우리는 실리콘 마이크로구조-ZnO 나노막대 피라미드 구조의 제작 및 표면 특성에 대해서 연구했다. 실리콘 마이크로 피라미드 배열을 구성하는 에칭된 기판 위에 임의의 주기적인 계층 구조로 된 ZnO 나노막대를 성장시켰다. 습식 화학 에칭은 피라미드의 Si 미세 구조를 제작하기 위해 사용되며, 산화 아연 나노막대를 $90^{\circ}C$에서 수열 합성 방법으로 성장시켰다. 본 연구에서는 성장 시간과 피라미드 크기에 따라 ZnO 나노막대 길이와 두께를 조절하여 표면적을 넓히는 실험을 진행하였다. 성장시킨 ZnO 나노 구조들은 XRD (X-ray diffraction), FE-SEM (Field Emission Scanning electron microscopy), WCA (Water contact angle)를 통해 특성을 분석하였다. 젖음성 연구를 통해 ZnO 나노구조가 짧고 긴 성장 시간에 따라 친수성과 초친수성임을 확인하였다.
여러 가지 온도, 조성 및 농도에서 이성분계 세라믹 복합체 TPSZ(titania partially-stabilized zirconia)의 미분말을 초음파분무열분해법에 의하여 합성하였으며, 합성공정인자가 분체특성에 미치는 영향을 검토하고, 합성된 분체의 특성을 조사하였다. 출발용액의 제조는 금속염의 농도가 0.025~0.1 M이 되도록 증류수에 용해하고, 그 조성비는 $ZrO_2$ 90~97.5 wt%에 $TiO_2$ 2.5~10 wt%가 되도록 하였다. 합성시 열분해 영역에서의 온도는 건조부가 400~550$^{\circ}C$, 반응부는 800~1100$^{\circ}C$로 하였으며, 합성된 분체는 습식으로 포집하여 110$^{\circ}C$에서 3시간 동안 건조하였다. 합성된 미분체의 특성을 Raman Spectroscopy, X-ray diffraction(XRD), Scanning Electron Microscopy(SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) 및 Particle Size Analyzer(PSA)로써 조사하였고, Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy(ICP-AES)로써 순도 및 조성을 분석하였다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
Tin(II) acetate 전구체를 사용한 습식 환원 합성법으로 나노입자를 제조하는 공정에서 친환경 환원제(슈거) 및 캡핑제(젤라틴)를 사용하여 합성 조건 및 합성 시간에 따른 주석 나노입자의 합성 특성을 분석하였다. 글루코스 환원제를 사용하여 $70-110^{\circ}C$의 온도에서 합성 시 불규칙한 사슬 형태로 군집체를 이루면서 배열된 환원 나노입자들이 관찰되었다. FFT 패턴 분석으로부터 이러한 나노입자들은 $SnO_2$ 상으로 분석되었다. 수크로오스 환원제로 사용하여 $110^{\circ}C$에서 합성을 실시한 경우에서는 3시간의 합성 시간에서 평균 약 10 nm급의 미세한 구형 나노입자들을 형성시킬 수 있었으나, 합성 시간을 9시간으로 증가시킨 경우에서는 불규칙하게 뭉친 나노입자들 외에도 사슬 형태의 나노입자 군집체들이 국부적으로 형성되는 거동이 관찰되었다. 그러나 $130^{\circ}C$ 합성 시에는 사슬 형태의 나노입자 군집체들만을 관찰할 수 있었다. 그 결과 구형의 나노입자는 순수 Sn 상으로, 사슬 형태 나노입자 군집체들은 $SnO_2$ 상으로 각각 분석되었다.
고순도 암모니움 명반 결정을 합성한 후 열분해 시켜 높은 순도의 초미세 산화알루미늄(${\alpha}-Al_2O_3$)분말을 합성하였다. 이 때 불순물인 Na$_2$O의 혼입과 Al(OH)$_3$의 침전을 최대한으로 방지하기 위해 pH = 1.5∼2.5의 영역에서 암모니움 명반을 합성하였으며, pH 조건은 수용액 중에서 Na와 Al 이온의 수산화물과 탄산염 형성을 고려, pH에 따른 각 이온종들의 농도가 이론적으로 계산되었다. 그 결과 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.7%이상이고, 입자는 ${\phi}$ = 0.1∼0.5 ${\mu}$m의 균일한 크기의 분말이 얻어졌다.
설파메톡사졸(sulfamethoxazole, SMX)은 박테리아 치료를 위해 사람과 동물에게 널리 사용되어 온 설파아미드계열의 합성 항생제이다. 이들 대부분은 난분해성 물질로서 분해되지 않고 환경생태계에 노출되어 심각한 환경문제를 일으키게 된다. 본 연구에서는 난분해성 SMX를 분해하기 위하여 $Cu/Al_2O_3$ 촉매를 이용한 촉매습식과산화(catalytic wet peroxide oxidation, CWPO) 공정을 수행하였고, SMX를 완전히 분해하기 위한 최적의 온도, 촉매 주입량, 과산화수소($H_2O_2$)의 농도 등을 조사하였다. 1기압, $40^{\circ}C$에서 $H_2O_2$ 0.79 mM과 6 g의 10 wt% $Cu/Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 20분 이내에 SMX가 완전히 분해되는 것으로 관찰되었다. 그러나 SMX는 완전히 무기화 되지 못하고, 중간생성물인 hydroylated-SMX, sulfanilic acid, 4-aminobenzenesulfinic acid, nitrobenzene을 거쳐 유기산으로 분해된 후 최종적으로 무기화 되었다. 이들 중간생성물의 거동을 파악하여 SMX의 분해 반응경로를 예측하였고 불균일 촉매의 내구성을 알아보기 위하여 10 wt% $Cu/Al_2O_3$ 촉매를 연속적으로 재사용 하여 SMX 분해율을 조사하였다. SMX의 분해율은 촉매를 5회 이상 재 사용하였을 때 다소 낮아졌지만 촉매의 활성도는 전반적으로 매우 안정적이었다.
생체재료의 일환으로 사용되고 있는 ${\beta}$-TCP(${\beta}$-Tricalcium Phosphate)를 합성하기 위하여 주원료인 칼슘을 화학약품이 아닌 천연재료인 달걀껍질을 이용하여 실험을 하였고, 이를 인산(phosphoric acid)과 혼합하여 ${\beta}$-TCP를 합성하였다. 본 연구에서는 인산의 혼합 량, 하소온도의 변화 그리고 달걀껍질의 출발물질 상태 등의 변수를 두고 실험을 실시하였다. 실험 변수에 따른 결과는 XRD 분석에 의해 결정상을 관찰하고, SEM에 의해 미세구조를 관찰하여 특성분석을 하였다. $900{\circ}$에서 하소한 달걀껍질을 인산과 함께 습식으로 볼 밀링 한 후, 이를 건조시켜 $900{\circ}$에서 1시간 동안 열처리하여 비교적 좁은 입도분포의 ${\beta}$-TCP 분말을 얻을 수 있었다. 차후 합성된 분말의 소결체를 이용하여, 생체 친화성과 뼈 속으로 대체되는 속도 등을 실험할 예정이다.
천연규산 알루미늄광인 힐로이사이트 광물로부터 고순도 ${\alpha}-Al_2O_3$를 합성하기 위해 황산용액을 사용한 습식합성법을 이용하였다. 추출된 황산 알루미늄 용액내에 존재하는 각종 불순물을 제거하기 위해 각 금속이온의 수산화물과 탄산화물의 형성을 고려, pH에 따른 용해도곡선을 도시하였다. 이를 기초로 ${\alpha}-Al_2O_3$의 전구물질인 순수한 암모니움 명반은 pH = 1.5∼2.5에서, 수산화 알루미늄은 pH = 6∼8에서 각각 합성하였으며, 이로부터 얻어진 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는99.7${\%}$와 99.0${\%}$였다. 여기서 불순물에 대한 정제효과는 암모니움 명반으로부터 합성된 경우(Na = 0.047${\%}$, Si = 0.092${\%}$)가 수산화 알루미늄으로부터 합성된 경우Na = 0.29${\%}$, Si = 0.12${\%}$)보다 매우 높은 결과를 보였다.
도전 페이스트의 필러로 사용되기 위한 미세 Cu 입자를 제조하기 위하여 아산화동 분말과 황산간의 고속 화학 반응을 이용한 증류수 기반의 습식 공정으로 Cu 입자의 합성을 실시하였다. $7^{\circ}C$에서 48%의 황산과 30 g의 $Cu_2O$를 사용한 조건에서 미반응 $Cu_2O$ 입자들이 제거되면서 입자들간의 응집이 개선된 순수 Cu 나노입자들이 제조되었다. 이후 최적 첨가제의 선택을 통하여 입자들간의 응집이 가장 억제된 224 nm 크기의 Cu 입자들을 제조할 수 있었다. 이러한 미세 Cu 입자 시료에서는 응집된 형태의 조대 입자들이 다소 존재하였고 입자들간의 연결부도 일부 관찰되었으나, 삼본밀을 사용한 레진 포물레이션과의 혼합 후에는 응집된 형태의 조대 입자들이 파괴되고 입자들간의 연결부들이 탈착되어 입자들의 응집이 풀리는 거동을 관찰할 수 있었다.
그래핀 기반 소자의 성능을 개선하기 위해서는 그래핀과 기판 사이의 계면 상호 작용을 이해하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 유전체 기판에 놓인 단일층 그래핀의 접착에너지를 모드 I 시험을 통해 측정하였다. 메탄과 수소 가스 분위기에서 화학기상증착법(CVD)을 통해 구리 포일 위에 대면적 단일층 그래핀을 합성하였다. 합성한 그래핀을 폴리머를 이용한 습식 전사 공정을 통해 유전체 기판 위에 전사하였다. 이중외팔보 형상을 이용한 모드 I 시험을 통해 기판 위에 올려진 그래핀을 기계적으로 박리하였다. 이 때, 얻어지는 힘-변위 곡선을 분석하여 접착에너지를 평가하였는데, 산화실리콘 기판에 대해서는 1.13 ± 0.12 J/m2, 질화실리콘 기판에 대해서는 2.90 ± 0.08 J/m2의 접착에너지를 나타냈다. 본 연구를 통해 유전체 기판 위에 올려진 CVD 그래핀의 계면 상호 작용력에 대해 정량적인 측정을 진행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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