이 연구에서는 시료의 이동과 보관이 시료교란에 미치는 영향을 파악하기 위하여 전라남도 광양시 OO지역에서 채취한 불교란 시료에 대해 현장과 서울 실험실, 그리고 서울 실험실에서 4주간 보관한 후 일축압축, 압밀시험을 수행하였다. 시험결과 얻은 파괴변형률$(\epsilon_f)$, 체적변형률$(\epsilon_{\nu})$, 간극비 변화량$({\Delta}e/e_0)$를 이용하여 시료교란도 평가를 수행하였고, 평가된 시료교란등급을 이용하여 이동과 보관에 대한 시료의 교란정도를 비교, 분석하였다. 연구결과 시료 이동과 보관이 시료교란에 영향을 미치는 것으로 나타났다.
저온 고압의 환경에서 안정한 하이드레이트 함유 퇴적물 연구를 위하여 현장의 압력을 유지하여 코어를 회수할 수 있는 압력 코어러 (Pressure Corer)가 개발된 이후로 다양한 방법으로 압력코어를 이용한 연구가 진행되어 왔다. 하이드레이트의 안정영역 특성상 일반 코어러 샘플에서는 하이드레이트 함유 퇴적물의 회수가 용이하지 않았던 이유로 압력코어샘플응 이용한 현장 하이드레이트 함유 퇴적물의 연구는 필수적이다. 초기 단계에서는 압력코어를 이용한 비파괴 검사와 단순 감압 시험이 이루어졌다. 비파괴 검사를 통하여서는 X-ray 단면, 감마 밀도 (gamma density), 음파 속도 등이 측정 되었으며 감암 시험을 통하여서는 시료 내 하이드레이트 함유량을 산정하였다. 감압 후 다양한 지화학 분석이 후행되었다. 가스 하이드레이트 함유 퇴적물의 물성과 생산 거동이 점차 부각됨에 따라 압력코어 시료를 순간 감압하여 액체 질소에 보관하였다가 압밀시험, 삼축 압축 시험 등 물성 시험이 수행되었으며 수행 동안 X-ray 단면, 비저항, 음파 속도 등의 물성측정이 이루어졌다. 또한 액체 질소 보관 시료를 이용하여 감압법, 열염수 주입법, 열자극 법 등을 적용하여 생산 실험을 수행하기도 하였다. 이후에 압력코어 시료 절단 및 이동 시스템이 개발됨에 따라 보다 다양하고 많은 연구자 들이 압력코어 시료를 이용할 수 있게 되었으며 물성 연구뿐만 아니라 미생물 연구에 까지 압력코어 시료가 사용되게 되었다. 최근에는 절단 시료를 이용한 생산 실험 연구 또한 진행되었다.
농산물의 품질 및 성분을 측정하는데 있어 기존의 화학적 분석 방식은 정밀도가 높으나 측정에 소요되는 시간과 비용이 많이 들어, 현장 적용하기에는 한계가 있다. 일반적으로 근적외선 분광 분석(Near Infra Red Spectroscopy, NIRS) 방법은 가공 과정에 따라 빠르게 변화되는 단백질 조성 및 수분함량 측정 등에 이용되고 있다. 분석에 소요 시간이 많이 걸리는 켈달법(Kjeldahi method)에 비해 NIR 분광 분석을 통한 보정으로 연속적인 모니터링이 가능하다. 본 연구에서 사용된 시료를 고정시키기 위한 프레임을 제작한 후 NIR센서와 광원인 LED의 각도를 고정시키고 측정 대상체인 사절된 감자 크기에 따라 시료를 고정시킬 수 있는 프레임을 반사면에 위치시켰다. 확산 반사법을 이용하여 프레임에 씨감자 시료를 고정 시킨 후 백색 LED를 이용하여 감자 표면에 빛을 반사시켜 3일 동안 12시간 마다 해당 시료들(열처리, 비누용액 침지, 생감자)의 스펙트럼을 측정하였다. 해당 시료들은 측정 기간 동안 저온상태($4^{\circ}C$)와 실온상태($20^{\circ}C$)에서 보관되었다. 실험 결과는 파장대 145nm에서 저온상태에서 보관된 생감자는 시간경과에 따른 흡광도의 결정 계수값($r^2$)은 0.98 이었다. 이는 감자가 저온에서 생감자의 상태 변화가 일어나고 있다는 것을 의미하고 파장대 145nm에서 시간에 따른 저온상태에서 보관한 감자의 상태 변화 예측이 가능함을 의미한다. 비누용액에 침지시킨 후 실온에 보관한 감자는 시간이 경과함에 따라 파장이 증가함에 따라 흡광도가 증가하였다. 이는 감자에 들어있는 Polyphenol Oxidase 함량 변화로 갈변 현상이 일어난 것을 알 수 있다. 또한 실온에서 보관한 생감자도 시간 경과에 따라 갈변 현상이 일어났지만 용액에 침지시킨 감자보다는 갈변 현상이 36시간 이후로 발견되었다. 열처리 후 실온에서 보관한 감자의 경우에는 갈변현상이 나타나지 않았다. 저온상태에서 보관한 감자시료들 모두 갈변형상이 나타나지 않았지만, 24시간이 지난 후 용액에 침지시킨 감자는 갈변 현상이 발생되었다. 생감자와 열처리한 감자는 시간 경과에 따른 갈변현상이 일어나지 않았으므로, 감자의 갈변현상은 감자의 표면 처리 방법에 국한되지 않고 온도에 영향을 더 많이 받는다는 것을 나타내고 있다. 본 연구는 향후 감자의 품질 및 성분 측정에서 간편하게 사용될 수 있는 감자의 품질 계측 기술에 기여할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 2017년 포항지진 시 액상화 현상이 목격된 포항시 송림공원에서 불교란 시료를 채취하여 액상화 실내실험을 수행하였다. 채취한 불교란시료는 현장에서 동결시킴으로써 이동 및 보관, 그리고 실내실험 시 발생할 수 있는 교란을 최소화 하는 방법을 적용하였다. 동결 보관한 불교란시료를 활용하여 반복삼축압축실험을 통해 액상화저항강도를 산출하였다. 그 결과 심도 8.0~8.8m 및 11.0~11.8m에서 채취한 시료는 유사한 액상화 저항강도를 나타냈으며, 간편법을 통해 산출한 액상화저항강도와 비교하여 0.04~0.07가량 큰 값을 나타냈다. 이는 연대효과 및 간편법의 경우 안전측 설계를 위하여 하한선을 채택하고 있기 때문으로 판단된다. 이를 통해 불교란 시료를 활용할 경우 경제적설계에 기여할 수 있을 것으로 보인다.
짧은 반감기(3.82일)로 인하여 표준물질이 없어서 $^{226}Ra$ 표준선원을 이용하여 액체섬광계수기(Liquid Scintillation Counter)의 측정효율을 산정한 후 구하는 $^{222}Rn$ 농도 분석의 정도 관리를 위해서 blank(바탕)시료, 중복시료, 원수 채취전과 후의 시료 분석을 수행하였다. 현장 바탕시료는 0.44~6.28 pCi/L, 실험실 바탕시료는 1.66~4.95 pCi/L 값을 보였다. 둘 사이의 상관계수는 0.9691이였으며, 현장시료채취, 시료 이동, 시료 보관 상태에서 다른 오염원은 없었음을 확인하였다. 65개의 원시료와 중복시료의 상관계수는 0.9987을 보였다. 라돈은 불활성 기체이므로 시료를 채취할 때 손실에 의해 지하수 중 라돈 농도에 영향을 미칠 것으로 사료되어 증류수를 이용하여 현장 지하수 시료 채취 전과 후로 구분하여 비교분석하였으나 유의한 농도차이를 보이지 않았다.
본 연구에서는 국산 홍로품종을 원료로 양조한 사과와인에 PVPP와 벤토나이트를 이용하여 청징조건을 다르게 적용한 후 사과와인의 색과 투명도에 어떠한 영향을 미치는지 비교 분석하였다. 와인시료는 청징조건에 따라 청징을 하지 않은 Control 시료와 0.5 g/L의 PVPP로 단일 청징한 A시료, 0.25 mg/L의 PVPP와 0.75 mg/L의 벤토나이트를 동시 투입하여 청징한 B시료, 0.25 mg/L의 PVPP 투입 24시간 후 0.75 mg/L의 벤토나이트를 넣어 청징한 C시료로 나누어 $15^{\circ}C$에서 7일간 보관 뒤 침전물과 분리하였으며, 각 시료의 총산과 유기산, 휘발성 향기성분, 총페놀과 intensity, hue, color(APHA value)를 비교 분석하였다. 총산과 유기산, 휘발성 향기성분의 경우 청징조건이 다른 시료 간의 분석결과가 유사하므로 청징에 의한 영향은 아주 적은 것으로 판단된다. 그러나 총페놀과 intensity, hue, color(APHA value)의 비교분석 결과 총페놀 함량의 경우 청징에 의해 감소하며 특히 PVPP가 이 성분을 흡착하여 침전시키는 데 효과가 큰 것으로 나타났다. 또한, 총페놀 함량이 낮아진 와인 시료에서 와인의 맑기가 더 맑아지고 색이 개선되는 결과가 나타나 사과와인의 개선에 PVPP가 효과적이라는 것을 알 수 있었다. Browning의 개선과 함께 사과와인의 외관에 있어 중요한 것이 혼탁을 일으키는 단백질 제거이므로, 이에 탁월한 효과를 지닌 벤토나이트를 PVPP와 혼용하여 청징한 실험도 진행하였다. 두 청징제를 동시에 넣는 조건과 PVPP 투입 24시간 후 벤토나이트를 넣는 조건으로 나누어 청징하였을 때, 동시에 투입하는 것이 더 높은 색 개선 효과를 지닌 것으로 나타났다. 이는 벤토나이트가 단백질을 흡착하여 침전하면서 페놀화합물을 흡착한 PVPP의 침전을 도와 바닥에 더 잘 가라앉게 한 것으로 해석할 수 있다. 두 청징제를 동시에 청징한 와인과 PVPP 단일 청징 와인을 비교해본 결과, 두 청징제의 동시 혼용조건에서 와인이 더 맑으면서도 pale color에 가까운 색을 띠는 것을 확인하였다. 아울러 PVPP 청징의 경우 적용 전 실험실에서 연구 스케일로 실험을 진행한 뒤 적정량을 결정하여 사용한다면 지나친 청징에 대한 우려와는 달리 관능적인 기질을 보존하면서도 색과 투명도를 개선할 수 있다고 생각한다.
연구에서는 국내 유통 중인 먹는샘물에서의 보관 기간에 따른 formaldehyde 및 acetaldehyde를 DNPH로 유도체화하여 HPLC/UV로 분석하였다. 먹는샘물 79개 제품에 대하여 검출 현황을 조사하였으며, 그 중 9개 제품에 대해 180일 기간 동안 경과 일수에 따른 온도 및 보관 재질에 따른 formaldehyde 및 acetaldehyde의 농도 변화를 조사하여 먹는샘물의 안전관리 방안을 모색하고자 하였다. 먹는샘물 79개 제품에 대한 검출 현황을 조사한 결과 formaldehyde는 평균농도 $3{\mu}g/L$, 농도 범위는 $0{\sim}29{\mu}g/L$로 나타났으며, acetaldehyde는 평균농도 $20{\mu}g/L$, 농도 범위는 $0{\sim}154{\mu}g/L$로 나타났다. 검출된 제품의 대부분은 오존처리를 하는 것으로 나타났으며, 산화반응에 의해 오존과 반응하여 formaldehyde와 acetaldehyde가 발생한 것으로 사료된다. 보관 기간에 따른 온도 및 재질별 formaldehyde와 acetaldehyde 농도 변화를 조사한 결과, PET병에 담긴 먹는 샘물은 대부분 제품에서 증가하는 경향을 보였다. 특히, $50^{\circ}C$ PET병의 시료는 180일 경과할 때까지 formaldehyde 및 acetaldehyde 모두 꾸준히 증가하는 것으로 나타났으며, 유리병의 시료는 $25^{\circ}C$, $50^{\circ}C$에서 모두 미량의 농도로 검출되었으며 보관 기간에 따라 큰 변화는 없는 것으로 나타났다. 이 결과로 볼 때 formaldehyde 및 acetaldehyde 농도는 PET 병과의 접촉시간 및 온도의 영향을 받아 증가하는 것으로 나타나며, 높은 온도에서는 PET병으로부터 aldehyde가 형성 및 물로 이동 과정을 통하여 증가되는 것으로 사료된다. 먹는 샘물 생산 공정 중 소독제의 종류 및 사용, 유통기한, 보관방법 등에 대한 종합적인 관리제도가 필요할 것으로 생각되며 보존과정에서 증감되는 미량유해물질에 대한 추가 연구가 필요할 것으로 사료된다.
영남농업연구소에 보관된 토양 시료의 분석결과 밀양지역 논토양에서의 PAHs 함량 1978년 이후 지속적으로 감소되고 있는 것으로 나타났다. 1978년에 $200{\mu}g\;kg^{-1}$을 넘어서 1980년에 최고농도($237{\mu}g\;kg^{-1}$)에 달하였으나, 이후 지속적으로 감소하여 2001년에는 $100{\mu}g\;kg^{-1}$ 수준까지 감소하였다. 이상의 결과는 PAHs의 발생원이 적은 지역의 농경지에서는 1980년대 이후 대체적으로 PAHs의 농도가 감소하고 있고, 오염물질(PAHs)의 대기이동에 의한 토양오염의 우려가 비교적 낮다는 것을 시사한다.
Patulin은 곰팡이의 이차 대사산물로 주로 썩은 사과의 병반에서 발견된다. 사과주스 중에 포함된 patulin에 대한 실험법은 LLE법을 이용한 방법이 대부분이다. 이를 대체하기 위해 SPE 법을 통한 사과주스 중 patulin 분석법을 본 연구에서 시행하였다. 시료인 사과주스를 다공성 중합체인 고체상 카트리지에 주입한 후 1% sodium bicarbonate 용액 5 mL와 1% acetic acid 5 mL를 차례로 흘려 방해물질 등을 제거해준 다음 정제가 끝난 카트리지를 상온에서 1시간 정도 방치한 후 ethyl acetate/ethyl ether 5 mL를 이용해 추출하였다. 추출된 용액을 질소 농축기를 이용해 완전 농축한 후 1% acetic acid 용액 0.5 mL를 넣고 혼합 후 syringe filter로 여과하여 amber vial에 보관하여 분석에 사용하였다. HPLC 분석에 사용된 이동상은 THF 8 mL를 1 L 정용 플라스크에 넣고 물로 채워 사용하였다. HPLC 분석조건은 이동상을 0.7 mL/min 유속으로 흘려 276 nm에서 흡광도를 측정하였고, 샘플주입은 $20\;{\mu}g/L$로 하였다. LOD는 30 ng/mL 수준이었다. 실험 결과 SPE 법은 기존의 식품공전시험법(LLE)보다 분석시간이 1/3로 줄어들었고, 적은 양의 용매만으로 추출 및 정제가 가능하였으며 실험과정이 간단하여 공전의 방식보다 손쉽게 분석할 수 있었다. 특히, strata-X를 통한 SPE 추출방법은 재연성과 회수율 또한 우수해 저 농도 분석에도 적합하였다. 이와 같이 기존 분석법에 비해 신속하고 간소하며 정확한 정량분석 및 우수한 회수율과 신뢰도를 얻을 수 있어 다량의 분석을 요하는 연구기관 및 단체에 매우 효율적일 것으로 사료된다.
세라믹스 분야, 전자요업 분야 등에서 폭넓게 사용되고 있는 티탄산바륨 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하면서 융제 ($Li_2B_4O_7+LiBO_2$)로 시료를 16배 희석하여 제작 하였다. 티타늄을 비롯한 몇 원소는 매트릭스의 영향을 받는 것으로 보여 실험 계수법을 사용하고 Lucas Tooth와 Price의 식을 이용해 매트릭스의 영향을 보정해 주었다. 세 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 15 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 BaO, PbO, SrO, $Fe_2O_3$, $La_2O_3$, $SnO_2$, ZnO, $ZrO_2$, CaO들은 correlation factor가 0.995를 넘는 아주 좋은 곡선을 얻었다. $SiO_2$와 $Al_2O_3$는 X-선 형광세기도 약하고 correlation factor가 낮은 검정 곡선을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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