리튬 이차전지의 양극 활물질인 스피넬 망간산화물(${LiMn_2}{O_4}$, LMO) 표면에 ITO(indium tin oxide)를 코팅하여, 고온($55^{\circ}C$)에서 사이클 수명과 속도특성을 조사하였다. 정전류 정전압 충방전 실험의 결과, ITO가 코팅되지 않은 LMO 전극의 표면에서 고온 고전압 조건에서 전해질이 분해하여 피막이 형성되고, 이 피막의 저항으로 인하여 분극현상(polarization)이 심하게 발생하였다. 그러나, ITO가 2 mol% 이상 코팅된 LMO의 경우 양극 활물질과 전해질과의 직접적인 접촉 면적이 줄어들어, 전해질의 분해가 감소하였고 내부저항에 의한 분극 현상 또한 현저히 감소하였다. 이러한 결과, ITO가 코팅된 전극의 충방전에 따른 가역성이 코팅되지 않은 LMO에 비해 크게 향상되었다. 적외선 분광기를 이용하여 ITO가 코팅된 LMO 표면에서 피막형성이 감소함을 확인하였다. ITO의 코팅으로 LMO 전극의 속도특성도 크게 향상되었는데, 이는 저항이 큰 피막형성이 억제된다는 점과 ITO의 전기전도도가 크다는 사실로 설명할 수 있다.
경기육괴 중앙부의 청평-양평 지역에 분포하는 선캠브링 변성암류는 편마암, 편암, 규암, 각섬암 등으로 이루어져 있다. 변성이질암류의 특징적인 광물조합은 백립암상을 지시하는 흑운모 + 근청색 + 석류석 + 규선석 + K장석 + 사장석 + 석영, 백운모, 스피넬, 강옥이 소량으로 산출한다. 특히 3개의 편마암 표품에서 남정석이 사장석내에 세립의잔류광물로 존재한다. 석류석-흑운모와 석류석-근청석 지온계 그리고 석류석-$Al_2SiO_5$-석영-사장석(GASP)과 석류석-금홍석-Al2SiO5-티티철석(GRAIL)지압계를 사용하여 추정한 변성조건은 석류석의 주심부 성분을 사용하였을 때 700-$850^{\circ}C$와 3.2-8.3 kbar이고 주변부 성분을 사용하였을 때 580-$690^{\circ}C$ 와 2.1-3.2 kbar이다. GASP 광물조합을 이루는 석류석은 중심부에서 주변부로 갈수록 Fe와 Mn양이 증가하고 Mg양은 감소하는 경향을 보이지만 Ca양은 거의 일정하다. 이러한 성분의 변화는 P-T계산 결과 및 남정석의 산출과 함께 시계방향의 변성진화경를 시사한다. 또한, 중앙형 백립암상의 고변성작용을 경험한 이후에도, 상대적으로 고압광물인 남정석이 사장석내에 포획되어 산출하는 조직상의 특징은 연구지역의 P-T조건이 비교적 빠르게 변화했음을 시사한다.
한반도 중부지역의 백령도, 간성, 아산-평택, 보은 조곡리와 한반도 남부의 제주도 등지의 한반도 여러 곳에 분포하는 신생대 알칼리 현무암에 포함된 초고철질 맨틀 포획암은 대부분 스피넬 러졸라이트이며 이보다 더 깊은 곳에서 안정한 석류석 러졸라이트는 아직 보고된바 없다. 이는 한반도의 암권맨틀 두께가 석류석 러졸라이트가 안정할만한 깊이까지 도달하지는 않음을 시사한다. 한반도 지각의 일부는 시생대로부터 형성된 것으로 볼 수 있기 때문에 약 150 km 이상의 암권 두께를 갖는 것이 정상이지만 맨틀포획암들로부터 보고된 최대 포획깊이는 60-90 km에 불과하다. 정상적인 한반도 암권의 두께에 비하여 현재의 암권두께가 현저하게 얇은 것은 시생대로부터의 지각진화사를 보임에도 불구하고 평균 80 km내외의 암권 두께를 보이는 북중국 크레이톤의 경우와 매우 비슷하다. 따라서 북중국에서 주장된 것처럼 한반도 역시 지질시대를 통해 수십 km에 달하는 암권맨틀의 하부가 떨어져 나갔을 가능성이 제기된다. 암권맨틀의 상당한 손실을 야기한 주요한 지질사건은 한반도의 여러 지역의 선캠브리아 지각들이 공통적으로 나타내는 19-20억년의 고원생대 화성 및 변성작용과 최근에 활발하고 보고되고 있는 중생대초의 대륙충돌 사건을 감안 할 때 북중국 동부지역과 마찬가지로 고원생대와 중생대초의 대륙충돌일 가능성이 매우 높다.
스피넬형의 $LiMn_2$O$_4$는 출발물질로 LiOH와 Mn($CH_3$COO)$_2$.$4H_2$O를 사용하여 졸-겔법으로 합성한 xerogel을 $150^{\circ}C$로 1차 열처리한 후 $350^{\circ}C$로 2차 열처리하여 합성하였다. 그러나 $350^{\circ}C$ 이상으로 열처리할 경우 $Mn_2O_3$가 생겼으며, 이로 인해서 Li/lM $LiClO_4$(in PC)$LiMn_2O_4$cell을 구성하여 0.25 mA/$\textrm{cm}^2$의 전류밀도로 충.방전 실험을 한 결과 $350^{\circ}C$에서 열처리한 것은 15 cycle후에 88 mAh/g에서 56 mAh/g으로 35.7%의 용량감소가 나타났으나 $500^{\circ}C$에서 열처리한 것은 89 mAh/g에 51 mAh/g으로 42.5%의 용량감소가 나타났으며 이는 $Mn^{3+}$ 의 증가로 인한 Jahn-Teller distortion의 결과로 볼 수 있다.
대기중에 방출되는 이산화탄소 저감을 위해서 산소결핍 페라이트를 이용한 이산화탄소의 탄소 전환에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 우레아 분해를 이용한 균일침전법에 의해 Ni 페라이트 $Ni_{0.4}Fe_{2.6}O_4$를 다공성 세라믹섬유 지지체(지름 50mm, 두께 10mm)에 in-situ 하게 담지하였다. 페라이트를 다공성 세라믹섬유 지지체에 담지하는 방법이 이산화탄소 분해효율에 미치는 영향을 조사하였다. 페라이트가 담지된 시편으로부터 잔류 염소이온과 우레아를 제거하면 주 결정상으로 스피넬 구조의 페라이트를 얻을 수 있었으나 이산화탄소 분해효율이 크게 향상되지는 않았다. 페라이트가 중량 분율로 20% (1g) 담지된 다공성 세라믹섬유 복합체 시편의 경우, 초기 3분 까지는 100% 이산화탄소 분해효율을 나타내었으나 10분 경과 후에는 급격하게 감소하였다. 이산화탄소 분해효율 감쇄 특성시간은 약 3∼7분 사이로 나타났다.
본 연구에서는 경상북도 청도군 성곡리 고분군 일대에서 발견된 4-6세기 토기를 대상으로 암석 광물학적인 특성과 소성온도 및 환경을 추정하고 그 결과를 인접지역인 창녕 토기와 대조하였다. 편광현미경 하에서 석영과 유리질 기질부가 주를 이루었으며 장석, 화산암편, 불투명광물 등이 관찰되었다. 또한, 석영은 대부분 융식된 형태로 나타났고 기공의 일부는 비정질석영으로 채워져 있었다. XRD 분석결과 멀라이트, 적철석, 크리스토발라이트 함량이 추가로 인지되었고, SEM을 통해 관찰한 토기의 내부조직에서 고온을 지시하는 멀라이트가 토기 내 전체적으로 고른 분포를 보였다. 이러한 결과들을 바탕으로 청도 토기는 멀라이트의 결정화가 활발해지면서 스피넬이 없어지는 약 1,100 내지 $1,200^{\circ}C$에서 소성되었음을 추론할 수 있는데, 이는 인접한 지역인 창녕 토기의 약 $1,000^{\circ}C$ 에 비해 높은 수치다. 또한, 멀라이트의 분포특성에서 드러난 두 지역 토기의 차이는 청도 토기가 창녕 토기에 비해 소성시간이 더 길었거나, 가마 내에서 더 균질한 열적 환경이 조성되었을 가능성을 시사한다.
$Ni_{1+x}/Ti_{x}Fe_{2-2x}O_4$계 시료중 스피넬의 단일상만 존재하는 x값이 0~0.7인 시료에 대한 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. $0{\leqq}x{\leqq}0.3$인 시료에서는 두 site의 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 6선 흡수선이 나타났고, $0.4{\leqq}x{\leqq}0.6$인 시료에서는 두개의 6선 흡수선과 2선 흡수선이 공존하였으며, x=0.7인 시료는 2선 흡수선만 나타났다. x값의 증가에 따라 6선 흡수선의 A-site 공명 흡수 면적이 B-site에 비해 상대적으로 커지고, 2선 홀수선의 공명 흡수면적도 6선 흡수선에 비해 커지는 것을 알 수 있었다. Mossbauer parameter중 이성질체 이동치 (I.S.)는 A-site의 경우에는 x값의 증가에 따라 커지는 반면 B-site는 큰 영향을 주지 않았고, 사중극자 분열치 (Q.S.)의 변화는 볼 수 없었으며, 두 Site의 미세자기장 ($H_{hf}$)은 X값의 증가에 따라 모두 감소하였다. 이러한 실험 결과로부터 시료의 금속 양이온 분포식을 구하였고, X값의 증가는 A-Site의 $Fe^{3+}-O^{2-}$ 결합의 공유 결합성을 약화시키는 반면 B-Site의 $Fe^{3+}O^{2-}$ 결합에는 큰 영향을 주지 않으며, 또한 X값의 증가에 따라 $Fe^{3+}\;_A-O^{2-}\;-Fe^{3+}\;_B$ 결합의 수가 감소하여 A-B 초교환 상호 작용이 약화되는 것을 알 수 있었다.
0.5~4.0mol% 범위의 W $O_3$가 첨가된 ZNR의 미세구조 및 전기적 특성이 조사되어졌다. W $O_3$의 대부분은 입제 교차점으로 편석하여 W 과다상을 형성하였으며, 입계 교차점에는 W 과다상(W $O_3$), Bi 과다상(B $i_2$$O_3$), 스피넬상(Z $n_{2.33}$S $b_{0.67}$$O_4$) 등 3상이 공존하였다. W $O_3$첨가량이 증가함에 따라 평균 결정입 크기는 15.5~29.9$\mu\textrm{m}$ 범위로 감소하였으며, W $O_3$는 결정입 성장의 촉진제로 작용하였다. W $O_3$ 첨가량이 증가함에 따라 바리스터 전압과 비직선 지수는 각각 186.82~35.87V/mm, 20.90~3.34 범위로 감소하였고, 누설전류는 22.39 ~ 83.01 $\mu\textrm{A}$ 범위로 증가하였다. W $O_3$ 첨가량이 증가함에 따라 장벽높이와 계면상태밀도는 각각 1.93~0.43eV, (4.38~1.22)$\times$$10^{12}$$\textrm{cm}^2$ 범위로 감소하였으며, 도너 농도는 (1.06~0.38)$\times$$10^{18}$ /㎤ 범위로 감소함에 따라 W $O_3$는 억셉터 첨가제로 작용하였다.다.다.
리튬 흡착제용 신규 전구체인 $Li_{1.6}(MnM)_{1.6}O_4$ (M=Cu, Ni, Co, Fe)을 수열법에 의해 합성한 후에, 물리화학적인 성질을 고찰하였다. XRD와 HRTEM을 이용한 분석 결과로부터 Co를 도핑한 경우에는 본래의 스피넬 구조가 유지되는 반면에, Cu, Ni, Fe를 도핑한 경우에는 구조적인 변화가 발생하는 것을 확인하였다. Co 도핑에 의해 확인된 구조의 안정화는 산처리에 의해 리튬을 침출시킨 후에도 유지되었다. 해수에 함유된 리튬을 흡착하는 효율은 Co가 도핑된 망간 산화물 인 $Li_{1.6}[MnCo]_{1.6}O_4$가 상업적으로 적용 가능한 $Li_{1.33}Mn_{1.67}O_4$ 보다 우수한 특성을 나타내었다. 해수 1g으로부터 흡착되는 Li의 양은 $Li_{1.6}[MnCo]_{1.6}O_4$를 사용했을 경우에 35mg이었고, $Li_{1.33}Mn_{1.67}O_4$을 사용했을 경우에는 16mg 이었다.
다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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