탄소/탄소 복합재의 산화 저항성을 개선시키기 위하여 aluminum iso propoxide및 aluminum tri sec butoxide졸을 2D-탄소/탄소 복합재에 도포하여 산호 억제층으로서의 효과를 관찰하였다. 촉매/알콕사이드의 몰비가 0.07, 물/알콕사이드의 몰비가 100일때의 산화 억제효과가 양호했으며, 승온속도를 $20^{\circ}C$/min로 하여 승온분석시험한 결과는 도포시편이 $80^{\circ}C$ 정도의 산화 개시온도가 20%감소되는 시간을 측정한 TGA분석에서는 도포시편이 20% 정도의 산화 저항성 개선효과를 나타냈다. 도포막의 두께는 1회 도포막이 3${\mu}$m, 2회 및 3회 도포막이 4-5${\mu}$m 정도였고, 열충격 시험은 횟수에 따라 산화량이 증자하였다. 5% 전환률에서의 도포하지 않은 시편의 활성화 에너지는 33.2Kcal/mole이었으며 도포시편의 활성화 에너지는 37.1Kcal/mole이었다.
모세관 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 11종의 유기인제 잔류 농약을 분석하기 위한 최적 분리를 검토 하였으며 시료 도입시 주입방식과 기화관의 종류에 대한 조사도 하였다. 분리 방식(split mode)으로 기화관은 석영솜을 충진한 관에서 봉우리 높이에 대한 재현성이 가장 좋았다. 농약의 최적 분리를 주는 모세관 컬럼은 SE-54보다 SE-30(25m)이었고 온도상승방식은 $200^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지$5^{\circ}C/min$로 승온시켜 5분간 유지하고 $270^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C/min$로 승온해서 5분간 등온을 유지하였다. 또한 각 농약의 머무른 시간의 상대표준편차는 ${\pm}0.19%$ 이하의 좋은 결과를 보였다.
본 연구의 목적은 생활폐기물에 저품위 무연탄의 혼합 후 열분해 반응 특성을 연구하는데 목적이 있다. 반응 변수로 혼합율, 반응온도, 승온속도에 따른 열분해조건을 고찰하였다. 그 결과, 저품위 무연탄 20 wt.%를 첨가한 혼합 시료가 3,500 kcal/kg 이상의 저위발열량 확보를 위한 최적의 혼합비로 나타났다. 가장 높은 반응속도상수 도출을 위해서는 $700^{\circ}C$의 조건에서 이루어 질 것으로 판단되었다. 또한 시간당 온도의 비가 증가할수록 반응속도상수가 선형적으로 높게 나타났으나, 열분해 시 전력비 상승 및 열분해 생성 char의 수율 등을 고려하여 더 낮은 승온속도에서 열분해가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
교반관법으로 제조한 $AZ91HP/SiC_p$ Mg 복합재료를 틱소포팅하여 미세조직과 존재상들을 조사하였다. $AZ91HP/SiC_p$ Mg 복합재료를 반응고 가공시 액상율 50% 이상에서 완전 충전이 이루어겼으며 전형적인 반응고 조직을 보였다. 복합재료내의 강화상이 초정 $\alpha$상의 합체, 조대화를 억제하여 보다 용이하게 thixotropic 조직을 가질 수 있었다. TEM 관찰결과, 복합재료내의 계면반응 생성물은 MgO, $Mg_2Si$ 및 $Al_{12}Mg_{17}$등이며, 직접 가압시 정출상으로 나타나는 비평형상인 decagonal T상이 관찰되었으며, 이 상은 간접가압시 안정상인 $Al_6Mn$의 형태로 관찰되었다. 이는 간접가압시 승온시간이 직접가압보다 상대적으로 길어, 비평형의 decagonal T상이 안정한 $Al_6Mn$상으로 생성된 것으로 판단된다. 아직까지 생성과정이 명확하진 않으나 교반관법으로 제조 후, 2차가압 성형시 비평형상의 존재는 재료의 강화에 기여할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)를 사용한 에폭시/mercaptan 경화제의 경화 반응 거동을 에폭시/아민 유도체형 경화제와 비교하여 연구하였다. 경화 반응 거동은 DSC 분석에 의해 승온 및 등온의 조건에서 경화되는 과정을 연구하였다. DSC의 승온 실험에서는 Kissinger 법을 이용하였으며, 등온 실험에서는 Kamal의 속도모델을 이용하여 분석하였다. 결과적으로 활성화 에너지는 아민 유도체형 경화제를 사용하였을 때 약 40 kcal/mol이고, mercaptan 경화제를 사용하였을 때 약 28에서 19 kcal/mol로 -SH 관능기가 증가할수록 감소하였다. 에폭시/아민 유도체형 경화제는 약 $90^{\circ}C$ 이상에서 경화 반응이 개시되는 반면, 에폭시/mercaptan 경화제에서는 경화 반응 개시 온도가 약 $80^{\circ}C$ 이내로 낮아지고, 반응 속도가 상승하여 반응 시간이 10분 이내로 단축되었다. 또한 에폭시/mercaptan 경화제계는 자기 촉매 반응 모델을 따르는 것을 확인하였고 약 20~40%의 경화도에서 최대 반응속도를 나타내었다.
MoO$_3$의 첨가가 Mn-Zn ferrites의 투자율에 미치는 효과를 고찰하였다. 하소 후 분쇄과정에서 MoO$_3$를 각각 600 ppm, 800ppm, 1,000pp으로 첨가하였다. 소결은 135$0^{\circ}C$에서 3시간 동안 수행하였으며 냉각시 산소분압을 조절하였다. 승온속도를 분당 5$^{\circ}C$로 했을 경우 MoO$_3$를 첨가하지 않은 시편의 경우 8,000정도의 초기투자율 값을 나타내었고 MoO$_3$를 600 ppm, 800 ppm 첨가한 시편에서는 초기투자율의 값이 13,200, 13,550으로 증가하였다. 그러나 1,000 ppm 첨가한 경우에는 1,00$\mu\textrm{m}$ 이상의 과대입성장이 관찰되었으며 초기투자율 값 또한 감소하였다. 반면에 승온속도를 분당 1$0^{\circ}C$로 변화한 시편의 경우 MoO$_3$첨가량이 1,000ppm일 때 과대입성장이 관찰되지 않았고 초기투자율이 15,000 이상의 높은 값을 나타내었다.
본 연구에서는 반탄화 과정에서 바이오매스 열분해 거동을 열중량 분석과 발생되는 기체분석으로 확인하였다. 반응온도는 $220{\sim}300^{\circ}C$, 승온속도 $10{\sim}30^{\circ}C/min$, 반응시간은 110분으로 고정하여 분석하였다. 백합나무 중량감소율은 $220^{\circ}C$에서 8.01~8.81%, $300^{\circ}C$에서 71.86~77.38%로 나타났으며, $240^{\circ}C$ 이상에서 급격하게 증가하였다. 반면 낙엽송 중량감소율은 $300^{\circ}C$에서 49.58~54.15%로 백합나무와 비교하여 낮았다. 백합나무에 대한 활성화 에너지는 87.32~91.24 kJ/mol으로 승온속도에 따라 큰 차이를 나타내지 않았으며, 낙엽송에 대한 활성화 에너지는 83.85~91.60 kJ/mol으로 나타났다. 반탄화 과정에서 발생하는 가스성분은 대부분 헤미셀룰로오스 유래 성분이었으며 반응온도가 증가하면서 성분의 종류 및 농도도 증가하였다. 백합나무에서는 furfural, acetic acid가 고농도로 검출되었다.
n-부텐의 산화탈수소화에서 제조방법이 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 공침법, 시트르산법, 수열합성법, 주형법 등의 방법으로 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 암모니아/1-부텐-승온탈착분석($NH_3/1$-butene-TPD) 등의 특성분석을 수행하였다. 공침법으로 제조한 촉매의 활성이 가장 높게 관찰되었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응 기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔의 선택도는 85.1%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 암모니아 승온탈착 실험으로부터 촉매의 반응 활성은 촉매의 산특성과 밀접하게 관련이 있으며, 공침법으로 제조한 산화물 촉매가 다른 합성방법으로 제조한 촉매와 비교하여 가장 큰 산량을 갖는 것으로 관찰되었다. 또한, 1-부텐의 승온탈착 분석결과, 촉매의 활성은 흡착된 1-부텐과 촉매의 표면반응에 기인한 중간체의 흡 탈착 특성, 즉 약하게 흡착된 중간체(< $200^{\circ}C$)의 상대적인 양과 강하게 흡착된 중간체의 탈착 온도(> $200^{\circ}C$)와 밀접하게 관련이 있었다.
본 연구는 고령토, 유황, 소다회, 규석 그리고 송진을 원료로 군청안료 제조기술 개발을 위하여 환원소성 방법 및 조건, 산화 조건 규명을 위하여 2 kg/회 규모의 회분식 실험을 수행하였다. 환원 소성 및 산화 공정에서 분말 형태로 소성할 경우 열전도율이 낮아 규모가 커짐에 따라 반응물 내 외부 온도차가 커져 소성 시간이 길어지고 반응 생성물이 불균일한 결과를 보였다. 군청의 색상은 원료 중의 성상, 소성 조건에 대단히 민감하며 동일한 원료에 대해서도 재현성이 낮았다. 환원 소성 시 승온율은 군청 생성에 매우 중요한 인자이며 분말 소성 시 소성 규모에 따라 값이 달라진다. 본 연구에서 사용한 3 ${\ell}$, 용량일 경우 승온율 $0.6^{\circ}C/min$, 반응온도 $850^{\circ}C$ 그리고 반응시간은 4시간 이상이 필요하였다. 녹색군청의 산화 공정에서 필요한 공기 양은 녹색군청 kg당 $500{\sim}550\;{\ell}$ 이고 적정한 반응온도는 $500{\sim}550^{\circ}C$에서 청색($-b^{\ast}$) 값이 가장 높았다.
본 연구는 Zn-Al혼합물 분진의 화재폭발사고예방을 위한 안전자료 확보를 목적으로 최소발화온도를 실험적으로 조사하였다. Zn-Al혼합물의 최소발화온도 측정은 퇴적두께 10 mm, 직경 100 mm의 원형 형태로 퇴적된 시료를 대상으로 가열판의 승온속도 $20^{\circ}C/min$의 조건에서 실시하였다. 그 결과, $280^{\circ}C$에서 Zn-Al혼합물 분체는 가열 후 1000 s부터 발열을 통하여 급격히 온도가 상승하여 발화 여부 판단기준이 되는 $450^{\circ}C$를 넘어 $600^{\circ}C$에 다다르며 시간과 함께 감소하였으며 임계 최소발화온도는 $280^{\circ}C$로 나타났다. 퇴적Zn-Al혼합물 분체의 최소발화온도는 문헌에 제시된 Al에 비하여는 낮은 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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