수세미외 그물 섬유를 크라프트법, 알카리 아황산법, 아황산법, 알카리 과산화 수소법과 소오다법으로 펄프화하고, 안트라퀴논의 첨가와 미첨가 조건으로 구분하여 증해하였다. 이들의 고해와 미고해분에 대하여 주사 전자현미경(SEM), 섬유 품질 분석기(FQA), 섬유길이 분류기(Clark 4-Screen Classifier), 화상 분석기(Image Analyzer)를 이용하여 특성과 섬유의 구조를 비교 분석하였다. 그 결과는 다음과 같다. 1) 수세미의 섬유의 증해후 해섬 가능 기준의 Pulping 조건은 KP계($160^{\circ}C$, 2시간), ASP계($155^{\circ}C$, 4시간), PAP계($160^{\circ}C$, 1시간)에서 Kappa값이 각각 12, 25, 10 수준으로 비교적 낮은 Total Alkali(약 20%) 조건에서 적정 증해가 가능했다. 2) 각 펄프화별 펄프의 총 증해수율은 KP 50~55, ASP계 60~70, PAP계 45~50%로 SP계의 수율은 매우 높고, KP나 PAP는 일반 비목재나 목재와 비슷한 수준을 나타냈다. 3)NaOH의 투입량의 증가는 해섬능을 촉진하고, 섬유길이, Curl, Kink Index 등에서 품질의 형태 변화를 보였다. 4) 수세미외 섬유의 펄프화 공정에서 AQ첨가는 탈리그닌 촉진으로 해섬능이 현격하게 향상되고 섬유의 산화 분해를 방지하며, 고해 속도 상승과 피브릴화를 촉진하였다. 5) ASP계는 KP나 PAP보다 Bulk density가 높고, 섬유간 결합이 치밀하고, 섬유의 세포 손상이 감소되었다. 6) 수세미외 섬유는 "C" Stain에 의한 정색 반응으로 청색 또는 청회색의 맑고 투명한 세포벽을 갖는 정색 특성을 나타냈다.
두 종류의 니트로아조벤젠 유도체들, 즉 4-{4'-(니트로페닐아조)펜옥시}알칸 산(NAAn, n = 2~8, 10, 알킬 사슬 중의 메틸렌 기의 수) 그리고 4-{4'-(니트로페닐아조)펜옥시}알카노일 클로라이드(NACn, n = 2~8, 10)을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정의 거동을 검토하였다. NAA6은 쌍방성 네마틱 상을 형성하는 반면 NAA2을 제외한 나머지 유도체들은 단방성 네마틱 상을 형성하였다. NAAn 그리고 NACn이 나타내는 액체 상에서 네마틱 상으로의 전이온도($T_{iN}$) 그리고 $T_{iN}$에서의 엔트로피 변화(${\Delta}S$)는 n의 변화에 따라 현저한 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 그러나 NAAn의 $T_{iN}$ 그리고 ${\Delta}S$는 n이 동일한 NACn의 $T_{iN}$ 그리고 ${\Delta}S$ 값에 비해 대단히 높았다. 이러한 사실은 카복실 그룹간에 작용하는 수소결합력에 의해 초래되는 것으로 생각된다. NAAn 그리고 NACn이 나타내는 액정 상의 열적 안정성과 질서도 그리고 홀수-짝수 효과는 4-(알콕시)-4'-니트로아조벤젠들에 대해 보고되어 있는 결과와는 현저히 달랐다. 이러한 특성을 분자의 이방성 그리고 온도에 의존하는 치환기 그룹의 유연성 차이 견지에서 검토하였다.
황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.
미국 EPA가 주요 유기오염물질로 정한 페놀류들에 대하여 역상 액체 크로마토그래피에서 혼합용액을 등용매 용리법으로 완전히 분리할 수 있는 최적 분리조건과 머무름 거동을 조사하였다. 이때 정지상은 ${\mu}$-Bondapak C18 컬럼을, 이동상은 메탄올-물, 아세토니트릴-물, THF-물을 사용하였다. Statistical simplex system의 삼각형에서 각 조건에서의 크로마토그램을 얻어 COF 값을 비교해 본 결과 메탄올 : 아세토니트릴 : 물의 비율이 7 : 40 : 53 부근에서 가장 분리가 잘 됨을 알았다. 여러가지 물리적 파라미터를 고려하여 폐놀류들의 머무름 거동을 조사한 결과 엔탈피가 증가함에 따라 머무름이 감소하였다. 단, 극성이 큰 치환기를 갖는 경우에는 엔탈피 효과보다 그 시료의 극성도가 머무름에 더 많은 영향을 미치었다. 또한 분배계수로부터 유도된 치환기 상수와 머무름과의 상관관계를 알아본 결과 메탄올 - 물, 아세토니트릴 - 물을 이동상으로 사용한 경우는 페놀류들의 머무름이 분배 메카니즘에 따음을 확인할수 있었다. 그러나 THF-물을 사용한 경우는 이동상의 영향이 크게 작용하여 상관관계가 감소하였다. 소수성을 나타내는 van der Waals 부피와 함께 pi-에너지 효과와 수소결합에너지 효과를 같이 고려하여 머무름 거동을 조사한 결과 이동상으로 아세토니트릴 - 물을 사용한 경우 상관계수 0.9927를 갖는 다음의 직선식을 얻었다. $log^{k'}=2.515{\times}10^{-2}VWV-1.301{\times}10^{-1}E-3.674{\times}10^{-1}$
이소특이성 촉매인 rac-(EBI)M($NMe_2$)$_2$ [EBI=1,2-ethylenebis-(1-indenyl); M=Zr (rac-1), M=Hf(rac-2)와 공촉매계로서 Al(iBu)$_3$/[Ph$_3$C][B($C_{6}F_{5}$)$_4$]를 이용하여 고차 $\alpha$-올레핀의 중합특성을 조사하였다. 고차 $\alpha$-올레핀의 중합은 높은 활성을 나타냈으며, rac-1과 rac-2의 두 촉매계는 유사한 중합거동을 나타냈다. 중합 활성은 단량체의 크기와 중합된 고분자 가지의 길이에 의해 영향을 받았다. 단량체의 전환율은 1-pentene>1-hexene>1-octene>1-decene의 순서로 감소하였다. 또한 합성된 폴리($\alpha$-올레핀)의 고유점도값과 시차주사열분석기에 의한 용융거동도 유사한 경향을 나타냈다. 폴리 ($\alpha$-올레핀)은 매우 높은 이소탁틱도 트리에드를 나타냈으며 poly(1-pentene)$^1H$ NMR과 Raman 스펙트럼을 이용한 고분자 사슬의 말단기 분석 결과로부터, 주로 일어나는 사슬정지반응은 말단에 포화된 메틸기를 생성하는 공촉매로의 전이이며, 소수 반응으로 비닐리덴, 삼차치환 및 비닐렌 이중결합을 생성하는 $\beta$-수소제거 반응이 일어남을 알 수 있었다.
저압화학기상증착법으로 Si 기판에 $P_{2}O_{5}-SiO_{2}$ 광도파박막계를 제작하였다. 제작된 박막의 광도파손실율은 1.65dB/cm이었으나 $1100^{\circ}C$에서 열처리한 뒤에는 0.1dB/cm 이하로 크게 감소하였다. 레이저 노광법과 활성이온식각법으로 광도파로를 제작하여 $1100^{\circ}C$에서 열처리하였다. 열처리 결과 도파로 코어의 모양은 사각형에서 반원형으로 바뀌었으며 0.6328$\mu$m에서 0.03dB/cm 그리고 1.53$\mu$m에서 0.04dB/cm의 낮은 도파손실율을 나타내었다. 도파로의 도파손실율이 감소하는 이유로는 고온 열처리과정에서 첫째 박막조직과 결합하여 광흡수를 일으키는 수소가 확산 방출되고 둘째 광산란을 일으키는 도파로의 거친 계면 및 박막조직이 재형성되며, 셋째 식각법으로 도파로를 만들때 생기는 도파로 코어의 거친 계면이 매끄럽게되어 도파광의 산란손실이 중어들기 때문으로 생각된다.
이리듐(Ⅰ)-아크릴로니트릴 착물 Ir(Cl$O_4$)(AN)(CO)$(Ph_3P)_2$(AN = C$H_2$=CHCN, $Ph_3$P = $(C_6H_5)_3$P)와 [Ir(AN)(CO)$(Ph_3P)_2]ClO_4$는 각각 $Cl^-$과 반응하여 IrCl(AN)(CO)$(Ph_3P)_2$를 생성하며 [Ir(AN)(CO)$(Ph_3P)_2]ClO_4$는 AN이 과량으로 존재하지 않는 용액에서 AN을 해리시키고 Ir(Cl$O_4)(CO)(Ph_3P)_2$가 된다. 한편 Ir(Cl$O_4)(CO)(Ph_3P)_2$는 $Cl^-$과 반응하여 IrCl(CO)$(Ph_3P)_2$를 생성한다. Ir$(ClO_4)(AN)(CO)(Ph_3P)_2$에 의한 AN 중합반응은 아래와 같이 진행되는 것으로 제시되었다. 즉 이리듐(알켄일)(수소)형 착물, [(CO)$(Ph_3P)_2$Ir(-CH=CHCN)(H)$(CH_2=CHCN)]ClO_4$을 거쳐 이리듐(알킬)(알켄일)형 착물이 형성된 다음 이리듐과 탄소 결합 사이에 AN이 계속적으로 삽입된 다음 환원성제거반응에 의해서 AN의 중합체가 생성된다.
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
구리, 아연 및 납 등의 중금속으로 오염된 사격장 토양으로부터 중금속 성분을 제거하기 위한 친환경적인 공정을 개발하기 위해 구연산용액을 이용하여 중금속 침출거동에 대한 pH의 영향을 조사하였다. 구연산 침출실험은 구연산과 구연산나트륨을 혼합하여 pH를 조절한 용액을 이용하여 시료입도 $75{\mu}m$이하, 반응온도 $50^{\circ}C$, 구연산 농도 1 몰, 광액농도 5%, 교반속도 100 rpm, 그리고 침출시간 1 시간의 조건에서 진행하였다. 침출반응 전후의 pH 변화는 미미하여 침출에 미치는 수소이온농도의 직접적인 영향은 크지 않은 것으로 판단되었다. 구리, 아연, 납의 제거율은 pH가 증가함에 따라 감소하였고, 열역학적인 계산결과, 이와 같은 침출거동은 중금속 이온이 구연산염 이온종과 착이온을 형성하는 반응과 중금속이온이 수산화이온과 결합하여 수산화물로 침전하는 반응에 의해 결정되는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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