최근에 각광을 받고 있는 섬유강화 복합재료, 웨어러블 전자소자, 그리고 전자파 차폐재료 같은 다양한 응용분야에 적용하기 위해서, 높은 기계적 전기적 특성을 갖는 그래핀 섬유를 대량으로 생산하는 일은 산업적으로 매우 의미가 있다. 본 연구에서는 다이-아민 그룹으로 화학적 치환 된 산화 그래핀을 습식 방사 공정을 통하여 섬유로 제조하는 효율적인 공정을 개발하였다. 다이-아민 그룹으로 치환된 산화 그래핀은 합성이 용이하고 수용액에서 분산성이 매우 좋으며, 저렴한 비용으로 대량 생산이 가능한 장점을 가지고 있다. 이렇게 제조된 아민-치환 그래핀 섬유는 산화 그래핀 섬유와 비교해서 높은 기계적, 전기적 특성을 보이기 때문에 웨어러블 전자 소자에 응용이 기대된다.
참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite[$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$]를 습식법으로 분쇄한 후 여러 온도로 고상반응시킨 세라믹 소결체의 특성을 고찰하였다. Hydroxyapatite소결체의 밀도는 $1350^{\circ}C$에서 약 $2.93g/cm^3$으로서 이론치의 $3.21g/cm^3$과 유사하였다. $1300^{\circ}C$ 이하의 소결온도에서는 hydroxyapatite가 결정상으로 나타났으며, 온도가 증가할수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite[$Ca_3(PO_4)_2$]의 결정상이 관찰되었다. 소결채의 미세구조는 발달된 입계들 사이에 폐기공들이 분포하였다. $1350^{\circ}C$의 소결시편 평균강도는 58MPa로 나타나 관절연골(articular cartilage)의 최대강도인 40MPa보다 우수한 것으로 나타났다.
$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$$O_4$(0$\leq$x$\leq$0.2,y=0,1/9,1/6) spinel에 대한 합성온도 결정, 상의 생성 등 고온 상평형에 대해 연구하였다. 고온 합성에 따른 제 2상의 생성을 방지하기 위해 저온합성이 가능한 습식화학적 합성법중 하나인 oxalate 침전법을 사용하여 $600^{\circ}C$ 이하에서 단일상의 spinel로 합성하였다. 이렇게 합성된 분말에 대해 TG-DTA분석 및 고온에서 급냉한 분말에 대한 XRD분석을 통해 질량(산소)의 증감에 연관된 가역적인 상전이 온도인 $T_1$, $T_2$및 $T_{2'}$ 들을 확인하였으며, 첨가된 Li의 양과 치환된 Co의 양에 따른 격자상수, 상전이 온도의 변화, 고온상의 안정성 등에 대해 연구하였다. 본 연구를 통해 Li$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$$O_4$spinel의 합성온도 및 냉각속도 둥 합성과정 결정에 필요한 결과들을 얻을 수 있었다.
바륨, 스트론튬, 이트륨 및 티탄의 질산염과 옥살산을 이용한 습식화학합성법으로 금속-옥살레이트의 침전물을 얻고, 이를 하소하여$(Ba_{0.8-x}Sr_{0.2})Y_xTiO_3(BSYT)$ 분말을 제조하였다. Y의 혼입량, 소결 온도 및 냉각 속도를 실험 인자로 설정하여 BSYT의 상온비저항을 위한 모델식을 반응표면분석법으로 구하였다. 그 결과 Y의 혼입량 변화가 상온비저항에 가장 크게 영향을 미치며, Y의 함량이 약 0.24 mol% 일 때 상온비저항은 최소값을 나타내었다. 실제 실험으로부터 구한 상온비저항 값과 모델식으로부터 계산한 상온비저항 값을 비교한 결과 잘 일치함을 확인하였다.
수산화암모늄나이트레이트(HAN; NH3OHNO3)는 낮은 용융점과 증기압의 특성을 가지고 있고, 상대적으로 높은 산소균형을 이루고 있는 이온성 화합물이다. 본 연구에서는 높은 함량의 액상추진제를 제조하기 위한 산화제로 활용하기 위하여 이중용매를 적용하여 고체입자상으로 얻었다. 감압 하에서 액상의 HAN으로부터 수분을 증발시킨 후, 반용매로서 아세톤과 에탄올을 적용하여 추출한 입자상의 HAN에는 13.8 wt%의 수분이 포함되어 있었다. 아세톤을 단독으로 적용하였을 때, 합성수율은 질량기준으로 최대 88%이었고, TGA로 측정된 최대 함량은 86.2%, 분해온도는 160~205℃ 범위로 나타났다.
가장 널리 이용되고 있는 금속나노입자 중 금과 은을 친환경용매인 RTILs (room temperature ionic liquids)를 이용하여 제조하고자 하였다. 본연구에서는 두 종류의 이온성 액체, 즉 비수용성인 [BMIM][$PF_6$] (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)과 수용성인 [BMIM][Cl](1-Buthy-3-methylimdazolium chloride)를 이용하여 리간드로 안정화된 금속 나노입자를 제조하고자 하였다. 이 중 [BMIM][Cl]은 논연구에서 Dupont 등의 방법으로 직접 합성하여 물성 분석 후 사용하였으며, [BMIM][$PF_6$]은 완제품을 구입하여 사용하였다. 금과 은의 나노입자들을 습식으로 제조하는 경우의 Brust et al.[6]의 방법이 널리 알려져 있으며, 본 연구에서도 이를 기초로 하여 나노입자를 제조하였다. [BMIM][$PF_6$]로 나노입자 제조시는 이 용매가 물에 녹지 않으므로 기본적으로는 유기용매 대신 [BMIM][$PF_6$]를 사용하는 것 외에는 Brust 등과 같은 방법제조하였다. [BMIM][Cl]로 나노입자를 제조하는 경우는 이 용매가 수용성이므로 상전이제와 ethanol은 사용하지 않고 입자를 제조하였다. 이렇게 얻어진 나노입자들의 경우 [BMIM][$PF_6$]로 합성한 경우는 FT-IR, UV-vis, TEM 그리고 TGA 분석을 통하여 Brust 등이 합성한 경우와 유사한 결과를 얻었지만, [BMIM][Cl]의 경우는 형태학적으로 다른 나노입자를 얻었다. 기존의 나노입자를 제조하는 과정에서 이용되는 유기용매를 이용하는 방법을 그린용매인 이온성 액체로 대체할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었고, 이온성 액체의 특성에 따라서 형태학적으로 다른 입자를 얻을 수 있었으나, 이 부분은 추후 더 많은 연구가 필요하다.
저렴한 비용으로 도전성 투명 필름을 제조하기 위해 PET 필름 위에 습식 도포법으로 ITO/ATO 막을 적층시켰다. 압력 15 MPa, 온도 $50^{\circ}C$의 SAS 합성 조건으로 ITO를 합성하였으며 ITO의 최적 조성비(In/Sn)는 65, 합성된 ITO의 평균입경은 $15{\pm}2nm$, 표면저항 값은 $4{\times}10^4{\Omega}{\cdot}cm$였다. 도포액은 pH 10에서 제조하였으며 ATO 막의 표면조도(Ra), 표면저항 값, 빛투과율은 각각 9 nm, $5.5{\times}10^6{\Omega}{\cdot}cm$, 91%였다. 일차 도포된 ATO 막 위에 0.1, 0.5, 1.0, 2.0 ITO wt% 첨가한 도포액으로 ITO 막을 적층 제조하였으며, ITO/ATO 적층 필름의 표면조도는 4, 10, 12, 16 nm이였으며 표면저항 값은 각각 $3.7{\times}10^6$, $2.4{\times}10^6$, $8{\times}10^5$, $2{\times}10^5{\Omega}{\cdot}cm$로 측정되었다. 적층 필름의 빛투과율은 각각 89, 88, 86, 82%이였으며 ITO 농도가 높아질수록 빛투과율은 낮아졌다.
그래핀의 우수한 기계적, 전기적, 열적 성질은 최근 몇 년 동안 여러 연구 분야에서 지대한 관심을 불러일으켰다. 그래핀을 생산하는 대표적인 방법인 습식공정 중 액상박리(liquid-phase exfoliation, LPE)는 초음파 및 높은 전단응력을 이용하여 벌크흑연을 그래핀으로 박리하는 기술이다. 액상박리에 의해 생산된 그래핀 분산액은 그래핀 잉크로 전환되어 그 활용폭을 더 넓힐 수 있는 장점이 있지만 고품질의 그래핀을 생산하고 가격경쟁력을 확보해야 한다. 위 조건을 만족하기 위해서 그래핀을 효율적으로 박리할 수 있는 공정 확보와 더불어 상대적으로 가격이 저렴한 천연흑연 기반의 그래핀 분산액 및 잉크를 생산해야 한다. 본 연구에서는 합성흑연 보다 약 3배 정도 저렴하고 그 크기는7배 이상 큰 천연흑연을 흐름반응기 액상박리 공정을 이용하여 박리를 시도하고 공정의 최적화와 박리된 그래핀의 구조적, 전기적 특성을 분석하였다. 천연흑연 기반 그래핀의 전기적 특성을 분석하기 위해 잉크 정제화 공정을 거쳐 그래핀 잉크를 생산하고 인쇄 장비를 사용하여 그래핀 패턴을 제작하였다. 본 연구를 통해 보다 경제적인 그래핀 분산액 및 잉크를 생산하고 그래핀 인쇄 소자를 개발할 수 있는 방법을 제시할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 우수한 생체적합성과 높은 기계적 성질을 갖는 아파타이트 생체세라믹스를 제조하기 위하여 수산화아파타이트(HA, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2/TiO_2$ 생체복합분말을 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 침전법과 졸겔법으로 각각 제조된 $TiO_2$ 분말과 수열합성법으로 제조된 HA 분말을 1:1의 무게분율로 혼합하여 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 $TiO_2$와 HA 입자의 크기와 모양에 따라 미세구조의 차이를 나타냈으며, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 서로 다른 복합분말의 경우, 작은 입자는 큰 입자의 표면에 둘러싸고 있었으나, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 비슷한 복합분말의 경우, $TiO_2$와 HA 입자가 서로 분산되어 균일한 미세구조를 가지고 있었다 균질한 미세구조를 갖는 복합분말은 소결체 제조 시 높은-소결밀도와 우수한 기계적 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 습식법에 의해 얻어진 초미립 마그네타이트 표면에 포화지방산이온($C_{9}~C_{18}$)을 화학흡착시키고, 그 위에 SDBS로서 물리흡착층을 형성시켜 수상자성유체를 제조하였다. 마그네타이트 27 g에 대해서 Lauric acid의 첨가량 $2.66{\times}10^{-2}mol$ 이상, SDBS 첨가량 5g 이상에서 수상자성유체의 분산율이 85% 이상 유지되었다. 고체함량이 0.05 g/cc에서 0.4 g/cc로 증가함에 따라 수상자성유체의 자화값은 2.07 eum/g에서 9.31 eum/g으로 증가하였으며, 점도는 1.20 cp에서 3.95 cp로 증가하였다. 1N-HCI 및 1N-NaOH를 사용하여 수상자성유체의 pH 변화에 따른 분산특성을 조사한 결과 pH 3.1~11.1의 영역에서 안정한 분산특성을 나타내었다. 합성마그네타이트 주위에 포화지방산($C_{9}~C_{18}$)을 제1계면활성제로 사용하여 수상자성유체를 제조한 결과, 탄소길이가 증가함에 따라 분산율은 향상되었으나 다량의 scum이 발생하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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