전류 차단층으로서 AlAs 자연산화층 ($AlO_x$) 을 갖는 InGaAs 양자점 (quantum dot) 구조를 분자선 박막 성장법 (molecular-beam epitaxy)과 습식 산화법 (wet oxidation)을 이용하여 제작하였고, 이들 구조의 열처리에 따른 광학적인 특성 변화를 photoluminescence (PL), PL excitation, 그리고 공간 분해능을 갖는 micro-PL을 이용하여 분석하였다. 습식 산화와 열처리 과정을 통해 intermixing된 InGaAs 양자점 영역에서 PL 특성을 조사한 결과, intermixing 되지 않은 영역보다 높은 에너지에서 완만한 PL peak이 추가적으로 관측되었다. 산화되지 않은 (non-oxided) AlAs 아래에 있는 InGaAs 양자점 영역에서는 약 1.1 eV에서 PL emission이 주로 관측되었으나, $AlO_x$와 $SiN_x$에 의해 intermixing 된 InGaAs 양자점 영역에서는 각각 약 1.16 eV와 $1.18{\sim}1.20$ eV 에서의 PL emission도 함께 관측되었다. 실험 결과, $AlO_x$층이 있는 InGaAs 양자점 영역이 산화 되지 않은 AlAs층이 있는 영역에 비해서 intermixing 효과가 크게 작용함을 알 수 있었다.
다양한 공정 조건으로 $SiN_x$와 $SiO_2$ 박막을 형성하고 이에 대한 패시베이션 특성에 대한 연구를 수행하였다. Plasma enhanced chemical vapor deposition(PECVD)을 이용하여 증착된 $SiN_x$ 박막의 경우, 증착 두께가 증가함에 따라 페시베이션 특성이 향상되는 것을 관찰하였다. 이는 PECVD 증착 공정 중 유입되는 수소 원자들이 실리콘 표면에 존재하는 Dangling bond와 결합하여 소수 캐리어의 재결합 현상을 효과적으로 감소시켰기 때문이다. 건식 산화법으로 형성된 $SiO_2$ 박막은 습식 산화법으로 형성된 것 보다 치밀한 계면 구조를 가짐으로 인하여 약 20배 이상 우수한 패시베이션 특성을 나타내었다. 건식 산화 공정 온도가 증가함에 따라 패시베이션 특성이 열화되는 현상이 발생하였고, Capacitance-voltage(C-V) 및 Conductance-voltage(G-V) 분석을 통하여 $SiO_2$/실리콘 계면에 존재하는 계면 결함 밀도 증가에 의해 나타나는 현상임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
박막의 탄성특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 최근에는 탄성특성을 평가할 수 있는 간단한 방법으로 기판 식각 기법을 이용한 freehang, bridge 방법이 제시되었다. 이중에서 bridge 방법은 간단한 식각 기법을 이용하여 얇은 박막에서도 탄성 특성을 평가할 수 있는 방법으로 제시되었다. 그러나 식각 과정에서 발생하는 patch 부분의 under-cut으로 인해 정확한 bridge의 길이를 측정할 수 없게 되어 오차가 발생하고 있다. 본 연구에서는 bridge 방법에서 발생하는 오차를 줄이기 위한 방법으로, patch 부분에 etch-stop을 제작해 줌으로서 식각 과정에서 발생하는 under-cut을 효과적으로 제거시켰다. Etch-stop은 2장의 mask를 align key를 이용하여 제작하였다. 먼저 산화막이 형성되어 있는 Si 기판위에 mask 1을 이용하여 patch 부분을 lithography 작업하고, 습식 식각 공정을 한 뒤 DLC 필름을 증착시킨다. 다음으로 mask 2를 이용하여 bridge pattern을 제작하고, DLC 필름을 증착시킨 후 lift-off 기술과 산화막 등방식각 공정을 통해 bridge를 제작하였다. 이렇게 제작된 bridge를 통해 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류응력과 함께 박막의 응력-변형률 관계식에 적용시켜 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. Sidl 첨가된 DLC 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400V로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응가스는 벤젠(C6H6)과 희석된 실렌(SiH4:2H=10:90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 함유된 Si의 양을 조절하였다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 조절하였다. 필름의 잔류응력은 압축잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률을 laser 반사법을 이용하여 측정하고, 이 결과를 Brenner 등에 의해 유도된 식을 대입하여 계산하였다.
Various morphologies of copper oxide (CuO) have been considered to be of both fundamental and practical importance in the field of electronic materials. In this study, using Cu ($0.1{\mu}m$ and $7{\mu}m$) particles, flake-type CuO particles were grown via a wet oxidation method for 5min and 60min at $75^{\circ}C$. Using the prepared CuO, AlN, and silicone base as reagents, thermal interface material (TIM) compounds were synthesized using a high speed paste mixer. The properties of the thermal compounds prepared using the CuO particles were observed by thermal conductivity and breakdown voltage measurement. Most importantly, the volume of thermal compounds created using CuO particles grown from $0.1{\mu}m$ Cu particles increased by 192.5 % and 125 % depending on the growth time. The composition of CuO was confirmed by X-ray diffraction (XRD) analysis; cross sections of the grown CuO particles were observed using focused ion beam (FIB), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and energy dispersive analysis by X-ray (EDAX). In addition, the thermal compound dispersion of the Cu and Al elements were observed by X-ray elemental mapping.
전기로 제강분진 중에는 아연(Zn), 납(Pb)등과 같은 유가금속들이, 다양한 화합물(산화물 또는 염화물 등)의 형태로 다량 함유되어 있다. 전기로 제강분진 내에 함유되어 있는 이들 유용금속원소들을, 가장 효율적이며 안정적으로 회수할 수 있는 대표적인 방법으로서는 Rotary Kiln Process가 있다. Rotary Kiln Process는 전기로 제강분진에 환원제(Coke, 무연탄)와 석회석(염기도 제어용)을 첨가하여 성형한 후에 가열함으로서, 아연성분을 조산화아연(Crude Zinc Oxide : 60% Zn)의 형태로 회수하는 방법으로 오래전에 이미 상용화되었으며, 지금도 공정 및 설비의 단점을 개선하기 위한 연구개발을 지속적으로 수행하고 있다. 현재 국내에서도 전기로 제강분진을 재활용하여 조산화아연을 생산하는 다수의 상용화공장들이 가동되고 있다. 조산화아연 중에는, 아연성분 외에도 다양한 기타의 성분원소들(Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, F 등)이 산화물, 염화물, 알칼리 화합물 등의 형태로 함께 혼재되어 있다. 그러므로 조산화아연을 건식 또는 습식아연제련용 원료로서 그대로 사용하게 되면 조산화아연에 함유된 이들 불순물 성분들이 미치는 악영향으로 인하여, 아연제련과정에서 많은 문제점들이 발생하므로. 따라서 이들 불순물 성분원소들을 가능하면 모두 제거하기 위한 건식 또는 습식정제공정이 추가로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식휘발 정제공정에서 발생되어 백필터에 포집된 아연(Zn) 및 납(Pb)을 함유한 2차분진(2nd Dust)으로부터 아연(Zn)과 납(Pb)을 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 Zn-cementation법으로 이들 성분원소들을 금속탄산염의 형태로 분리회수할 수 있는 공정기술에 대하여 기초적인 연구를 수행하였다.
투명전도성산화물(transparent conducting oxides, TCOs) 박막으로써 널리 쓰이는 산화인듐주석(indium tin oxide, ITO)은 전기 전도성과 광 투과성이 우수하여 주로 유기발광다이오드(organic light-emitting diode, OLED)의 전극, 발광다이오드(light-emitting diode, LED)의 current spreading 층 및 태양전지(solar cell)의 윈도우층(window layer) 등의 광전자 소자로 응용되고 있으나, 고가의 indium 가격과 인체에 유해한 독성 등이 문제점으로 지적되고 있다. 따라서 indium의 함량을 저감한 새로운 조성의 TCO 또는 indium을 함유하지 않은 친환경적인 TCO 대체 재료 개발의 필요성이 증대되고 있다. 이러한 재료 중 하나인 AZO (Al-doped zinc oxide, $Al_2O_3$: 2 wt.%)는 3.82eV의 넓은 에너지 밴드갭을 가지며, 가시광선 및 근 적외선 파장 영역에 대하여 90% 이상의 높은 투과율을 나타낸다. 또한, 습식식각이 가능하며, 매우 풍부하여 원가가 매우 저렴하고, 독성이 없다. 본 연구에서는 박막 증착율이 높고, 제작과정의 조정이 용이한 RF magnetron 스퍼터를 이용하여 glass 기판 위에 AZO 박막을 성장하고, $N_2$ 분위기에서 다양한 온도 조건에서 열처리(rapid thermal annealing, RTA)하여 전기 및 광학적 특성에 대하여 비교 분석하였다. 또한, 이후에 기존의 성장방법과 달리 고가의 진공 장비를 사용하지 않고, 저온에서도 간단한 구조의 장비를 이용하여 균일한 나노구조를 성장시킬 수 있는 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 AZO 박막위에 ZnO 나노로드를 다양한 성장조건에 따라 성장시켜 광학적 특성을 비교 분석하였다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.
초크랄스키 실리콘 기판의 뒷면에 형성된 기계적 손상이 미치는 효과에 대하여 고찰하였다. 기계적 손상의 정도는 레이저 여기/극초단파 반사 광전도 감쇠법에 의한 소수반송자 재결합 수명, 광열범위, X-선 단면 측정 및 습식산화/선택적 식각 방법으로 평가하였다. 그 결과, 웨이퍼 뒷면에 가해지는 기계적 손상의 세기가 강할수록 소수반송자 재결합 수명은 짧아지고, 광열 변위의 평균값은 비례적으로 증가하였으며, 손상된 웨이퍼에서 Grade 1의 과잉 광열 변위값을 1로 봤을 때 과잉 광열 변위의 정규화한 상대 정량 비는 Grade 1: Grade 2:Grade 3 = 1:19.6:41이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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