본 연구에서는 metal organic chemical vapor deposition(유기금속화학증기증착, MOCVD) 장치로 부터 LED용 GaN epi 성장 시원료로 사용되는 트리메틸갈륨에 대해서 사용 후 잔량을 회수하고 정제하여 재이용할 수 있는 공정 및 시스템을 개발하고자 한다. 본 공정에서 회수된 트리메틸갈륨에 대해서 화학적, 구조적 특성 평가를 통해서 재이용 가능여부를 검토하였다. 먼저 ICP-MS, ICPAES를 이용하여 순도를 분석한 결과 7N(99.99999%)의 고순도 트리메틸갈륨임을 확인했으며, NMR 분석을 통해서 트리메틸갈륨의 구조적 변화를 확인한 결과, 구조 변화 없이 순수 $(CH_3)_3Ga$(트리메틸갈륨) 구조임을 확인하였다. 또한 회수 트리메틸갈륨에 대한 신뢰성 검토를 위해서 MOCVD 공정을 이용하여 u-GaN를 증착시키고, 결정 특성 평가 및 광학 전기적 특성 평가를 실시하였으며 그 결과, 재이용이 가능함을 알 수 있었다.
EBR-II사용후핵연료의 파이로건식처리공정에 의해 발생된 우라늄의 순도에 대한 포괄적인 분석을 수행하였다. 분석 결과를 미국 아이다호 국립연구소 및 한국원자력 연구원의 협력과제 하에서 한국과 미국의 저준위 폐기물 기준으로 비교하였다. 미국의 저준위 폐기물 기준은 우라늄 등위원소를 포함하지 않으나, 한국의 경우는 포함하는 것으로 조사되었다. 분석 결과 EBR-II 우라늄 생성물 내에서 저준위 기준을 초과하는 유일한 알파 핵종은 우라늄 동위원소가 아니라 Pu-239였다. 생성물 내의 Pu 오염은 개량된 염증류공정을 통한 예비실험 결과 획기적으로 줄일 수 있음을 알 수 있었으며, 보다 공정을 개선시킨다면 제안된 기술을 이용하여 미국의 저준위 기준을 만족시킬 수 있을 것으로 판단된다.
친환경 대체연료물질로서 ammonium dinitramide (ADN, $NH_4N(NO_2)_2$)는 상온에서 안전하고, 안정하지만 실제 적용을 위해서는 고순도가 요구된다. 소량의 불순물은 단일계 액상연료용 추력기 내 촉매의 분해반응을 억제하며, 비추력을 저하시키고, 노즐 막힘과 같은 부작용을 초래한다. 따라서 본 연구는 반복추출, 활성탄에 의한 흡착, 그리고 저온추출방법을 적용하여 합성한 ADN을 정제하였고, FT-IR, UV-Vis 및 IC 분석을 통하여 화학적인 순도를 평가하였으며, 최종 순도로서 IC 분석기준으로 99.82%를 획득하였다. 또한, ADN을 주 산화제로 활용하는 액상연료를 제조하였으며, 최소 $148^{\circ}C$에서 분해되는 단일계 추진제를 합성하였다. 그러나 상안정화를 위하여 우레아를 연료물질로 추가하였을 경우, 분해온도는 $188^{\circ}C$까지 상승하였다.
방사성의약품은 방사선을 방출하는 방사성동위원소를 의약품에 표지하여 진단 및 치료 목적으로 사용하는 의약품이다. 방사성의약품은 제조 및 품질관리기준을 준수하여 제조해야 하며, 환자에게 투여되기 전 품질관리시험을 실시하여 안전성을 입증해야 한다. 방사성의약품의 품질관리는 시험의 특성에 따라 생물학적 시험과 물리화학적 시험으로 분류할 수 있다. 생물학적 시험에는 무균시험, 엔도톡신시험, 여과막 완전성 시험이 있으며, 물리화학적 시험에는 성상, 확인시험, 방사화학적 순도시험, 이핵종 시험, 화학적 순도시험, 잔류용매 시험, pH, 불용성이물시험, 함량 등이 있다. 주사제의 형태로 제조되는 방사성의약품은 무균상태이어야 하므로 제조 후 무균시험 및 여과막 완전성 시험을 수행하여 완제의약품의 무균성을 입증하며, 원자재 및 제조과정에서 혼입될 수 있는 발열성 물질은 환자의 생명에 위험을 줄 수 있으므로 엔도톡신시험을 실시하여 발열물질의 오염여부를 확인한다. 방사성의약품은 화학적 합성에 의해 제조되기 때문에 완제의약품 내 부산물 및 불순물의 혼입여부를 평가해야 한다. 제조된 방사성의약품의 성상 및 불용성이물을 육안으로 확인하며, 완제의약품 내 잔류할 수 있는 부산물 및 유기용매 등은 환자에게 유해할 수 있으므로 화학적순도, 잔류용매 및 pH를 평가한다. 그리고 방사성의약품으로부터 방출되는 방사선을 이용하여 반감기, 방사화학적 순도, 이핵종, 함량 등을 평가하여 목적하는 방사성동위원소가 기준에 적합하게 의약품에 표지되었는지를 확인한다. 특히, 방사성의약품은 일반의약품과 다르게 방사선 피폭의 위험성이 항상 존재하기 때문에 품질관리 시 검사시간을 줄이도록 노력해야 하며, 방사성물질에 오염되지 않게 주의를 기울여야 한다.
야금학적 방법을 통한 태양전지용 실리콘 제조를 위하여 아크로(Arc furnace)에서 제조된 용융 상태의 금속급 실리콘을 슬래그와 직접 반응시켜 불순물을 제거하는 공정에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해 아크로와 고주파 유도용해로(High-frequency induction furnace)를 이용하여 금속급 실리콘을 제조와 정련 특성 실험을 수행하였다. 본 연구에서 금속급 실리콘을 제조하기 위한 장비로 150kW급-DC 아크로와 300kW급-AC 아크로를 사용하였다. 원재료로 규석, 코크스(Cokes), 숯, 그리고 우드칩(Wood chip)을 실험 비율에 맞춰 아크로 내부에 장입하고, 이를 용융환원 방법을 통해 반응을 시켰다. 이때 생산된 금속급 실리콘의 순도는 약 99.2~99.8% 이었으며, 원재료의 순도, 장입 비율 및 아크로 운전 특성에 따라 편차가 있다. 아크로에서 생산된 금속급 실리콘의 경우 인(phosphorus), 붕소(boron)를 다량 함유하고 있고, 이를 제거하기 위하여 50kW급 고주파 유도용해로 장비를 사용하여 슬래그 정련 실험을 수행하였다. 슬래그 정련시 사용한 성분은 SiO2, CaO 그리고 CaF2 이며, 금속급 실리콘과 슬래그의 질량비 및 반응 시간에 따른 실리콘 불순물 특성을 평가하였다. 실험결과 인과 붕소는 각각 1 ppm 이하, 5 ppm 이하 였으며, 칼슘을 제외한 대부분의 금속 불순물의 경우 0.1~0.2% 임을 확인하였다.
본 연구는 압력균등화 공정이 추가된 2 컬럼 6 스뎁의 활성탄 PSA공정을 이용하여 비단열, 비등은 조건에서 메탄(80%)과 수소(20%)의 2성분계로부터 수소분리에 관한 연구이다. 공급가스의 압력, 흡착시간, 공급속도와 P/F 비율이 PSA공정에 미치는 영향에 대하여 평가했고 전산모사를 통해 최적조건을 구했다. 전산모사에 의한 최적 조건은 공급속도 17 LPM, 흡착압력 11 atm, P/F 비율이 0.07~0.1로 나타났으며, 이 조건으로부터 순도 99%, 회수율 85% 이상의 수소가스를 얻을 수 있었다.
전구용 필라멘트 제조 공정에서 발생되는 Mo함유 폐산 내에 암모니아 가스를 취입하여 유가금속인 Mo를 암모늄테트라몰리브데이트($_3$.2NH$4MoO_3$.$H_2$O) 형태로 침전 회수하고, 여과 후 발생되는 중화 여액을 활용하기 위한 연구를 수행하였다. 암모니아 중화법을 이용한 Mo 회수공정에 있어 다양한 공정 변수들에 의한 제품의 회수율, 순도, 입도 등 특성을 평가하였으며, 그 결과로부터 Mo 염의 회수율 99.5% 이상, 순도 99.5% 이상을 확보하기 위한 최적 조업조건을 도출하였다. Bench 및 Pilot규모의 실험을 통하여 상업화 가능성을 확인하였으며, 폐산의 중화반응 후 발생된 여액은 엽면시비용 액상 복합비료의 원료로 사용 가능함을 확인하였다.
본 논문은 비질량분리형 이온빔증착법에 이용하기 위한 고순도의 고주파 스퍼터타입 이온소스에 대한 특성을 평가했다. 고주파 구리 코일과 고순도 (99.9999 %)의 구리 타겟으로 이루어진 이온소스에 대한 기본적인 특성과 ULSI금속배선용 구리 박막으로의 응용가능성에 대해서 고찰하였다. 구리 타겟에 걸어주는 전압에 따른 구리 타겟에 흐르는 전류 특성을 고주파 전원 또는 아르곤 가스 압력을 변화시키면서 특성을 평가한 후 구리박막제작을 위한 조건에 대해서 고찰하였다. 박막 증착을 위한 기본적인 조건으로써, 타겟의 전압 -300 V와 고주파 전원 240 W, 그리고 아르곤 압력 9 Pa이 정해졌으며, 이 같은 조건에서 기판 바이어스 -50 V에서 증착된 구리 박막의 비저항값은 1.8 $\pm$ 0.1 $mu\Omega$cm로 이는 구리 벌크의 저항값(1.67 $\pm$ 0.1 $\mu\Omega$cm)에 근접한 값임을 알 수 있었다.
환형기체(Annulus Gas) 계통의 화학적 관리는 계통 재질의 건전성 확보와, 계통내 냉각재 또는 감속재 중수 유입 여부 감지 및 방사선량 저감화 등을 통하여 설비의 안전성과 신뢰성을 유지하는데 목적이 있다. 환형기체 계통의 화학 관리절차서 중 CO_2$ 규격 관리는 계통 재질의 건전성 확보와 방사선량 증가에 직결되기 때문에 고순도의 품질 보증이 요구되고 있다. CO_2$의 순도가 기준 값에 미달될 경우는 계통내에 직접적인 영향을 줄뿐 아니라 주변 환경으로의 오염 가능성도 상존하기 때문에 불순물의 정량관리는 매우 중요하다. 따라서 중수로 환형기체 계통에 공급되는 CO_2$ 중의 C, N_2$ 및 Ar등의 농도분석을 통하여 계통내에서 생성 될 수 있는 방사능 inventory를 평가하였으며 CO_2$의 불순물 관리 최적화와 중수로에서 생성되는 기체 방사성 폐기물 관리에 유용한 정보로 사용 될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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