전기로 제강분진 중에는 아연(Zn), 납(Pb)등과 같은 유가금속들이, 다양한 화합물(산화물 또는 염화물 등)의 형태로 다량 함유되어 있다. 전기로 제강분진 내에 함유되어 있는 이들 유용금속원소들을, 가장 효율적이며 안정적으로 회수할 수 있는 대표적인 방법으로서는 Rotary Kiln Process가 있다. Rotary Kiln Process는 전기로 제강분진에 환원제(Coke, 무연탄)와 석회석(염기도 제어용)을 첨가하여 성형한 후에 가열함으로서, 아연성분을 조산화아연(Crude Zinc Oxide : 60% Zn)의 형태로 회수하는 방법으로 오래전에 이미 상용화되었으며, 지금도 공정 및 설비의 단점을 개선하기 위한 연구개발을 지속적으로 수행하고 있다. 현재 국내에서도 전기로 제강분진을 재활용하여 조산화아연을 생산하는 다수의 상용화공장들이 가동되고 있다. 조산화아연 중에는, 아연성분 외에도 다양한 기타의 성분원소들(Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, F 등)이 산화물, 염화물, 알칼리 화합물 등의 형태로 함께 혼재되어 있다. 그러므로 조산화아연을 건식 또는 습식아연제련용 원료로서 그대로 사용하게 되면 조산화아연에 함유된 이들 불순물 성분들이 미치는 악영향으로 인하여, 아연제련과정에서 많은 문제점들이 발생하므로. 따라서 이들 불순물 성분원소들을 가능하면 모두 제거하기 위한 건식 또는 습식정제공정이 추가로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식휘발 정제공정에서 발생되어 백필터에 포집된 아연(Zn) 및 납(Pb)을 함유한 2차분진(2nd Dust)으로부터 아연(Zn)과 납(Pb)을 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 Zn-cementation법으로 이들 성분원소들을 금속탄산염의 형태로 분리회수할 수 있는 공정기술에 대하여 기초적인 연구를 수행하였다.
동정광으로 동을 제련하는 동제련소에서는 대략 35-45%정도 철을 함유한 폐동슬래그가 다량 배출되어 대부분 폐기처분되고 있다. 따라서 폐동슬래그로부터 철을 회수하여 철을 자원화하는 것은 자원의 효율적인 활용측면과 환경문제를 감소하는 측면에서 관심이 크게 증대되고 있다. 본 연구에서는 동제련소에서 발생되는 다량의 철 성분이 포함된 폐동슬래그로부터 철의 품위향상을 위한 physico-chemical 분리 공정이 개발되었다. 개발된 공정은 먼저 폐동슬래그를 1 mm이하로 파쇄하는 공정(1차 파쇄공정)과, 이어서 $1225^{\circ}C$에서 90분 동안 탄소 환원하는 공정(탄소 환원공정), 그리고 환원된 슬래그로부터 $104{\mu}m$ 이하로 2차 파 분쇄하는 공정(2차 파쇄공정)과, 이어서 철 농축물을 분리 회수하는 습식자력선별 공정(습식 자력선별공정)으로 구성된다. 개발된 공정을 이용하여 환원된 폐동슬래그를 0.2 T의 자력세기에서 습식자력선별 함으로써 철 품위가 66 wt.%인 철 농축물을 얻었고, 같은 조건에서 철 회수율은 72%이었다. 따라서 분리 회수된 철 농축물은 철 원료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
습식제련 기술을 통한 Ga의 재활용을 위해 고결정성 GaN으로 구성되어 있는 LED 공정스크랩의 침출 거동을 연구하였다. 고결정성 GaN은 산성 및 염기성 조건에서 매우 안정하여 침출이 어려운 물질로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 볼밀링을 통해 원료와 $Na_2CO_3$를 1:1 비율로 섞은 후 관상로를 이용해 $1000-1200^{\circ}C$에서 열처리 하여 산화물로의 상변화를 유도하였다. 열처리 결과로써, $1100^{\circ}C$에서 GaN은 약 73 wt%의 Ga을 포함하는 산화물로 상변화 되었다. 이러한 열처리 샘플은 $100^{\circ}C$ 4 M HCl에서 96%의 높은 침출률을 나타냈다.
산 침출에 있어서 생성되는 가용성 실리카는 고액분리 시 여과를 어렵게 하고 목적금속의 순도를 저하시키는 등 습식제련공정에 있어서 큰 문제점으로 대두되고 있다. 따라서 본 고에서는 실리케이트 광물과 산과의 반응성, 가용성 실리카의 특성, 제거방법에 대하여 검토하였다. 가용성 실리카는 알카리 전처리에 의한 제거, 결정상태의 $SiO_2$로 변환, 응집 등의 방법을 통한 여과성 향상 등의 방법으로 처리할 수 있다.
암모니아 습식제련공정은 철과 칼슘의 용해를 억제하며 구리 등의 금속을 선택적으로 침출이 가능한 장점이 있어 구리, 금, 니켈 및 코발트 등의 금속을 선택적으로 침출하기 위한 연구가 수행되어왔다. 이 글에서는 모터스크랩과 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 선택적 침출, 티오황산염 사용 등 시안의 대체 및 저감을 위한 금의 암모니아침출, 산화니켈광 및 망간단괴처리공정 중간산물로부터 니켈과 코발트를 회수하기 위한 암모니아침출 기술개발동향을 정리하고 국내 연구개발방향을 제시하고자 하였다.
주석은 최근 첨단 전기, 전자 제품의 핵심 소재로써 지속적인 수요 증가가 예상되는 전략 금속이다. 국내의 수요량은 2011년 기준 약 17,000톤 으로 99% 이상 수입에 의존하고 있는 실정이다. 그러나, 국내의 주석 제련 산업은 전무한 상태이며 폐자원에서 재활용하는 회수 기술도 초보 단계이다. 이러한 폐자원 발생량은 12,000톤/year이며, 약 1200억원에 달하는 규모이다. 다양한 폐자원의 선별적 전처리 요소 기술 개발 및 회수 공정 시스템 개발이 절실히 요구된다. 본 연구에서는, 주석 폐자원 중 solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 뿐만 아니라, 고순도 주석시 발생하는 양극 슬라임 침출액 등의 액상 폐자원으로부터 희소금속의 추출 및 회수를 위해 습식 전처리 공정을 수행하였다. 침출액은 주석, 구리, 납 등의 유가금속이 이온형태로 존재하고 있으며, Chlorine이 다량 함유되어 있다. 고품위의 주석 산화물을 회수하기 위하여 침출액 내의 구리 제거 공정, Chlorine 제거 공정 등을 순차적으로 수행하여 고품위의 산화물 회수를 수행하였다.
본 논문은 SHS(Self propagating High-temperature Synthesis)법을 이용하여 $WO_3$/Mg 계로부터 W을 제련시 산침출로 인하여 발생하는 Mg 폐액으로부터 Mg-ferrite분말을 회수하는 방법에 대한 것으로, 습식법 주에서 단분산성 구형 초미립자들을 하소 공정없이 직접제조가능하다는 장점을 가진 수열합성법을 이용하여 Mg-ferrite분말을 회수하는 것을 중심 내용으로 하고 있다. 산침출 Mg 폐액으로부터 수열법에 의한 Mg-Ferrite 분말 회수시 폐용액의 pH와 pHwhwjf제는 분말의 특서에 크게 영향을 주었다. 분말회수의 최적조건은 ${Fe}^{2+}$ : ${Mg}^{2+}$몰비가 2:1, 반응온도가$ 200^{\circ}C$, 반응시간이 1시간, pH=12, 산소분압이 2000psi였고, 이때 제조된 분말은 단분산성, 균일한 입도분포를 가진 구형입자이었다.
다양한 독성 폐기물이 주변 환경에 배출되면 궁극적으로 모든 생명체의 생존에 위협이 된다. 박테리아 및 곰팡이종의 반응을 이용한 미생물침출 및 미생물복원을 포함하는 바이오 습식제련은 환경문제를 극복하는데 적합한 경제성이 있는 잠재기술이다. 미생물침출은 Thiobacillus ferrooxidans, Thiobacillus thiooxidans, Laptospirillum ferrooxidans와 같이 금속과 반응을 일으키는 박테리아를 이용하여 다양한 광물 및 폐기물로부터 금속 성분을 용해하는 것을 말한다. 일반적으로 미생물 침출반응은 직접 및 간접반응으로 나누어진다. 직접반응에서 박테리아는 성장 및 물질대사를 위하여 침출 기질로부터 전자를 받아 황산을 생산하므로써 황화광물을 산화시킨다. 반면 간접반응에서는 철산화 박테리아에 의해 생성된 $Fe^{3+}$가 황화광물을 산화시킨다. 이러한 침출기구를 통하여 저품위 광물 및 정광, 슬러지, 광미, 플라이 애쉬, 슬래그, 전자 스크랩, 폐밧데리 및 폐촉매 등으로부터 금속을 회수할 수 있다. 생물학적 방법은 폐기물의 매립을 극복할 수 있는 대체기술로서 건강하고 깨끗한 환경 보존에 기여할 수 있다.
최근 급격히 증가하는 생산량과 설치로 태양광모듈의 재활용이 주요 이슈가 되고 있다. 연구 결과에 따르면, 폐 태양광모듈의 양은 2030년에는 약 8600톤에 달할 것으로 예상되며, 결정질 실리콘 태양광 모듈은 그 가운데 약 90%에 달할 것으로 예상하고 있다. 결정질 실리콘 태양광 모듈은 중량비로 약 1.3%의 태양광 리본을 함유하며, 이 태양광 리본은 태양광 모듈에 함유된 대다수의 납, 주석, 구리를 포함하는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구는 태양광 리본으로부터 유가금속을 분리하고자 시도되었다. 샘플 분석 결과 태양광 리본은 약 82.1% 구리, 8.9% 주석, 5.2% 납, 그리고 3.1% 은을 포함하는 것으로 확인되었다. 침출 실험은 3M 염산을 사용하였고, 침출 된 은 이온은 염화은의 할로겐 화합물로 회수되었다. 구리의 경우, Lix984N을 이용해 납과 주석으로부터 분리되었고, 3M의 황산을 이용해 스트리핑 되었다. 한편, 최적 조건하에서 구리 침출 효율은 약 99.64%이었다. 납과 주석의 경우, 수소이온 농도 조절을 통해 분리될 수 있었으며, 이 경우, 회수율은 약 99%이었다.
본 연구에서는 저품위인 35wt% 금합금에 대해 80.0wt% 이상의 Au를 얻기 위한 건식 정련 공정을 제안하였다. Au35wt%-Ag5wt%-Cu60wt%의 조성을 가진 금합금에 대해 PbO/(PbO+CaO)의 혼합비를 각각 0~1로 변화시키고 플럭스/금합금의 무게비는 1/2로 하여 $1200^{\circ}C$-5시간의 열처리를 진행하였다. 이때 공정 전, 후 시료의 조성 변화는 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)로 확인하고, 공정이 완료된 후 분리된 플럭스 금속 원소 성분은 time of flight secondary ion mass spectromerty(ToF-SIMS)로 확인하였다. EDS분석 결과 플럭스의 비율이 1(PbO 단일)인 경우 Au의 함량이 35.0wt%에서 86.7wt%로 가장 크게 향상되었고, 다른 플럭스 조성의 경우도 84wt% 이상으로 정련이 가능하였다. 또한 2/3 혼합비의 플럭스에서 Ag가 플럭스부로 빠져나가는 손실이 가장 적었다. 플럭스부의 ToF-SIMS 분석 결과 플럭스의 비율이 1, 0 일 때 $Au^+$의 특성 피크의 강도가 각각 349, 37로 측정되었다. Au의 손실을 고려하였을 때 CaO 단일 플럭스의 사용이 더 유리할 수 있었으나, 이 정도의 신호강도는 무시할 수 있는 정도로 판단되었다. 따라서 혼합플럭스를 이용한 건식 열처리를 통해 효과적인 금의 정련이 가능하여 경제적인 습식제련의 전처리 공정으로 사용될 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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