암모니아 습식제련공정은 철과 칼슘의 용해를 억제하며 구리 등의 금속을 선택적으로 침출이 가능한 장점이 있어 구리, 금, 니켈 및 코발트 등의 금속을 선택적으로 침출하기 위한 연구가 수행되어왔다. 이 글에서는 모터스크랩과 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 선택적 침출, 티오황산염 사용 등 시안의 대체 및 저감을 위한 금의 암모니아침출, 산화니켈광 및 망간단괴처리공정 중간산물로부터 니켈과 코발트를 회수하기 위한 암모니아침출 기술개발동향을 정리하고 국내 연구개발방향을 제시하고자 하였다.
주석은 최근 첨단 전기, 전자 제품의 핵심 소재로써 지속적인 수요 증가가 예상되는 전략 금속이다. 국내의 수요량은 2011년 기준 약 17,000톤 으로 99% 이상 수입에 의존하고 있는 실정이다. 그러나, 국내의 주석 제련 산업은 전무한 상태이며 폐자원에서 재활용하는 회수 기술도 초보 단계이다. 이러한 폐자원 발생량은 12,000톤/year이며, 약 1200억원에 달하는 규모이다. 다양한 폐자원의 선별적 전처리 요소 기술 개발 및 회수 공정 시스템 개발이 절실히 요구된다. 본 연구에서는, 주석 폐자원 중 solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 뿐만 아니라, 고순도 주석시 발생하는 양극 슬라임 침출액 등의 액상 폐자원으로부터 희소금속의 추출 및 회수를 위해 습식 전처리 공정을 수행하였다. 침출액은 주석, 구리, 납 등의 유가금속이 이온형태로 존재하고 있으며, Chlorine이 다량 함유되어 있다. 고품위의 주석 산화물을 회수하기 위하여 침출액 내의 구리 제거 공정, Chlorine 제거 공정 등을 순차적으로 수행하여 고품위의 산화물 회수를 수행하였다.
본 논문은 SHS(Self propagating High-temperature Synthesis)법을 이용하여 $WO_3$/Mg 계로부터 W을 제련시 산침출로 인하여 발생하는 Mg 폐액으로부터 Mg-ferrite분말을 회수하는 방법에 대한 것으로, 습식법 주에서 단분산성 구형 초미립자들을 하소 공정없이 직접제조가능하다는 장점을 가진 수열합성법을 이용하여 Mg-ferrite분말을 회수하는 것을 중심 내용으로 하고 있다. 산침출 Mg 폐액으로부터 수열법에 의한 Mg-Ferrite 분말 회수시 폐용액의 pH와 pHwhwjf제는 분말의 특서에 크게 영향을 주었다. 분말회수의 최적조건은 ${Fe}^{2+}$ : ${Mg}^{2+}$몰비가 2:1, 반응온도가$ 200^{\circ}C$, 반응시간이 1시간, pH=12, 산소분압이 2000psi였고, 이때 제조된 분말은 단분산성, 균일한 입도분포를 가진 구형입자이었다.
본 연구에서는 페로망간 제조공정에서 발생한 집진분의 황산침출에 대하여 조사하였다. 황산의 농도, 반응온도, 교반속도, 입자크기 및 고-액비가 집진분 중의 Mn과 Fe의 침출에 미치는 영향에 대하여 검토하였다. Mn과 Fe의 침출속도는 황산의 농도가 높고 반응온도가 높을수록 높아졌다. 실험결과를 입자수축모델을 이용하여 검토한 결과 침출반응은 입자표면에서의 화학반응에 의해서 율속되는 것으로 생각된다. Mn과 Fe 침출반응의 활성화에너지는 각각 79.55 kJ/mol과 77.48 kJ/mol로 계산되었다.
은은 특수한 물성을 지니고 있으며 첨단소재용 원료로 사용된다. 따라서 첨단소재를 제조하는데 필요한 고순도 은을 다양한 자원으로부터 회수하는 공정을 개발하는 것은 매우 중요하다. 본 논문에서는 여러 자원으로부터 은의 침출을 위해 개발된 공정을 조사하였다. 무기산(질산과 황산)과 무기산 및 산화제(오존, 산소, 과산화수소, 3가 철이온)의 혼합용액에 의한 은의 침출공정의 장단점을 비교하였다. 또한 thiourea와 thiosulfate에 의한 은의 침출과 무기산에 의한 침출에 대해 환경에 미치는 영향을 중심으로 비교하였다.
습식제련 기술을 통한 Ga의 재활용을 위해 고결정성 GaN으로 구성되어 있는 LED 공정스크랩의 침출 거동을 연구하였다. 고결정성 GaN은 산성 및 염기성 조건에서 매우 안정하여 침출이 어려운 물질로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 볼밀링을 통해 원료와 $Na_2CO_3$를 1:1 비율로 섞은 후 관상로를 이용해 $1000-1200^{\circ}C$에서 열처리 하여 산화물로의 상변화를 유도하였다. 열처리 결과로써, $1100^{\circ}C$에서 GaN은 약 73 wt%의 Ga을 포함하는 산화물로 상변화 되었다. 이러한 열처리 샘플은 $100^{\circ}C$ 4 M HCl에서 96%의 높은 침출률을 나타냈다.
아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
다양한 독성 폐기물이 주변 환경에 배출되면 궁극적으로 모든 생명체의 생존에 위협이 된다. 박테리아 및 곰팡이종의 반응을 이용한 미생물침출 및 미생물복원을 포함하는 바이오 습식제련은 환경문제를 극복하는데 적합한 경제성이 있는 잠재기술이다. 미생물침출은 Thiobacillus ferrooxidans, Thiobacillus thiooxidans, Laptospirillum ferrooxidans와 같이 금속과 반응을 일으키는 박테리아를 이용하여 다양한 광물 및 폐기물로부터 금속 성분을 용해하는 것을 말한다. 일반적으로 미생물 침출반응은 직접 및 간접반응으로 나누어진다. 직접반응에서 박테리아는 성장 및 물질대사를 위하여 침출 기질로부터 전자를 받아 황산을 생산하므로써 황화광물을 산화시킨다. 반면 간접반응에서는 철산화 박테리아에 의해 생성된 $Fe^{3+}$가 황화광물을 산화시킨다. 이러한 침출기구를 통하여 저품위 광물 및 정광, 슬러지, 광미, 플라이 애쉬, 슬래그, 전자 스크랩, 폐밧데리 및 폐촉매 등으로부터 금속을 회수할 수 있다. 생물학적 방법은 폐기물의 매립을 극복할 수 있는 대체기술로서 건강하고 깨끗한 환경 보존에 기여할 수 있다.
CMSX-4 초내열합금의 순환활용을 위한 습식제련기술 개발의 일환으로 영신에서의 니켈, 코벨트, 크롬, 알루미늄 등 주요 구성 금속성분들의 침출 특성을 조사하였다. 염산농도에 따른 합금시료 내 주요 금속성분들의 침출율은 염산농도가 높아짐에 따라 증가하였으나, 3 M 이상에서는 둔화되었다 염산농도 4 M, 고액비 10 g/L, 침출시간 60 분 조건에서 침출온도가 높아짐에 따라 침출율은 급격히 증가하였으며, $90^{\circ}C$에서 니켈 93.2%, 알루미늄 89.9%, 코발트 80.4%, 크롬 79.1%의 침출율을 나타내었다. 한편 침출 초기에는 니켈과 알루미늄의 침출속도가 빠르고 60 분 이후 급격히 둔화되는 형태를 보인 반면 코발트와 크롬은 침출이 느리고 60 분 이후의 감소율만 상대적으로 적었다. 120 분 경과 시 주요 금속원소들의 침출율은 모두 99% 수준에 도달하였다. 고액비가 높아지면 침출율은 서서히 감소하였으며, 니켈과 알루미늄이 코발트와 크롬에 비하여 침출율 감소가 적었다. 염산농도 4 M, 침출온도 $90^{\circ}C$, 침출시간 120 분의 조건에서 고액비 125 g/L 이하의 조건이 주요 금속 성분의 침출에 효과적임을 확인하였으며, 이는 CMSX-4 합금의 금속학적 조직구조와 관련이 있는 것으로 생각된다.
유가금속이 혼합된 비철합금의 습식 제련의 용이성을 위해서, 주석과 황동 용탕으로부터 표면적이 넓은 평판형 응고체를 제조하는 공정을 제안하였다. 금속 용탕을 그라파이트 도가니의 노즐로부터 드롭렛(droplet) 형상으로 떨어뜨릴 수 있도록 STAR-CCM+ 프로그램을 이용하여 노즐의 직경을 0.5, 1.0, 2.0 mm로 변화시키며 시뮬레이션을 진행하였다. 주석과 황동 모두 0.5 mm 노즐에서는 융액이 흐르지 않았으며, 2.0 mm 에서는 연속적인 분사가 진행되었고, 1.0 mm에서는 목적한 드롭렛이 형성되었다. 시뮬레이션 결과를 바탕으로 목적한 드롭렛이 형성되는 1.0 mm 노즐을 이용하여 용융된 주석, 황동 용탕 드롭렛을 $40^{\circ}$의 경사를 가진 티타늄 충격판에 충돌시켜 표면적이 증가된 디스크형 응고체를 10분 내에 성공적으로 제조하였다. 평면 응고체의 무게, 평균두께, 표면적은 주석의 경우 각각 0.15 g, $107.8{\mu}m$, $3.71cm^2$ 이었으며, 황동의 경우 1.16 g, $129.15{\mu}m$, $23.98cm^2$로 확인되었다. 형성된 응고체의 표면적은 드롭렛에 대비하여 각각 8.2, 17.6배로 증가되었다. 제안된 공정을 이용하여 다른 유가금속 합금의 표면적 향상 공정에도 비용과 시간 절감이 기대되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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