • 김동규;김관우;한웅;곽이구;김병주
    • 공업화학
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    • 제26권5호
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    • pp.538-542
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    • 2015
  • 본 연구에서는 epoxy (Diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA)에 대한 nylon 6의 혼합비가 각각 0, 10, 20, 30, 40 wt%로 블랜딩한 혼합 수지를 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석(TGA)을 사용하여 경화 동력학 및 열안정성에 관하여 연구하였다. 실험 결과, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 최대 발열 온도($T_{max}$)가 낮아지며, 경화 활성화 에너지($E_a$) 값은 감소하였다. 이는, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 DGEBA와 결합이 빠르게 이루어져 최대 발열 온도에 영향을 미친다고 판단된다. DGEBA/nylon 6의 TGA 분석 결과 nylon 6의 함량이 증가할수록 열안정지수($A^*{\cdot}K^*$) 및 적분 열분해 진행 온도(IPDT)에 입각한 열안정성이 증가하였다. 이러한 결과는 내열성이 우수한 nylon 6가 DGEBA와 결합하여 DGEBA/nylon 6 내부에 유입되는 열을 흡수하고, 열전달 및 확산을 제어하여 열안정성 인자들의 값이 증가되는 것으로 판단된다.

무색 투명한 폴리이미드 공중합체 필름 : 열적-기계적 성질, 모폴로지, 및 광학 투명성 (Colorless Copolyimide Films: Thermo-mechanical Properties, Morphology, and Optical Transparency)

  • 진효승;장진해
    • 폴리머
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    • 제32권3호
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    • pp.256-262
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    • 2008
  • 폴리아믹산(PAA)의 열 이미드화 반응을 이용해서 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(BAFS)의 단량체에 2,2-bis[4-(4-amino-phenoxy)phenyl]hexafluoropropane(BAPP)의 다양한 몰 비에 따른 삼불소메틸($CF_3$) 곁가지를 가지는 공중합체 폴리이미드(PI)를 합성하였다. 이 공중합체 PI는 N,N'-dimethylacetamide(DMAc)와 같은 용매에 잘 녹았으며 용액 캐스팅하여 얻은 필름은 유연하고 질긴 성질을 보였다. 공중합체 PI 필름의 열적-기계적 성질, 모폴로지 및 광학 투명도들을 측정하기 위해 시차 주사 열 분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절도(XRD), 주사 전자현미경(SEM), 만능 인장 시험기(UTM) 그리고 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer) 등을 사용하였다. 얻은 공중합체 PI 필름은 투명하였으며, 각 필름의 cut-off wavelength(${\lambda}_0$)은 $275{\sim}319\;nm$이었고, 노란색 지수(yellow index: YI)는 $3.65{\sim}10.37$의 값을 보여주었다. 공중합체 PI 필름의 열적-기계적 성질들은 BAPP의 몰비가 증가할수록 증가하였지만, 광학적 특성에서는 반대의 결과를 보여주었다.

생분해성 지방족 폴리에스테르에 관한 연구(V) : Copolyesterethylene/LDPE 블렌드의 열적 성질 및 기계적 성질 (Study on the Biodegradable Aliphatic Polyester(V): Thermal and Mechanical Properties of Copolyesterethylene/LDPE Blend)

  • 박태욱;강혜정;김용주;이치규
    • 공업화학
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    • 제5권6호
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    • pp.1068-1077
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    • 1994
  • 생분해성 고분자의 실용화 검토를 위하여 생분해성 Copolyesterethylene(CPEE)과 LDPE를 0~100%까지 10% 간격으로 전조성에 걸쳐 용융 블렌드하였다. 각 조성에서 블렌드한 시료의 녹는점 변화, 용융 엔탈피, 결정화 온도 및 결정화 엔탈피를 시차주사열량계고 측정하여 miscibility에 관하여 고찰하였으며 만능시험기를 이용하여 인장강도 및 신장률을 측정하였다. 열분석 결과로부터 CPEE의 조성이 30%일 때까지 약간의 miscibility를 보임을 알 수 있었으며, 인장 강도값으로부터는 CPEE조성이 30~80%를 제외한 조성에서 유용한 compatibility를 갖는 것을 알았다. SEM 관찰을 통한 각 조성에서의 형태학적 모습으로부터 이들 상용성의 결과를 확인하였으며, 또한 CPEE/LDPE 블렌드 각 조성에 대한 생분해성을 미생물 접종 4주 후의 중량감소율을 측정하여 확인하였다.

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투명한 공중합체 폴리이미드 필름의 합성 및 특성 연구(II) (Synthesis and Characterization of Transparent Copolyimide Films (II))

  • 박종수;장진해
    • 폴리머
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    • 제33권4호
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    • pp.313-318
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    • 2009
  • Bis(3-aminophenyl)sulfone(APS)과 불소 치환체(-$CF_3$)를 가지는 4,4'-(hexa-fluoroisopropylidene) diphthalic anhyide(6FDA)에 각각 다른 몰 비의 설폰기(-$SO_2$-)를 가지는 3,3',4,4'-diphenylsulfonetetracar-boxylic dianhydride(DSDA)를 함량 별로 공중합하여 폴리이미드(PI) 필름을 합성하였다. PI 필름은 폴리아믹산(PAA)을 열적 이미드화 방법으로 유리판 위에 용액 캐스팅(solution casting)하여 얻었다. 넓은 각 X-선 회절도(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM), 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기(UTM), 및 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. Spectrometer)를 사용하여 얻어진 PI 필름의 열적-기계적 성질, 모폴로지, 그리고 광학 투명도를 측정하였다. DSDA의 몰 비가 증가할수록 열적, 광학 투명도는 감소하였지만, 기계적 성질은 이와는 반대로 증가하였다. 하지만, 기존의 PI 필름에 비해서는 한층 우수한 광학 투명성을 보여주었다.

투명한 폴리이미드 공중합체 필름의 합성과 특성 연구 (I) (Synthesis and Characterization of Transparent Copolyimide Films (I))

  • 박종수;장진해
    • 폴리머
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    • 제32권6호
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    • pp.580-586
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    • 2008
  • 4,4'-(Hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride (6FDA) 와 1,3-bis (3-aminophenoxy) benzene(BAPB)의 조성에 2,2-bis [4-(4-aminophenoxy)phenyl] hexafluoropropane (BAPP)를 다양한 몰 비에 따른 폴리이미드(PI) 공중합체를 합성하였다. PI 공중합체 필름들은 여러 열처리 과정을 통하여 용액 캐스팅 (solution casting)된 폴리아믹산(PAA)으로부터 얻었다. 퓨리에 변환 적외선 분광기(FT-IR), 넓은 각 X-선 회절(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기 (UTM) 그리고 자외선-가시광선 흡광도기 (UV-Vis. spectrometer) 등을 사용하여 PI 공중합체 필름의 열적 기계적 성질, 모폴로지 및 광학 투명도를 측정하였다. PI 공중합체 필름의 유리전이온도 및 최종 강도와 초기 탄성률은 BAPP의 몰 비가 증가할수록 증가하였으나, 초기분해온도는 BAPP의 몰 비 증가에 무관하게 일정하였다. BAPP가 charge transfer complex를 형성하는 이유로 BAPP 농도가 증가함에 따라 PI 공중합체 필름의 투명도는 약간씩 감소하였다.

유기계 방청제를 혼입한 표면피복재의 유해이온 침투저항에 관한 실험적 연구 (An Experimental Study on the Resistance to Penetration of Harmful Ions in Surface Coatings Material Containing Organic Corrosion inhibitor)

  • 류화성;신상헌;이한승
    • 한국건축시공학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.157-166
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    • 2017
  • 일반적으로 크리트 구조물의 열화를 발생하는 가장 중요한 원인은 탄산화와 염소이온이다. 대체적으로 많은 콘크리트 구조물에서 탄산화와 염소이온으로 인하여 철근이 부식되며 이에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. 특히, 최근에는 보수용으로서 콘크리트 보호용 표면피복재에 방청제를 함침시켜, 염화물을 포함하고 있는 콘크리트 내 철근의 부식을 억제하는 공법도 개발되어지고 있다. 이에, 본 연구에서는 기존 보수재료 보다 부식 억제가 우수하고 열화원인인 $CO_2$$Cl^-$를 고정하는 유기계방청제를 혼입한 표면피복재의 특성 평가를 위해 촉진탄산화 및 시차 열 중량분석(TG-DTA), CASS시험를 실시하여 특성을 실험적으로 평가하였다. 실험 결과, TG-DTA 분석과 촉진탄산화를 통하여 유기계방청제 혼입으로 시멘트 콘크리트에 $CO_2$가 아민유도체와 직접적으로 반응하여 탈 양성자화 되면서 산성상태의 물질을 생성하여 안정화된 상태, 즉 $CO_2$가 고정화되어 탄산화 억제효과가 있음을 확인 하였다. 또한, CASS실험에서도, $Cl^-$ 고정 특성이 있는 유기계 방청제가 혼입된 표면피복재를 도포한 시험체의 경우, 28일째까지도 적청 발생이 관찰되지 않았으며 염화물에 의한 철근 부식을 방지하는데 우수한 성능으로 가지고 있음을 확인하였다.

내열성 유기화 점토를 이용한 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 나노복합체 섬유 (Poly(ethylene terephthalate) Nanocomposite Fibers with Thermally Stable Organoclays)

  • 정민혜;장진해
    • 폴리머
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    • 제31권6호
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    • pp.518-525
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    • 2007
  • 내열성 유기화 점토를 사용하여 얻은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 나노복합체 섬유들의 열적, 기계적 성질 및 모폴로지를 서로 비교하였다. PET 나노복합체 섬유에는 도데실트리페닐포스포늄-마이카($C_{12}PPh-Mica$)와 1-헥사데칸벤즈이미다졸-마이카($C_{16}BIMD-Mica$) 등의 유기화 점토가 사용되었다. In-situ 중합법을 이용하여 PET에 다양한 농도의 유기화 점토가 나노 크기로 분산된 복합재료를 합성하였다. PET 나노복합체 섬유의 열적-기계적 성질을 측정하기 위해 시차 주사 열분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절 분석기(WAXD), 전자현미경(SEM과 TEM) 그리고 만능 인장 시험기(UTM)를 이용하였다. 전자현미경으로 관찰된 나노복합체 섬유 중 점토의 일부는 나노 크기로 잘 분산되었으나 한편으로는 뭉쳐진 형태도 보였다. 본 연구로부터 소량의 유기화 점토의 첨가가 나노복합체 섬유의 열 안정성과 기계적 성질을 증가시키는데 크게 기여하였음을 알았고, 5 wt% 이하의 소량의 유기화 점토를 이용한 복합재료의 열적 기계적 성질은 순수한 PET 섬유보다도 더 높은 값을 보여주었다.

비씨 제이드의 보석학적 연구 (Gemological Characterization of B. C. Jade)

  • 김원사
    • 한국광물학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.177-182
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    • 2008
  • 캐나다 브리티시 콜럼비아주 카시아르광산에서 산출되는 B.C. jade에 대한 보석학적 특징을 알아보기 위하여 편광현미경 관찰, 경도, 굴절율 및 비중 측정, X-선회절분석, X-선형광분석, ICP-MS, 적외선흡수분광분석, 시차열분석/열중량분석 등을 실시하였다. B.C. jade는 짙은 녹색을 띠고 반투명하며, 지방광택을 나타내며, 주구성광물은 투각섬석-양기석 고용체이다. 미량의 석류석과 미화인된 불투명광물이 공생한다. 모스 경도는 $5.5{\sim}6$, 굴절율은 1.62, 비중 3.01이다. 인성이 강하며 침상단구를 나나낸다. Fe의 함량이 높으며($Fe_2O_3\;4.14{\sim}4.66\;wt%$) 녹색을 띠게 하는 발색소 역할을 하는 것으로 해석된다. B.C. jade는 $926.9^{\circ}C$에서 탈수현상이 일어나면서 파괴되기 시작하며, $1000.8^{\circ}C$에서 투각섬석-양기석이 투휘석+엔스타타이트+석영+물($H_2O$)로 분해되는 반응이 거의 완결되는 것으로 해석된다. 이러한 가능성은 $926.9^{\circ}C$ 이상에서 1.93 wt%의 중량손실이 일어나는 열중량 분석결과와 잘 일치한다.

Palladium 촉매를 이용한 5-Norbornene-2-carboxylic Acid Esters의 부가 중합: 단량체의 합성, 단량체의 Stereochemistry(Endo-, Exo-이성질체)가 고분자의 중합 거동에 미치는 영향 (Addition Polymerization of 5-Norbornene-2-carboxylic Acid Esters Using Palladium Catalyst System: Synthesis of Monomers, Effect of Their Stereochemistry on Polymerization Behavior)

  • 정해강;심형섭;전승호;김지흥;남성우;전붕수;김영준
    • 폴리머
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    • 제39권3호
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    • pp.487-492
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    • 2015
  • Palladium(II) 촉매를 이용한 norobornene carboxylic acid estsers의 중합 시 단량체의 알킬 작용기의 종류, endo/exo 비율이 촉매의 활성도 및 중합 특성에 미치는 영향을 조사하였다. Norbornene esters 단량체는 5-norborene-2-carboxylic acid와 다양한 알코올을 반응시켜 합성하였다. 중합 촉매로는 di-$\mu$-chloro-bis(-methoxybicyclo[2,2,1]-hept-2-ene)palladium(II)(DCBMP)를 합성하여 사용하였고, 짝음이온으로 실버 헥사플루오로안티모네이트($AgSbF_6$)를 이용하였다. 고분자의 분석을 위해 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC), 열 중량 분석법(thermogravimetric analysis, TGA), 시차주사 열량측정법(differential scanning calorimetry, DSC), 화학구조 분석을 위해 $^1H$ NMR spectroscopy를 이용하였다. 분자량 분석 결과 모든 작용기의 경우 endo-이성체의 비율이 exo-이성체의 비율보다 높을 경우 촉매의 구조적 방해로 인하여 반응성이 감소됨을 보였다. 또한 단량체와 촉매의 비율이 중합 거동에 미치는 영향을 조사하기 위해 단량체와 촉매의 몰비율을 100:1, 200:1, 300:1로 변화시켜 실험을 진행하였으며, 이 때 exo-norbornene carboxylic acid octyl ester의 경우 300:1 촉매비에서 필름형성이 가능한 높은 분자량($M_n=27500g/mol$)의 고분자를 합성할 수 있었다.

석유화학플랜트에서 발생하는 PP(Poly Propylene) 및 LLDPE(Linear Low Density Poly Ethylene) 분진의 연소 위험성에 관한 연구 (Fire Hazard of PP and LLDPE dust in Chemical Plant Process)

  • 김정환;이창우;현성호;권경옥
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제15권1호
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    • pp.16-22
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    • 2001
  • 석유화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 PP(Polypropylene) 및 LLDPE(Linear low density polyethylene)의 열적특성과 압력용기를 이용하여 산화제와의 혼촉위험성을 조사하였다. 시차주사열량계 및 열중량 분석기를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, PP 및 LLDPE의 혼촉위험성을 살펴보고자 소방법상 제1류 위험물로 분류되고 있는 몇 가지 대표적인 산화성 고체와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉위험성을 조사하였다. 또한 가스농도 측정기를 이용하여 PP 및 LLDPE에 대한 연소생성물의 농도를 측정하였다. DSC분석 결과 열분해에 따른 발열 피크가 PP의 경우 220~$250^{\circ}c$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA분석결과 PP 및 LLDPE의 분해온도는 각각 200~$350^{\circ}c$, 300~$500^{\circ}c$ 범위이다. 압력용기 시험에 의한 산화제와 PP 및 LLDPE 분진의 혼촉위험성은 오리피스 직경이 감소할수록, 산화제와의 혼촉 무게비가 증가할수록 그리고 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 흔촉위험성이 크게 나타났다. 또한 시료의 연소가스 분석결과 PP의 경우 LLDPE보다 상당히 많은 양의 일 산화탄소가 발생하는 반면 LLDPE가 PP보다 더 많은 양의 이산화탄소 가스를 발생하였다.

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