• 제목/요약/키워드: 솔-젤 반응

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솔-젤 및 화학증착법에 의하여 제조된 실리카막의 기체 투과 특성 (Gas permeation properties of $SiO_2$ membranes formed by sol-gel and CVD techniques)

  • 남석우;이희준;하홍용;홍성안
    • 한국막학회:학술대회논문집
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    • 한국막학회 1996년도 춘계 총회 및 학술발표회
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    • pp.51-52
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    • 1996
  • 무기막을 기체 분리 및 분리막 반응기에 적용하려면 특정 기체에 대한 선택도 뿐만 아니라 절대 투과 속도 또한 높아야 한다. 박막 담지 무기막은 다공성 지지체를 사용하여 그위 또는 그 기공 내에 선택적 투과성을 지니는 막을 합성한 형태로서, 되도록 얇은 선택적 투과막을 지지체에 제조함으로써 투과도를 향상시킬 수 있다. 고온에서 수소에 투과성이 있는 실리카막의 경우 기공의 크기기 4nm 정도인 다공성 유리를 지지체로 하여 화학증착법으로 제조하는 연구가 많이 수행되어 왔으며 400$\circ$ 이상의 온도에서 막을 통한 수소의 투과도는 0.1 cm$^3$[STP]/min-atm-cm$^2$ 수준이었다. 본 연구에서는 실리카 담지 무기막의 수소 투과성 향상을 위하여 기공의 크기가 다공성 유리보다 큰 다공성 알루미나를 지지체로 사용하였으며, 이 지지체의 기공 내부에 솔-젤 및 화학증착법에 의하여 실리카 막을 합성하고 고온에서의 기체 투과 특성을 살펴보았다.

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규산(硅酸)나트륨 수용액(水溶液)의 솔-젤 반응속도론적(反應速度論的) 고찰(考察) (A Study on the Sol-Gel Reaction Kinetics of Sodium Silicate Solution)

  • 김철주;윤호성;장희동
    • 자원리싸이클링
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    • 제17권6호
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    • pp.34-42
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    • 2008
  • 본 연구에서는 yellow silicomolybdate method를 이용하여 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성 그리고 출발용액의 솔젤 반응특성을 기초로 하여 실리카 솔 형성에 대한 반응속도론적 고찰을 하였다. $SiO_2$를 2wt% 함유한 규산나트륨 수용액은 황산으로 산화시키기에 적당하였으며, 규산나트륨 수용액중의 나트륨 이온을 제거한 후, 안정된 실리 케이트 수용액을 얻기 위한 용액의 pH는 9 이상이었다. 규산종과 실리카 핵 표면 사이의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구는 반응온도 $20{\sim}80^{\circ}C$, 수용액의 pH 10에서 수행하였다. 반응은 두 영역으로 구분되는데, 규산종의 농도가 높은 영역에서는 축중합 반응에 의해 제한을 받으며, 낮은 농도 영역에서는 화학흡착된 규산종이 실리카로 응축되는 공정에 영향을 미친다. 전체 축중합 반응은 규산종 농도의 1차 반응으로 진행되며, 축중합 반응은 무정형 실리카의 용해도에 접근하기 보다는 가평형점($C_x$) 향하여 진행된다. 본 연구조건에서 무정형 실리카의 용해열은 3.34 kcal/mol이었고 축중합 반응의 활성화에너지는 3.16 kcal/mol이었다.

알콕시 실란계 석재 강화제의 화강암 점착 특성 연구 (Study of Adhesion Phenomena of Alkoxysilane-type Consolidants on Fresh Granites)

  • 김은경;손승환;원종옥;김정진;김사덕
    • 보존과학회지
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    • 제23권
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    • pp.1-10
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    • 2008
  • 풍화된 석재 조직을 강화시키기 위해 사용되고 있는 점도가 낮은 tetraethoxysilane (TEOS)과 같은 알콕시실란(alkoxysilane)계 강화제는 석재 내부로 쉽게 침투하여, 솔-젤 반응을 통해 석재를 구성하고 있는 실리카와 같은 특성을 가진 망목상 구조인 젤을 형성하여 석재를 강화해 준다. 그러나 석재 내부에서 형성된 젤이 TEOS와 같이 딱딱하고 부서지기 쉬운 젤인 경우 건조 중에 균열이 일어나면서, 약한 석재 조직에서 2차 박리를 유도하는 문제점을 갖고 있다. 용매가 남아있는 젤을 건조시킬 때 발생하는 모세관 힘에 의해 생기는 균열을 방지하기 위한 방법으로 실리카 나노 입자나 polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS)를 첨가해 망목상 구조에 의해 형성된 세공의 크기를 크게 하여 모세관 힘을 작게 하거나, 유연한 세그먼트를 갖고 있는 (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS)를 도입하여, 젤 구조에 유연성을 도입하여 균열을 감소시킨 강화제가 개발되었다. 석재 강화제는 실제 석재를 구성하는 입자들의 표면에 잘 분산하여 솔-젤 반응 통해 입자들을 서로 연결해 주어야 하는 강화제들은 석재 성분들과 상호작용이 있어야 높은 강화효과를 기대할 있다. 본 연구에서는 석재를 구성하는 각 성분들과 강화제와의 상호작용을 거시적 ISO 2409 cross cutting test 방법을 이용한 점착력으로부터 유추하였다. 상업화된 TEOS계 석재 강화제와, 젤이 건조되는 동안 일어난 균열을 막기 위해 개발된 나노입자와 유기계 세그먼트가 첨가된 강화제를 화강암에 처리한 후 점착력을 비교 연구하였다. 나노미터 크기의 실리카나 POSS와 같은 나노입자가 첨가되면 석재와의 점착력이 감소하고, 유기계 세그먼트를 갖는 GPTMS를 첨가할수록 석재와의 점착력이 증가함을 확인하였다.

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메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리($\varepsilon$-카프로락톤) 공중합체의 온도감응성 솔-젤 전이 거동 (Thermosensitive Sol-gel Phase Transition Behavior of Methoxy poly(ethylene glycol)-b-poly($\varepsilon$-caprolactone) Diblock Copolymers)

  • 서광수;박종수;김문석;조선행;이해방;강길선
    • 폴리머
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    • 제28권4호
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    • pp.344-351
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    • 2004
  • 온도에 반응하는 고분자로서 폴리(에틸렌 글리콜)을 기본으로 다이블록 및 트리블록 폴리에스테르 공중합체들은 비독성과 생체적합성 그러고 생분해성 특징 때문에 주사제형의 약물전달체로서 많은 응용이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 다이블록 공중합체를 이용한 새로운 솔-젤 전이 현상을 갖는 고분자를 준비하고자, 평균분자량 750g/mole의 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)과 카프로락톤을 실온에서 HCI $.$ Et$_2$O 존재 하에서 개환중합을 실시하였다. 합성된 고분자는 시차주사열량계와 X-선 회절기를 이용하여 특성을 분석하였고, 수용액상에서의 고분자 용액은 실온에서 신체온도로 온도를 상승시키면 졸에서 겔 상으로의 상변화를 보였다. 신체온도 부근에서의 겔 형성을 확인하기 위하여 20 W% 졸 상태의 고분자용액을 쥐의 피하에 주입한 결과 분산 없이 겔이 잘 형성되었고 2개월 간 겔이 유지됨을 확인하였다. 이러한 연구 결과로, 새로운 솔-젤 상전이 현상을 보이는 다이블록 공중합체를 합성하였고, 주사형 이식 재료로의 가능성을 확인하였다.

DBD 반응기에서 솔-젤 법으로 제조된 Pt/TiO2 촉매를 이용한 메탄의 플라즈마 전환반응 (Plasma Catalytic Methane Conversion over Sol-gel Derived Pt/TiO2 Catalyst in a Dielectric-barrier Discharge Reactor)

  • 김승수
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제45권5호
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    • pp.455-459
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    • 2007
  • 배리어(dielectric-barrier discharge: DBD) 반응기에서 솔-젤 방법으로 제조한 $Pt/TiO_2$를 넣고 플라즈마 에너지를 사용하여 메탄전환반응 연구를 수행하였다. 제조된 촉매는 기존 금속산화물과는 다른 방법으로 환원을 하였으며, 플라즈마를 사용한 환원방법(plasma-assisted reduction: PAR)이라고 명명하였다. $Pt/TiO_2$ 촉매는 Pt 담지량 및 소성온도에 관계없이 20분 이내에 환원이 완료되었다. 3 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매와 5 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매를 $600^{\circ}C$에서 소성하여 PAR 방법으로 환원했을 때 메탄의 전환율은 40%로 가장 높았다. DBD 반응기에서 $Pt/TiO_2$ 촉매를 사용하였을 경우 촉매가 없을 때보다 $C_2H_6$, $C_3H_8$$C_4H_{10}$과 같은 알칸의 선택성의 매우 높게 나타났다.

에어로졸 증착법에 의한 압전 PZT 후막의 전기적 특성 (Electrical properties of piezoelectric PZT thick film by aerosol deposition method)

  • 김기훈;방국수;박동수;박찬
    • 한국결정성장학회지
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    • 제25권6호
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    • pp.239-244
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    • 2015
  • 에어로졸 증착법에 의해 실리콘 기판위에 $10{\sim}20{\mu}m$의 두께를 가진 PZT 후막을 제조한 후 $700^{\circ}C$에서 어닐링처리하였다. PZT 분말에 의해 제조된 막은 임피던스 분석기(impedance analyzer)와 쇼여-타워 서킷(Sawyer-Tower circuit)으로 분석하였다. PZT 분말은 통상적인 고상반응법 및 솔-젤 법으로 준비되었다. 고상반응법으로 만들어진 분말을 사용한 $10{\mu}m$ 두께 PZT 막의 잔류분극, 항전계 및 유전상수는 각각 $20{\mu}C/cm^2$, 30 kV/cm 그리고 1320이었다. 한편 솔-젤 법으로 제조된 분말을 사용한 경우의 유전상수는 635로 비교적 낮은 값을 나타낸다. 이는 어닐링시 생기는 발생하는 유기물에 의한 기공의 존재 때문이다.

비가수분해 솔-젤법으로 제조한 $V_{2}O_{5}-TiO_2$ 촉매를 이용한 황화수소의 선택 산화반응 (Selective Catalytic Oxidation of Hydrogen Sulfide Using $V_{2}O_{5}-TiO_2$ Catalyst Prepared by Nonhydrolytic Sol-Gel Method)

  • 김상윤;조달래;박대원
    • 청정기술
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    • 제14권3호
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    • pp.204-210
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    • 2008
  • 비가수분해 솔-젤법에 의하여 여러 가지 조성의 $V_{2}O_{5}-TiO_2$ 촉매를 합성하여 특성분석을 실시하고 황화수소의 선택 산화반응에 대한 촉매성능을 고찰하였다. 이 $V_{2}O_{5}-TiO_2$ 촉매는 높은 표면적을 가지고 VOx가 작은 입자로 잘 분산되어 있었고, 환원성도 우수한 것으로 나타났다. 그러나 12 wt% 이상의 바나디아 담지량부터는 결정성 $V_{2}O_5$가 관찰되어 $H_{2}S$의 전환율을 감소시키는 결과를 초래하였다. 이 방법으로 제조된 $V_{2}O_{5}-TiO_2$ 촉매는 통상의 제로젤(xerogel) 촉매나 함침 촉매에 비해 높은 반응활성을 보여 주었고, 암모니아와 물이 포함된 조건에서도 황화수소를 선택 산화시켜 이산화황을 거의 발생시키지 않고 환경 친화적이고 안전한 물질인 원소 황(sulfur)과 티오황산암모늄(ATS)으로 회수할 수 있었다.

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온도감응 및 생분해성 폴리에틸렌 글리콜-폴리카프로락톤과 폴리에틸렌 글리콜-폴리락타이드 공중합체의 합성 (Synthesis of Thermosensitive and Biodegradable Methoxy Poly(ethylene glycol)-Polycaprolactone and Methoxy Poly(ethylene glycol)-Poly(lactic acid) Block Copolymers)

  • 서광수;박종수;김문석;조선행;이해방;강길선
    • 폴리머
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    • 제28권3호
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    • pp.211-217
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    • 2004
  • 메톡시 폴리(에털렌 글러콜)과 생분해성 폴리에스테르 계열의 카프로락톤 그러고 락타이드로 구성된 블록 공중합체를 수용액 상에서 온도에 따른 솔-젤 전이 현상을 연구하였다. 폴러(에틸렌 글리콜)-폴리카프로락톤 (MPEG-PCL)은 HCI${\cdot}Et_{2}O$촉매 존재 하에서 실온에서 반응 용매로서 메틸렌클로라이드를 사용하여 카프로락톤기 개환을 통하여 합성되었다. 또한, 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(락틱 에시드) (MPEG-PLLA)는 촉매로서 stannous octoate를 사용하여 톨루엔에서 115${\circ}C$에서 중합을 실시하였다. 합성된 블록 고분자는 $^1$H-NMR, IR 그리고 GPC 뿐만 아니라 수용액상에서의 온도 감응성 상전이 형상을 관찰함으로써 그 특성을 분석하였다. 소수기의 사슬길이가 증가함에 따라 솔-젤 전이 온도가 증가하였고 상전이 곡선은 낮은 농도로 급격한 기울기의 증가가 일어났다. 인체온도에서 젤 형성을 확인하기 위하여, 각각의 블록 공중합체 MPEG-PCL과 MPEG-PLLA를 수용액에 20 wt% 농도로 준비하여 쥐에 주입한 후 신체에서의 젤 형성을 확인하였다. 본 연구를 통하여 블록 공중합체가 약물과 단백질의 주사형 이식형제제 등의 생체용 재료로서 가능성을 가지고 있음을 확인하였다.

Si-N 전구체를 이용한 에폭시/실리카 나노복합재료의 제조 (Novel Preparation of Epoxy/Silica Nanocomposite Using Si-N Precursor)

  • 김이주;윤호규;이상수;김준경
    • 폴리머
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    • 제28권5호
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    • pp.391-396
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    • 2004
  • 기존의 에폭시/실리카 나노복합재료의 제조 방법에서 나타나는 문제점인 경화 반응 중의 휘발성 부산물 생성에 의한 미세기공 형성 및 치수 불안전성 등을 극복하고자 Si-N 전구체를 사용한 새로운 방법을 제안하고자 한다. 실리카 전구체로 부산물이 형성되지 않는 메틸트리페닐실란 (MTPS)을 합성하고 이를 이용하여 솔-젤 반응과 에폭시 경화 반응이 병행되는 동시 복합화 반응을 통하여 무기상의 고른 분산상태를 지닌 에폭시/실리카 나노복합재료를 제조하였으며, 이로부터 뛰어난 투명성뿐 아니라 기계적 물성과 열적특성에서 탁월한 물성의 증가를 얻을 수 있었다.

수소연료에서 알루미나 담지 백금 촉매상에서의 일산화탄소 선택적 산화 반응 (Preferential Oxidation of CO over Alumina Supported Pt Catalysts in Hydrogen-rich Fuels)

  • 최진순;서동진
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제17권3호
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    • pp.241-247
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    • 2006
  • The catalytic performances for CO preferential oxidation in hydrogen-rich fuels were investigated by varying the types of alumina supports, additives excluding platinum, and synthetic methods of impregnation and sol-gel synthesis. The reactions were conducted in the range of $25{\sim}300^{\circ}C$ over Pt, Co, and/or Na impregnated catalysts supported on commercial gamma-alumina, pseudoboehmite, or sol-gel derived xerogels. Catalytic activities were enhanced by cobalt addition due to strong Pt-Co interactions in the bimetallic phase. Additional sodium promoted not only the formation of the Pt-Co bimetallic interphase but also oxygen adsorption capability, giving rise to increase in the CO oxidation rate at lower temperatures. Moreover, chemical interaction between Pt and Co was considerably enhanced by sol-gel synthesis.