본 연구는 구리 아연 금속합금의 산화 환원 반응과 합성 알루미늄 실리케이트의 흡착 반응을 이용한 폐수 중 중금속 처리에 관한 연구이다. 극세사 형태로 제조된 구리 아연 금속합금이 수용액 중에서 산화 환원반응에 의해 아연보다 이온화 경향이 작은 중금속은 환원 처리되고, 이온화 된 아연 및 미반응 중금속은 흡착 처리하여 제거하는 연구이다. 극세사 형태로 제조된 금속합금 물질은 표면적이 커서 1회 처리만으로도 반응 평형에 도달하게 하여 효율이 높은 것으로 나타났다. 크롬($Cr^{+3}$)은 redox 반응 1회 처리만으로도 100.0 % 제거 되었으며, 수은은 98.0 %, 주석 92.0 %, 구리는 91.4 % 정도 제거되었다. 카드뮴, 니켈, 납도 각각 40.0 %, 50.0 %, 58.0 %가 제거 되었다. 크롬($Cr^{+3}$)은 아연과 이온화 경향 차이가 거의 없지만 제거 효율이 높은 것으로 나타났는데 이는 3가 크롬은 이온 상태로 존재하면 redox 반응에서 발생한 $OH^-$ 이온과 결합하여 수산화물 침전을 형성하는 것으로 판단된다. Redox 반응 후 증가한 아연 및 미반응 중금속 농도를 알루미늄실리케이트를 1회 통과하여 거의 100.0 % 제거할 수 있었다. 이는 합성 알루미늄 실리케이트의 비표면적이 크고 금속 이온의 흡착능력이 우수한 것으로 나타났으며, 반응 후 알루미늄 이온은 증가하지 않는 것으로 보아 이온 교환이 아닌 흡착으로 아연 및 중금속 이온들을 제거할 수 있는 것으로 나타났다.
공기 중 산소를 이용한 다양한 산화반응에 적합한 이종상 촉매 개발이 공업적으로나, 학문적으로 중요한 의미를 갖는다. 우리는 수산화 인회석(hydroxyapatite, HAP)에 Cu이 도입된 새로운 이종상 촉매를 합성하였으며, 이를 이용하여 Mesitylene의 산화반응을 통해 반응성을 관찰하였다. 전이금속 Cu를 이온교환 반응 하는 과정에서 온도와 압력조건의 변화가 촉매의 활성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 반응 후의 생성물질은 GC/MS를 통해 알아내고 Mesitylene 이외에 벤젠고리에 치환된 알킬기의 수가 다른 물질의 산화반응을 수행하였다.
게껍질과 같은 수산계 페기물로부터 추출한 chitin과 epichlorohydrin을 반응시켜 epoxy-activated chitin을 합성하였다. 이것을 hexamethylene diamine을 사용하여 aminohexyl chitin을 합성하였고 다시 epichlorohydrin과 반응시켜 epoxy-activated aminohexyl chitin을 합성하였다. 최종적으로 epoxy-activated aminohexyl chitin을 tannin을 고정화시킨 chitin(Resin I)을 합성하였다. 또한 chitosan과 silane coupling agent인 $\gamma$-glycidoxypropyltrimethoxy silane을 반응시켜 tannin을 고정화 시킨 chitosan(Resin II)을 합성하였다. pH를 변화시키면서 $Cu^{+2}$, $Ni^{+2}$, $Cr^{+6}$, $Co^{+2}$, $Pb^{+2}$, $Ba^{+2}$, 및 $UO_2{^{2+}}$와 같은 금속이온들에 대한 고정화 tannin의 흡착은 batch법으로 측정하였다. 금속이온들에 대한 이들 고정화 tannin의 흡착 경향은 pH의 증가와 더불에 흡착능이 증가하였다. 또한 pH의 변화, 접촉시간, 수지의 양 그리고 금속이온의 농도에 따른 Resin(I)과 Resin(II)의 흡착능을 검토하였다. 결과적으로 chitin과 chitosan에 고정화 시킨 tannin은 uranyl이온에 대해 좋은 흡착능을 보였다.
음이온 교환막은 수전해 시스템에서 매우 중요한 역할을 하며, 생성된 수소와 산소 기체를 물리적으로 분리할 뿐만 아니라 전극 사이에서 수산화 이온의 선택적인 전달을 용이하게 한다. 음이온 교환막에 요구되는 특성은 수산화 이온에 대한 높은 전도도와 알칼리 환경에서의 화학적/기계적 안정성 등이 있다. 본 연구에서는 셀룰로오스 나노 크리스탈이 포함된 poly(terphenyl piperidinium) (qPTP/CNC) 복합매질분리막을 제조하였다. 고분자 매질로 사용된 poly(terphenyl piperidinium)은 super-acid 중합법을 통해 제조되었으며 이온전도성과 알칼라인 내구성이 뛰어난 소재로 알려져 있다. qPTP/CNC 분리막의 구조는 고분자와 나노 입자 계면의 공극이나 큰 응집체가 없는 조밀하고 균일한 형태를 나타냈다. CNC 나노 입자가 2wt% 첨가된 qPTP/CNC 분리막은 높은 이온교환용량(1.90 mmol/g)과 낮은 함수율(9.09%) 및 팽윤도(5.56%)를 보였다. 또한, 복합막은 수전해 작동 환경인 50℃ 1 M KOH에서 상용 FAA-3-50 분리막에 비해 월등히 낮은 저항과 우수한 알칼라인 내구성(384시간)을 달성했다. 이러한 결과는 친수성 첨가제인 CNC가 음이온 교환막의 이온 전도 특성과 알칼라인 내구성 향상에 기여할 수 있음을 보고하였다.
본 연구에서는 하수 환경의 콘크리트 구조물(암거, 처리시설)용 보수재료의 요소기술로서 콘크리트 유해요인($SO{_4}^{2-}$, $Cl^-$)을 능동적으로 제어(고정, 반응)하는 아민유도체 및 이온교환수지를 대상으로, 시멘트세공용액을 모사한 수산화칼슘 수용액을 이용하여 이온 크로마토그래피 분석으로 유해요인 흡착성능을 확인하고, Potentiostat으로 철근 부식 저항성을 평가하였다. 실험결과, 아민유도체는 염소이온의 흡착, 이온교환수지는 황산이온의 흡착에 우수한 것으로 확인되었으며, 하수시설환경을 모사한 수용액에서 두 소재의 적절한 조합으로 부식 저항성을 증가시킬 수 있는 것을 확인하였다.
본 논문에서는 수산화기를 음이온으로 이미다졸리움, 즉 1-benzyl-3-butylimidazolium [BzBIM]을 양이온으로 구성한 친수성의 알칼라인 이온성 액체 전해질을 합성하였다. 합성한 이온성 액체의 전기화학적, 물리적 및 구조적 특성을 순환전압전류법, 이온전도도, 점도, 열중량분석기, 시차 주사 열량 측정법, FT-IR과 1H-NMR을 이용하여 측정하였다. 합성된 이온성 액체는 0.1 M KCl 전해질과 유사한 높은 이온전도도와 낮은 점도를 나타내었으며, 또한 약 4.4 V 이상의 전위창을 나타내었다. 따라서 상기 이온성 액체는 대체 전해질로 다양한 에너지 및 환경 응용분야에 활용될 수 있을 것으로 전망된다.
층상이중수화물(Layered Double Hydroxides, LDH)은 층 사이에 무기물 음이온이 있는 2차원 충상구조물로서 이들 층 사이의 공간에 이동 가능한 수화된 음이온의 존재로 전하균형을 이룬다. 층 사이의 음이온은 교환이 가능하며, 나머지의 공간은 물분자로 채워져 있다. 이러한 특성을 응용하여 LDH는 촉매, 음이온 교환제, 흡착제, 담체로 사용가능하며, 특히 음이온 교환능이 있는 소재로 고분자에 적용되고 있으며, 층간에 염료를 삽입한 복합체의 제조 둥에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 이의 적용에서 LDH의 입도는 결정적인 한계 요인으로 작용하기도 한다. 본 실험에서는 Mg-Al-NO$_3$ 층상이중수산화물(Mg-Al-NO$_3$-LDH)을 공침전법으로 합성하고, 양이온의 농도와 공침시 pH 및 교반조건의 변화가 생성된 LDH의 결정상, 형상, 입도, 및 양이온교환능에 미치는 영향을 알아보았다. 특히 초음파 분산법을 적용하는 경우 생성되는 LDH 입자크기의 미세화에 효과적인 것을 확인 할 수 있었다.
ZSM-5, ZSM-8, ZSM-11 및 실리카라이트를 포함하는 펜타실 제올라이트들을 여러가지 유기양이온과 실리카졸을 사용하여 합성하고 반응온도, 교반, 숙성시간 등 합성조건을 변화시키므로서 균일한 크기와 모양을 갖는 결정을 얻었다. TEA-OH(수산화 사에틸암모늄), TPA-OH, TBA-OH 및 Choline이 유기양이온으로 사용되었으며 콜로이달 실리카(Snowtex)를 실리카원으로 사용했다. 합성 실험은 $2{\ell}$ 압력 반응기 (parr제품)와 자체 제작된 자석식 반응기를 사용하였으며, 반응물 조성(실리카/알루미나 비), 반응온도 등이 펜타실 제올라이트 합성의 중요한 인자임을 알았다.
본 논문은 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 니켈수소전지의 전극 소재로 사용되고 있는 수산화니켈의 단일 입자에 대해 전기화학적 평가를 수행 하였다. 즉 Carbon fiber 마이크로전극을 수산화니켈 입자 한개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고 전기화학적 평가를 수행하였다. Cyclic Voltammetry 실험 결과 수산화니켈의 산화 환원 반응과 산소 발생 반응(OER)이 명확하게 분리 되고 있음을 확인하였으며, 전위주사속도를 증가 시킬 경우 환원 전하량은 주사 속도에 의존하지 않고 거의 일정한 수치를 보여 주고 있으나, 산화 전하량은 환원 전하량 보다 크고 주사속도 구간에서 부반응인 산소발생이 증가하고 있음을 확인했다. 그리고 Calvanostat에 의한 정전류 충방전 실험의 결과 수산화니켈 단일 입자의 방전용량은 이론용량 289 mAh/g에 근접한 수치(약 250 mAh/g)를 보여 주었으며 또한 Potential Step에 의해 단일 입자내의 수소이온 확산계수($D_{app}=3{\sim}4{\times}10^{-9}\;cm^2/s$)가 얻어졌다.
본 연구는 시멘트 경화체로부터의 알칼리 침출에 의한 pH 증가와 알칼리 침출속도에 관하여 수행되었다. 배합, 물-시멘트 비, 결합재에 따른 영향을 평가하기 위해 각각을 변수로 하여 시험체를 제작하였다. 시험체는 정사각형 수조형태로 내부에 물을 저장하여 이온이 해리되어 침출될 수 있도록 하였다. 또한 시험체 내부 용액의 대기접촉으로 인한 예기치 못한 화학적 반응을 방지하기 위해 폴리에틸렌 수지로 포장했다. 침투능과 침투속도를 결정하기 위해 용액의 pH는 더 이상 변화가 없을 때까지 시간 경과에 따라 측정하였다. 알칼리 침출에 의한 용액의 pH 변화에 있어서 물-시멘트 비의 영향은 거의 없는 것으로 나타났으며, 반면에 결합재에 따른 영향은 큰 것으로 나타났다. 결합재로 OPC 만을 사용한 경우에 알칼리 침출이 높았으며, 30% PFA와 60% GGBS의 경우에 알칼리 침출이 낮았다. pH 측정이 종료된 후, 시험체 내부 표면으로부터 깊이 1.0 mm 간격으로 채취한 시료를 증류수로 현탁시켜 현탁액의 pH를 측정하였다. OPC의 경우에는 약 7-8 mm 깊이까지 침출의 영향을 받고, 30% PFA와 60% GGBS의 경우에는 침출 영향을 받는 깊이가 더 깊어짐을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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