• 제목/요약/키워드: 스피넬

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LNT용 PGM-free DeNOx 촉매 개발을 위한 기초연구 (Basic Research to Develop PGM-free DeNOx Catalyst for LNT)

  • 장길남;한광선;홍지숙;유영우;황택성
    • 청정기술
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    • 제21권2호
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    • pp.117-123
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    • 2015
  • 본 연구는 LNT (lean NOx trap)용 DeNOx 촉매를 개발하기 위해 시도하였다. 이를 위해서 예비실험을 통해 Pt등 귀금속류등의 PGM (platinum group metal)을 사용하지 않는 4개의 촉매, Al/Co/Mn, Al/Co/Ni/Mn, Al/Co/Mn/Ca, Al/Co/Ni 혼합 금속 산화물을 선정하였다. 또한, 이들의 물리화학적인 성질을 평가하기 위해 XRD, EDS, SEM, BET 및 TPD test를 실시하였다. 이러한 평가를 실시한 결과, 4종의 촉매들은 스피넬(spinel)구조를 가지는 결정으로 이루어졌으며 NOx 기체들의 산화-환원 반응이 이루어지기에는 충분한 기공부피와 기공크기를 갖고 있음을 알 수 있었다. 또한, TPD test를 통해서는 산화-환원이 일어날 수 있는 산점을 4종의 촉매가 모두 가지고 있음을 확인하였다. 더욱이 ramp test를 통해서는 상용(commercial) 촉매와 비슷한 NO 산화 능력을 가지고 있는 것도 확인할 수 있었다. 이상의 결과들을 바탕으로, 본 연구에서 선정된 촉매들을 기본으로 하여 조성성분의 변화 및 활성 성분 첨가 등을 한다면, 보다 개선된 LNT용 DeNOx 촉매를 얻을 수 있을 것이라 기대할 수 있었다.

착체중합법을 이용한 LiMn1.5Ni0.5O4 분말합성 및 특성평가 (Synthesis and characterization of LiMn1.5Ni0.5O4 powders using polymerization complex method)

  • 신재호;김진호;황해진;김응수;조우석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.194-199
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    • 2012
  • 스피넬 구조로 이루어진 $LiMn_2O_4$에서 Mn의 일부분을 Ni로 치환한 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$은 4.7 V 전압 영역에서 높은 방전 용량 및 우수한 충 방전 사이클 특성을 가진다. 본 연구에서는 착체중합법을 이용하여 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$를 합성하였다. Citric acid : metal의 몰비(5 : 1, 10 : 1, 15 : 1, 30 : 1) 및 하소 온도($500{\sim}900^{\circ}C$) 변화에 따라 합성된 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 분말의 특성을 조사하였다. 합성된 분말의 XRD 분석을 통해 저온($500^{\circ}C$) 및 고온($900^{\circ}C$) 영역에서 모두 단일상인 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 결정상을 관찰할 수 있었고, 하소 온도가 증가함에 따라 결정화 및 결정자 크기도 함께 증가하였다. 합성된 $LiMn_{1.5}Ni_{0.5}O_4$ 분말의 형상 및 비표면적 분석 결과, 저온영역에서는 CA 몰비가 증가할수록 입자사이즈는 감소하고 비표면적은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 반면에 고온영역에서는 온도 증가에 따른 입자 성장에너지가 CA 몰비 증가에 따른 입자 사이즈 감소 및 비표면적 증가 효과를 감소시키는 것을 관찰하였다.

졸-겔법에 의해 합성한 리튬 코발트 산화물의 열처리 온도와 시간에 따른 전기 화학적 특성 (Electrochemical characterization of LiCoO2 thin film by sol-gel process for annealing temperature and time)

  • 노태호;연석주;고태석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.99-105
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    • 2014
  • $LiCoO_2$는 박막전지의 양극재료로써 많은 관심을 받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 졸-겔 스핀코팅공정과 열처리 과정을 거쳐 Au 금속 지지체 위에 $LiCoO_2$ 박막을 합성하였으며, 열처리 온도와 열처리 시간에 따른 $LiCoO_2$ 박막의 전기 화학적 성질을 고찰하였다. 합성된 박막의 물리화학적 성질은 X-선회절분석기(XRD), 전자현미경(SEM)과 원자간력현미경(AFM)에 의해 조사하였으며 전기화학적 특성분석을 위하여 galvanostatic법을 이용하여 충 방전 사이클 특성도 조사하였다. X-선 회절 결과로부터 $550^{\circ}C$$750^{\circ}C$ 지지체 위에 성장된 박막은 각각 스피넬구조와 층상 암염구조를 갖는다. $750^{\circ}C$에서 10분과 30분 열처리한 시료의 RMS 조도와 입자의 크기는 큰 차이를 보이지 않았으나, 120분 열처리한 시료는 RMS 조도의 증가, 입자크기의 증가 그리고 세공이 관찰되었다. $750^{\circ}C$에서 10분, 30분, 120분 열처리한 $LiCoO_2$ 박막의 방전용량은 각각 54.5, 56.8, $51.8{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$이고 50회의 충 방전 후의 방전용량 복원률은 97.25, 76.69, 77.19 %이다.

수열합성법에 의한(Ni, Zn)-Ferrites의 초미세분말 합성공정 및 $CO_2$분해 특성 연구 (Study on The Synthesis of The Ultra-Fine (Ni, Zn)-ferrite by The Hydrothermal Method and its $CO_2$ Decomposition)

  • 김정식;안정률;류호진
    • 한국재료학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.223-226
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    • 2000
  • 산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$$CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.

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열화학 사이클 $H_2$ 제조를 위한 $NiFe_2O_4$의 열적 거동 (Thermal Behavior of $NiFe_2O_4$ for Hydrogen Generation)

  • 한상범;강태범;주오심;정광덕
    • 한국에너지공학회:학술대회논문집
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    • 한국에너지공학회 2003년도 추계 학술발표회 논문집
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    • pp.51-55
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    • 2003
  • 고상법에 의해 제조된 NiFe$_2$O$_4$의 열적거동은 열화학 사이클에 의해 H$_2$제조를 위해서 연구되었다. NiFe$_2$O$_4$의 환원반응은 800 $^{\circ}C$부터 시작하였고 무게감소는 1000 $^{\circ}C$까지 0.2-0.3 wt% 감소하였다. 이 반응에서 NiFe$_2$O$_4$의 B위치의 Fe$^3$이온과 결합된 산소의 방출에 의해 NiFe$_2$O$_4$는 환원되어진다. 환원산화 반응을 위해 NiFe$_2$O$_4$의 구조는 스피넬 구조를 갖는다. 여기서 $H_2O$ 분해반응은 환원된 NiFe$_2$O$_4$의 산화반응에 의해 H$_2$가 제조된다. 그러므로 NiFe$_2$O$_4$는 환원반응시 비교적 낮은 온도에서 산소를 방출하고, 환원산화 반응 중 결정구조의 변화 없이 매우 안정하게 H$_2$를 생산할 수 있기 때문에 열화학 사이클반응에서 우수한 재료로 평가된다.

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경상분지 북동부 백악기 하양층군 사암의 중광물분석 (Heavy Mineral Analysis of the Cretaceous Hayang Group Sandstones, Northeastern Gyeongsang Basin)

  • 이용태;신영식;김상욱;이윤종;고인석
    • 암석학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.14-23
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    • 1999
  • 경상분지 북동부 안동단층 동단부의 길안지역에는 배악기 하양층군에 속하는 일직층, 후평동층, 점곡층과 사곡층이 분포하고 있다. 연구지역 사암의 기원암을 규명하기 위하여 일직층, 후평동층과 점곡층 사암에서 분리한 중광물을 해석하였다. 그 중광물 중 불투명광물은 적철석, 일메나이트, 류콕신, 갈철석, 자철석 및 황철석 등이고, 투명광물은 양기석, 홍주석, 인회석, 휘석, 흑운모, 금홍석, 스핀, 스피넬, 십자석, 전기석 및 저콘 등이다. 밀접하게 수반되고 기원암지시에 민감한 중광물들끼리 묶으면, 6개의 중광물군으로 구분된다. 1) 인회석-녹색전기석-스핀-무색/황색 저콘, 2) 무색 석류석-녹염석-금홍석-갈색 전기석, 3) 원마된 자색 저콘-원마된 전기석-원마된 금홍석, 4) 휘석-각섬석-무색저콘, 5) 녹염석-석류석-스핀, 6) 청색전기석 등이다. 각 중광물군이 지시하는 기원암은 1) 화강암질암, 2) 변성암류 (편암 및 편마암), 3) 고기 퇴적암류, 4) 안산암류, 5) 변성석회암 및 6) 페그마타이트질암 등으로 해석된다. 고수류에 관한 기존연구자료에 따르면, 퇴적물이 주로 북동부 및 남서부에 위치하였던 기원암으로부터 공급되었음을 지시하므로, 본역 하양층군의 가장 가능한 기원암은 북동부에 분포한 소백산 변성암 복합체와 남동부에 분포한 청송융기부를 이루는 화강암질 및 화산암류로 해석된다.

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탄자니아산 루비 및 사파이어의 보석광물학적 특성 (Gemological Characteristics of Rubies and Sapphires from Tanzania)

  • 박희율;성규열
    • 한국광물학회지
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    • 제18권4호통권46호
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    • pp.313-323
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    • 2005
  • 탄자리아산 강옥의 보석광물학적 특성을 파악하기 위하여 XRD, XRF, EPMA, FT-IR과 SEM-CL 분석을 수행하였다. 탄자니아산 강옥은 장파장 자외선이나 단파장 자외선에서 거의 형광반응이 나타나지 않는다. 탄자니아산 강옥은 내포물의 종류에 따라 5가지 유형으로 분류될 수 있으며, 유형 I은 액상 내포물 풍부한 형태, 유형 II는 기상 내포물 풍부한 형태, 유형 III은 액상 $CO_{2}$를 함유한 형태, 유형 IV는 고상 내포물을 함유한 형태, 유형 V는 유체 포유물과 고상 내포물 및 딸광물(daughter mineral)이 공생하는 복합 내포물 형태이다. 탄자니아산 강옥의 SEM-CL분석에서 성장구조가 수반된 쌍정조직, 스피넬 반정, 괴상조직과 누대조직 등이 관찰된다. 루비와 사파이어는 크롬과 철의 함량에 의해 뚜렷이 구분되며, $Al_{2}O_{3}/100-Cr_{2}O_{3}-Fe_{2}O_{3}$ 다이어그램에서 각각 고유한 영역에 도시된다. FT-IR 분석결과, 탄자니아산 강옥 시료들이 모두 유사한 양상을 보이고 있으며, $455.09\~459.23\;cm^{-1},\;603.15\~611.71\;cm^{-1},\;1509.00\~1655.05\;cm^{-1}$$3436.41\~3468.87\;cm^{-1}$에서 흡수 피크가 관찰된다. 연구 결과는 탄자니아산 강옥의 감별 및 산지 추측에 유용한 정보로 활용될 수 있다.

페라이트 도금법에 의한 $M_xZn_{0.22}Fe_{2.78-x}O_4(M=Mn, Ni)$ 박막의 제조와 자기적 성질 (Preparation of $M_xZn_{0.22}Fe_{2.78-x}O_4(M=Mn, Ni)$ Films by the Ferrite Plating and Their Magnetic Properties)

  • 하태욱;유윤식;김성철;최희락;이정식
    • 한국자기학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.106-111
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    • 2000
  • 페라이트 도금 방법으로 M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.08)와 N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{*}$2.78-x/ $O_4$(x=0.00~0.15)의 스피넬 페라이트 박막을 제작하였다. 반응용액의 조성비 변화에 따라 형성된 박막의 조성비와 성장속도를 조사하였다. 제조한 시료들의 결정성과 미세구조는 x-선 회절분석과 전자현미경으로 조사하고, 시료의 자기적 성질을 진동 시료형 자력계를 사용하여 조사했다. 조성비 x가 증가함에 따라 격자상수는 M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.08) 박막에서 증가하지만, N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.15) 박막에서 감소한다. M $n_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x = 0.00~0.08) 박막의 포화자화는 419 emu/㎤에서 394 emu/㎤ 의 값을 가져 N $i_{x}$Z $n_{0.22}$F $e_{2.78-x}$ $O_4$(x=0.00~0.15)의 $M_{s}$ 보다 높게 나타났다. 보다 높게 나타났다. 보다 높게 나타났다.

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초미세 나노분말 MnFe2O4의 초상자성 성질 연구 (Superparamagnetic Properties of MnFe2O4 Nanoparticles)

  • 이승화;이재광;채광표;권우현;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.57-61
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    • 2009
  • 졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $MnFe_2O_4$를 제조하여 x-선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노입자의 초상자성 성질을 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. XRD 및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $250^{\circ}C$에서 순수한 큐빅 스피넬 구조를 가지며, 이 때 열처리한 시료의 평균입자 크기는 17 nm 임을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$(B-자리) = 508, $H_{hf}$(A-자리) = 475 kOe, 이성질체 이동값은 0.35(B-자리), 0.33 mm/s(A-자리)로 분석되었다. 상온에서 초상자성 특성을 갖는 $MnFe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 120 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K\;=\;4.9{\times}10^5\;erg/cm^3$의 값을 얻었다. 그러나 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 경우는 준강자성의 특징을 나타냈다.

리튬이차전지 음극재용 나노입자 Li4Ti5O12의 전기화학적 연구 (Electrochemical Study of Nanoparticle Li4Ti5O12 as Negative Electrode Material for Lithium Secondary Battery)

  • 오미현;김한주;김영재;손원근;임기조;박수길
    • 전기화학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.1-5
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    • 2006
  • 리튬이온전지용 음극 활물질로 스피넬 구조의 리튬 티탄산화물$(Li_4Ti_5O_{12})$이 졸겔법과 HEBM법으로 제조되었다. 제조된 $Li_4Ti_5O_{12}$의 입자크기 및 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 평균입자분석(PSA)을 수행한 결과 100nm의 균일한 크기의 입자를 확인하였다. 작업전극으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 사용하고 기준전극과 상대전극으로 lithium 호일을 사용하여 전기화학적인 삼상전극 셀을 구성하여 전기화학적인 특성 평가를 한 결과 $1.0\sim2.5V$의 전압 범위에서 고율 충 방전 성능과 0.2C에서 173mAh/g의 용량 특성을 나타내었다. $Li_4Ti_5O_{12}$은 리튬의 삽입과 탈리가 일어나는 동안 구조적인 안정성을 보여주고 있다.