Fisher-Tropsch 반응을 통하여 생성되는 왁스는 황 또는 질소 성분을 포함하지 않으며 또한 방향족 및 중금속 성분이 없기 때문에 청정 수송유로써 사용이 가능하다는 장점이 있다. 그러나 Fisher-Tropsch 왁스는 그 분자량이 매우 큰 사슬형 탄화수소이기 때문에 수소첨가 분해반응을 통하여 중질유 range의 탄소수를 갖는 탄화수소로의 전환 기술이 반드시 필요하다. 이러한 수소첨가 분해반응에 사용되는 촉매는 강한 산점을 지니고 있는 양이온 교환 지르코니아가 대표적이라 할 수 있는데 최근 들어 강한 산점과 높은 산밀도, 그리고 기공의 모양과 크기에 따라 특정 반응이 제어되거나 활성화되는 형상선택성을 가지고 있기 때문에 다양한 반응에 촉매로 사용되는 제올라이트에 Pt 등의 귀금속을 담지한 촉매를 사용하여 Fisher-Tropsch 왁스의 전환율 및 중질유분의 선택도를 높이는 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 다양한 제올라이트 촉매에 귀금속을 담지하여 촉매를 제조하고 1L 급 고압 배치형 반응기를 이용하여 Fisher-Tropsch 왁스의 수소첨가 분해반응에 의한 중질유 제조 실험을 수행하고 그 결과를 고찰하였다.
감마선 조사에 의한 TCE와 PCE의 분해에 있어서, TCE는 과산화수의 영향을 거의 받지 않았지만, PCE는 과산화수소의 농도증가에 따라 분해가 감소되었다. 이들의 원인을 밝혀내기 위해 과산화수소의 첨가에 따른 $\cdot$OH의 생성량 변화를 EPR/spin-trapping의 방법에 의해 확인한 결과, EPR의 DMPO-OH의 신호강도 조사에서 과산화수소를 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우 모두 차이가 거의 없었다. 따라서 감마선 조사에 과산화수소를 별도로 첨가해도 $\cdot$OH의 생성량 증가가 없는 것으로 보아, 방사선에 의한 TCE 분해에 있어 과산화수소의 첨가는 큰 영향을 주지 않는다는 것을 밝힐 수 있었다. 그러나 PCE의 경우는 향우 계속 연구될 예정이다.
방향족 니트로 화합물들을 10 % Palladium 촉매 존재 하에서 벤젠 용액에서 45 psi의 압력을 가지고 실온에서 수소첨가 반응시켜서 방향족 아민들을 얻었다. 본 연구에서는 방향족 니트로 화합물로써 nitrobenzene-$d_5$, $^{15}N$-nitrobenzene, 그리고 4'-nitrobenzo-15-crown-5를 이용하여 수소첨가 반응을 통하여 방향족 아민들을 합성하였다. 적외선 흡수 스펙트럼에서 수소첨가 반응으로부터 얻어진 아민에서 특성적인 N-H 신축 진동이 3450과 $3350cm^{-1}$에서 나타났다. 연구결과 수소첨가 촉매 반응에 의하여 방향족 아민 화합물을 제조할 때는 수득률이 양호하고 부 생성물의 생성이 크지 않아 다른 방법으로는 쉽게 제조할 수 없는 방향족 아민 화합물을 상업적으로 제조할 수 있음을 보여주고 있다.
우리는 황결핍 환경에서 C. reinhardtii에 의한 수소생산성을 증진시키기 위해 황성분의 농도가 수소생산에 미치는 영향을 조사하였고, 그 결과를 이용하여 황 재첨가에 의한 연속적인 수소생산을 수행하였다. $MgSO_4$ 용액을 농도별(0, 15, 30, 60, 120 ${\mu}M$)로 희석하여 황결핍 초기에 첨가하였을 때, 최적 황농도는 $30{\mu}M$로서 236 mL $H_2/L$ culture를 생산하였다. 황결핍 시 황성분의 첨가는 PSII 활성화에 기여하여 hydrogenase가 수소합성에 이용할 수 있는 전자를 다량 발생시키기 때문이다. 그러나 초기에 첨가해 준 황농도가 너무 높으면, 황결핍 시간이 지연($MgSO_4\;60{\mu}M$의 경우) 되거나 황결핍이 일어나지 않기($MgSO_4\;120{\mu}M$의 경우) 때문에 hydrogenase가 유도되지 않는다. 따라서 수소생산량이 다른 농도에 비해 감소하거나 수소가 전혀 생산되지 않았다. 연속적인 수소생산을 위한 황성분 재첨가는 총 4회 수행되었고, 발생된 총 수소생산량은 625 m/L $H_2/L$ culture였다. 그러나 황성분을 재첨가해 줄 때마다 수소생산량은 점차 감소되었다. 이것은 황결핍 조건에서 단일항 산소에 의한 chlorophyll 파괴 및 세포 수의 감소, 또한 배양액 내의 pH의 증가 때문에 수소생산이 감소된 것으로 사료된다. 따라서 황결핍 조건에서 조류를 이용한 연속적인 수소생산 공정을 개발하기 위해서 황성분 첨가시기를 조절하여 세포의 사멸을 방지하고, 배양액내 pH 조절을 위한 다양한 buffer 첨가 실험 등 수소생산성을 지속적으로 유지할 수 있는 다양한 연구가 필요하다.
반응온도 $180^{\circ}C$, 수소압력 $2.0{\pm}0.3bar$, 니켈촉매량 0.048%(Ni/oil by wt.), 교반속도 300rpm 조건하에서 수소첨가하면서 시간별로 얻은 옥수수 수소첨가유의 트리글리세리드 분자종 조성의 변화 및 이화학적 항수의 변화를 연구하였다. 시간에 따른 요드값 감소율로 표현되는 수소첨가반응의 효율은 1차 반응으로 진행 되었으며, K>0.01 이었다. 요드값 감소율이 39.9%였던 수소첨가 30분 경과시 18 : 1 생성이 최고치(77.06%)였고, 그후로 18 : 1은 감소하고 18 : 0는 증가하였다. 트리글리세리드 조성의 변화에 있어서는 수소첨가가 진행됨에 따라 PLO, PLL, OLO는 30분만에 제거되었으며, OLL, LLL은 10분만에 급격히 감소하고 이후 서서히 제거되었다. 반면, POO, PLS 등의 CN52와 OOO, SLO 등의 CN54는 30분까지 크게 증가하고 이후 거의 일정하였다. 녹는점은 수소첨가 20분경과시 $27.8^{\circ}C$, 60분경과시 $44.1^{\circ}C$였고, 트란스산은 40분에 46.8%로 최고치를 나타내다가 이후 미약하게 감소하였다. 수소첨가시간의 경과에 따라 고체지함량은 증가하였다. 상기의 결과로 부터 본 실험의 수소첨가조건은 이중결합이 많은 불포화지방산부터 순차적으로 수소첨가되고, 트란스이성체 형성이 활발히 진행되는 선택적 조건임을 확인하였다. 이와같은 유지의 수식기술에 따라 생성된 수소첨가유는 여러 유지제품 생산에 적용되리라 사료한다.
현재 수소저장 합금을 이용하여 2차전지의 음극으로 개발되고 있는 $AB_5$ type의 $(LM)Ni_{4.49}Co_{0.1}Mn_{0.205}Al_{0.205}$ 조성의 수소저장합금과 $AB_2$ type의 $Ti_{0.6}Zr_{0.4}V_{0.6}Ni_{1.4}$ 조성의 수소저장합금에 Pd를 0, 0.5, 1, 2 wt% 첨가한 조성을 진공 중에서 arc 용해를 하였다. 용해된 합금의 조직과 결정구조를 SEM, XRD로 조사하였다. Pd 가 첨가되었음에도 조직이나 결정구조의 변화는 보이지 않았다. 미세한 구리분말을 합금분말 대비 3:1로 첨가하여 pellet형태의 전극을 제조하여 전극특성을 조사한 결과 Pd 첨가에 따른 초기 활성화와 급속 충방전 특성은 크게 변하지 않았다. 그러나 싸이클 수명에 있어서는 Pd를 첨가한 전극들이 Pd를 첨가하지 않는 전극에 비해 우수하였다. $AB_5$ type 조성의 합금에서는 Pd를 2wt% 첨가한 전극, 그리고 $AB_2$ type 조성의 합금에서는 Pd를 0.5wt% 첨가한 전극에서 싸이클 특성이 가장 우수하게 나타났다.
본 연구에서는 rf PECVD(13.56MHz)법을 이용하여 $CH_4$가스에 소량의 보조가스($O_2$와 $N_2$)를 혼합하여 a-C:H 박막을 얻었다. 이렇게 얻어진 박막의 증착속도는 rf power 증가에 따라서 증가하다가 200W에서는 다시 감소하였으며, 산소와 질소가스의 유량이 증가함에 따라 감소하였다. FT-IR분석으로 계산된 박막내의 수소함량은 rf power 증가와 산소 및 질소첨가량의 증가에 따라 감소하였다. 산소가스 첨가 시에는 C=O 결합이 생성되며, 질소가스 첨가 시에는 C=N 결합이 생성됨을 FT-IR 분석을 통하여 알 수 있었다. 이와 같이 산소와 질소를 보조가스로 첨가할 경우에 스퍼터링 효과로 박막내의 수소함량 감소와 더불어 a-C:H 박막의 구조 변화를 일으킬 수 있을 것으로 생각된다. Raman 분석결과 산소와 질소를 첨가함에 따라서 I(sub)D/I(sub)G비가 증가하였고, D line과 G line의 위치가 높은 파수 쪽으로 이동하였으며, D line의 폭은 넓어지는 반면에 G line의 폭은 감소됨을 보였다. 이것은 산소와 질소의 첨가로 박막내의 수소함량 감소, 결합각의 disorder 감소 및 micro-crystallite 흑연의 형성에 의한 것이라고 판단된다.
3.9%C-2.0%Si-Fe 조성의 압분체(壓粉體)를 $1350^{\circ}$, Ar가스 분위기에서 50분간 용해한 용탕에 시판(市販) misch metal과 misch metal hydride인 MmH와 $MmH_2$를 각각 여러비율로 첨가(添加)한후 서냉(徐冷)및 급냉(急冷)한 시편의 흑연형상(黑鉛形狀)의 변화로부터 misch metal hydride의 구상화능(球狀化能)과 흑연구상화(黑鉛球狀化) 기구(機構) 로서의 기포설(氣泡說)의 타당성을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) Misch metal은 0.5% 이상, 그리고 misch metal hydride는 0.25% 이상 첨가한 때 구상흑연(球狀黑鉛)과 CV 흑연(黑鉛)이 나타났으며, misch metal hydride를 첨가한 때가 misch metal에 비하여 흑연립수(黑鉛粒數)가 더 많았다. 이와같이 misch metal hydride의 첨가량이 misch metal에 비하여 적었음에도 흑연립수(黑鉛粒數)가 더 많은 것을 보면 Mm으로부터 방출되는 다수(多數)의 수소기포(水素氣泡)가 구상흑연(球狀黑鉛)의 정출장소로 되는 것으로 해석되기 때문에 기포설(氣泡說)이 타당하다고 생각된다. 2) Misch metal 과 misch metal hydride의 첨가량(添加量)이 1.0%로 증가되면 두경우 모두 흑연립수(黑鉛粒數)가 감소하였다. 이는 용탕중에 개재된 수소기포(水素氣泡)의 실수율차이에 의한 잔류 수소기포수의 증가율둔화와 첨가량(添加量)의 증가에 따른 잔류 misch metal량의 상대적(相對的) 증가로 인한 다량의 잔류 misch metal이 응고과정에서 수소를 재흡수 용해하여 흑연입수를 결정하는 용탕중의 유효수소기포수(有效水素氣泡數)를 감소시켰기 때문으로 생각된다.
안양천 공단 주변 슬러지를 미생물 접종원으로 무기염배지에 10 g/L의 자당을 첨가하여 수소 생산 균주 MeL 6-2을 분리하였다. 분리 균주 MeL 6-2은 호기성조건과 혐기성 조건에서 모두 생장하는 통성 혐기성 균주 Rhodopseudomonas sp.였다. 유기성 폐기물 내에 다량 함유되어있는 포도당과 자당의 농도변화가 수소 생산 속도 및 수소 생성효율에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 포도당을 1~12 g/L의 범위로 첨가할 경우 lag phase 없이 생장하였으며, 첨가량이 증가할수록 단위시간 및 단위부피당 수소 생산성 이 증가하여, 10 g/L에서 최대값인 $4.2\;mmol-H_2{\cdot}L^{-1}{\cdot}h^{-1}$을 보이고 그 이후 다소 감소하는 경향을 보였다. 균체량에 대한 수소생산수율은 $0.76{\sim}2.46\;L-H_2{\cdot}g-DCW^{-1}$의 값을 보였으며, 첨가된 기질인 포도당에 의한 수소생산수율은 $2.6{\sim}3.1\;mol-H_2{\cdot}mol-glucose^{-1}$의 범위였다. 자당을 1~12 g/L의 범위에서 첨가할 경우 약 10시간의 지체기 후 원할한 생장을 보였다. 단위시간 및 단위 세포무게 당 비수소 생산속도는 및 수소 생산수율은 자당의 첨가량이 증가할수록 증가하여 각각 $163\;mmol-H_2{\cdot}mg-DCW^{-1}{\cdot}h^{-1}$ 및 $4.5\;mol-H_2{\cdot}mol-glucose^{-1}$의 최대값을 보였다.
천연가스차량이 배출하는 미연 탄화수소 중 약 80%이상이 메탄으로 구성 되어있다. 메탄은 그 자체로 유독성 물질은 아니지만 이산화탄소와 더불어 지구온난화를 유발하는 온실가스로 향후 강력한 규제가 예상되는 물질로 이를 저감하는 기술 개발이 이루어져야하나 연료 특성상 이를 줄이는데 어려움이 있다. 최근 연구에 의하면 천연가스엔진에 수소를 일정량(15%이상) 첨가할 경우 배출가스 및 성능 이 상당량 개선되는 결과를 보이고 있다. 이는 종래 천연가스 연소의 문제점인 지연된 화염 전파 속도를 수소 연료를 첨가함에 따라 화염 전파속도를 촉진시켜 적정한 연소를 야기 시켜 미연탄화수소 배출이 줄어들고 열효율도 향상되는 결과를 보이고 있다. 이와 같이 수소와 천연가스연료의 각각의 장점을 활용한 Hy-thane 엔진을 개발할 경우 무공해엔진에 근접한 초 저공해 동력장치 개발이 가능하며 이에 대한 상용화 측면에서 산업용 발전기, GEHP, 차량용 엔진 등 활용도가 크기 때문에 그 개발이 절실히 필요하다고 할 수 있다. 따라서 본 과제에서는 이중연료를 사용하는 수소-천연가스 기관을 개발하고 이를 효과적으로 제어할 수 있는 제어시스템을 개발하여, 기관효율 향상과 배기가스저감을 이루었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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