The influence of MgO addition on the densification and microstructure of alumina (Al2O3) was studied. Compacted alumina specimens were manufactured using ball-milling and one-directional pressing followed by sintering at temperatures below 1700℃. Relative density, shrinkage, hardness, and microstructure were investigated using analytical tools such as FE-SEM, EDS, and XRD. When the MgO was added up to 5.0 wt% and sintered at 1500℃ and 1600℃, the relative density exhibited an average value of 97% or more at both temperatures. The maximum density of 99.2% was with the addition of 0.5 wt% MgO at 1500℃. Meanwhile, the specimens showed significantly lower density values when sintered at 1400℃ than at 1500℃ and 1600℃ owing to the relatively low sintering temperature. The hardness and shrinkage data also showed a similar trend in the change in density, implying that the addition of approximately 0.5 wt% MgO can promote the densification of Al2O3. Studying the microstructure confirmed the uniformity of the sintered alumina. These results can be used as basic compositional data for the development of MgO-containing alumina as high-dielectric insulators.
연구목적: 본 연구의 목적은 냉간 정수압 성형법 (cold isostatic press forming)을 이용한 새로운 지르코니아 블록의 제조와 이를 이용한 코어와 완전 도재관의 적합도를 비교 평가하여 임상적 이용 가능성을 평가 하고자 함이다. 연구 재료 및 방법:지르코니아 분말 (KZ-3YE Type A)을 단일 압축 성형하여 블록의 형태로 제작 한 후, 냉간 정수압 성형하여 블록을 제작하고, 성형이 끝난 지르코니아 블록은 $1040^{\circ}C$의 온도에서 반 소결하였다. 대조군은 상용 제품 ($Everest^{(R)}$, KAVO, Biberach/$Ri{\beta}$.)을 이용하였다. $1450{^{\circ}C}$의 온도에서 완전 소결된 실험군 블록과 대조군 블록의 수축률을 측정하고 비교하였다. CAD/CAM을 이용하여 총 21개의 코어를 제작하고 세 그룹으로 나누었다. Group I은 대조군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하고, Group II는 실험군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하였다. Group III은 실험군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하고 도재 ($Cerabien^{TM}$)를 축성하여 완전 도재관을 제작하였다. 제작된 코어와 완전 도재관을 모형에 합착한 후 레진으로 매몰하여 치관 장축의 협설과 근원심 방향을 따라 절단하고 지대치와 코어 사이의 변연 간격과 내부 축면 간격 그리고 내부 교합면 간격을 SEM ($S-4700^{(R)}$)을 이용해 측정하였다. 모든 측정값은 평균과 표준편차를 계산하고, one-way ANOVA test를 시행하여 실험 결과를 분석하였고, 95%유의 수준으로 검정하였다. 결과:실험군과 대조군 블록의 수축률을 측정한 결과 실험군 블록의 수축률은 19.00%였고, 대조군 블록의 수축률은 20.09%로 실험군 블록의 수축률이 더 낮은 것으로 나타났다. 적합도 측정 결과 변연 간격의 측정값에서 Group II의값($29.67{\pm}6.58 {\mu}m$)이 Group I의값($36.84 {\pm}7.18 {\mu}m$)보다 통계적으로 유의하게 작은 것으로 나타났다. 또한 Group II와 Group III의 값 사이에서는 유의한 차이가 없었다. 내부 측면 간격의 측정값에서 Group III의값($32.23{\pm}6.33 {\mu}m$)이 Group I와 Group II의내부측면간격의값($37.57{\pm}6.81{\mu}m$, $38.14{\pm}6.81{\mu}m$)보다 큰 것으로 나타났다. 각 부위의 간격 측정결과 내부 교합면 간격의 값이 변연 간격 및 내부 축면 간격의 값보다 유의하게 큰 것으로 나타났다. 결론: 현재 상용중인 대조군 블록과 비교하여 냉간 정수압 성형법으로 제조된 실험군 블록의 적합도는 유의한 차이를 보이지 않았다. 변연 적합도는 실험군에서 더 우수하였으며 도재를 축성한 완전 도재관의 적합성이 약간 더 향상되는 경향을 보였다. 변연 적합도는 대조군과 실험군 모두에서 임상적으로 허용되는 양호한 수치를 보였다.
Fe석류석인 경우, 사면체 배위를 하는 Fe의 이온반경이 Si보다 크기 때문에 고준위 방사성 폐기물에 다량 함유되어 있는 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로 고려되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$$O_{12}$ 및 $Ca_2$CeZrFeF $e_3$$O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 200∼400 kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1100∼140$0^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 이들 조성을 가진 석류석들은 130$0^{\circ}C$로 가열하였을 때, 최적 합성상을 얻을 수 있었지만 소량의 페롭스카이트 등 부수상이 공존하였다. $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$$O_{12}$ 및 $Ca_2$CeZrFeF $e_3$$O_{12}$인 조성으로부터 합성된 Fe석류석의 조성이 각각 $Ca_{2.53.2}$C $e_{0.30.7}$Z $r_{1.82.8}$F $e_{1.93.2}$$O_{12}$ 및 $Ca_{2.22.5}$C $e_{0.81.0}$Z $r_{1.31.6}$F $e_{0.4.07}$ F $e_{33.2}$$O_{12}$였다. 특히 화학양론적 조성과 비교시, 합성된 석류석의 8배위 자리를 점하고 있는 Ca이 초과된 양상을 보였고, Ce의 함량은 초과 또는 결핍된 양상을 보였다. 이는 8배위 자리에서의 Ca과 Ce의 이온반경의 상대적인 차이 및 전하보상적 차원에서 비롯된 것으로 해석된다.에서 비롯된 것으로 해석된다.
$YBaCo_2O_{5+{\delta}}$조성의 산화물을 고상반응법을 이용하여 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,180^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 분리막을 제조하였다. $YBaCo_2O_{5+{\delta}}$ 분리막은 X-선 회절분석기(XRD)와 전자 주사 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였다. XRD 분석결과 $1,150^{\circ}C$ 이상에서 다른 불순물 없이 이중층 페롭스카이트 구조가 얻어졌다. 산소투과량은 분리막 양면에 산소분압 차이에 따라 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가할수록 증가하였고, 두께 1.0 mm의 $YBaCo_2O_{5+{\delta}}$ 분리막은 $950^{\circ}C$, $PO_2$ = 0.42 atm에서 약 0.15 mL/$cm^2{\cdot}min$의 최대 투과량을 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 산소 분압이 감소할수록 감소하였고 $PO_2$ = 0.21 atm의 조건에서 76.0 kJ/mol이었다.
본 연구는 $SiO_2$ 나노 콜로이드 첨가량에 따르는 $Si_3N_4$ 세라믹스의 마멸 특성을 평가하였다. 시험 편은 35 MPa, 2123 K의 질소 가스 분위기 1시간동안 소결하였다. 마멸 시험은 링 블록 시험기를 사용 하였으며, 시험 조건은 직경 35 mm인 링의 회전속도50 rpm, 하중 9.8 N, 실험중의 대기 온도 293 K이 었다. 세라믹스의 마멸계수는 약 1.0, 마멸손실은 약 0.02 mm이었다. 본 연구에 사용된 시험편 중에서 1.3 wt% $SiO_2$ 나노 콜로이드가 첨가된 시험편은 가장 낮은 마멸계수와 마멸 손실을 나타내어, 최상의 마멸 저항성을 나타내었다. 이것은 가장 높은 비커스 경도와 굽힘 강도를 나타내었다. 마멸계수는 경도 와 굽힘 강도에 역비례 관계를 보였다.
본 연구는 균열 치유 물질로 알려진 $SiO_2$ 나노 콜로이드의 첨가량을 달리한 $Si_3N_4$를 소결하여, 경면 연마한 시험편 표면에 $SiO_2$ 나노 콜로이드를 코팅하여 1273 K, 공기중에서 1시간 균열치유 처리하였다. 그 후, 마모시험편은 1073, 1273 및 1573 K에서 10분간 열처리하여 시험을 실시하였다. $SiO_2$ 나노 콜로이드를 코팅하여 열처리한 표면은 무코팅 표면보다 약간 거칠게 나타났으며, 열처리 온도에 따라 표면의 산화 정도는 조도와 뚜렷한 상관관계는 가지지 않았다. 그리고 마찰계수, 마모손실 및 굽힘강도는 표면 거칠기와 관계가 없었다. SKD11 상대재에 대하여 연삭마모의 거동을 보였으며, 마찰계수와 마모손실은 비례하였다. 또한, 강도가 클수록 마찰계수가 작고, 마모손실도 작았다. $SiO_2$ 나노 콜로이드 량의 증가에 따라서 마찰계수는 증가하다가 일정하게 되었지만, 마모손실은 증가하였다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라서 마찰계수는 약간 증가하는 경향을 나타내었다.
The effect of pressureless-sintered temperature on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites were pressureless-sintered for 2 hours at temperatures in the range of $1,750{\sim}1,900[^{\circ}C]$, with an addition of 12[wt%] of $Al_2O_3+Y_2O_3$(6:4 mixture of $Al_2O_3\;and\;Y_2O_3$) as a sintering aid. The relative density and mechanical properties are increased markedly at temperatures in the range of $1,850{\sim}1,900[{^\circ}C]$. The relative density, flexural strength, vicker's hardness and fracture toughness showed the highest value of 81.1[%], 230[MPa], 9.88[GPa] and $6.05[MPa\;m^{1/2}]$ for $SiC-ZrB_2$ composites of $1,900[{^\circ}C]$ sintering temperature at room temperature respectively. The electrical resistivity was measured by the Pauw method in the temperature ranges from $25[{^\circ}C]\;to\;700[{^\circ}C]$, The electrical resistivity showed the value of $1.36{\times}10^{-4},\;3.83{\times}10^{-4},\;3.51{\times}10^{-4}\;and\; 3.2{\times}10^{-4}[{\Omega}{\cdot}cm]$ for SZ1750, SZ1800, SZ1850 and SZ1900 respectively at room temperature. The electrical resistivity of the composites was all PTCR(Positive Temperature Coefficient Resistivity). The resistance temperature coefficient showed the value of $4.194{\times}10^{-3},\;3,740{\times}10^{-3},\;2,993{\times}10^{-3},\;3,472{\times}10^{-3}/[^{\circ}C}$ for SZ1750, SZ1800, SZ1850 and SZ1900 respectively in the temperature ranges from $25[{\circ}C]\;to\;700[{\circ}C]$, It is assumed that because polycrystallines such as recrystallized $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites, contain of porosity and In Situ $YAG(Al_5Y_3O_{12})$ crystal grain boundaries, their electrical conduction mechanism are complicated. In addition, because the condition of such grain boundaries due to $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives widely varies with sintering temperature, electrical resistivity of the $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites with sintering temperature also varies with sintering condition. It is convinced that ${\beta}-SiC$ based electroconductive ceramic composites for heaters or ignitors can be manufactured by pressureless sintering.
재생공정에서 황화 된 탈황흡수제의 재생을 위하여 산소는 산화제로 사용되었다. 재생공정에서 미량의 미 반응 산소는 직접 황 회수 공정으로 유입된다. 그러나, $SO_2$ 환원을 위한 반응성은 미 반응 산소의 다양한 이유에 의해서 저하된다. $SO_2$ 환원을 위한 반응성 실험을 위해 Sn-Zr계 촉매가 사용되었으며, $SO_2$와 $O_2$는 각각 5.0 vol%와 4.0 vol%로 고정하였고 $300-450^{\circ}C$와 1-20 atm에서 수행되었다. 본 연구에서는 고온건식 탈황공정의 직접 황 회수공정에 유입되는 미 반응산소에 의한 촉매반응성 저하에 미치는 영향을 조사하였다. $SO_2$ 환원으로 생성된 원소 황은 미 반응산소에 의해서 재산화되고, redox반응기구에서 Sn-Zr계 촉매의 빈 격자 산소자리가 미 반응산소에 의해서 재산화되므로 $SO_2$ 전화율은 감소되는 것으로 판단된다. 한편 환원제로써 공급된 CO는 미 반응산소에 의해서 산화되어 연소열에 의해 촉매 충전 층 온도가 상승되기도 한다. 결과적으로 충전 층의 빠른 온도상승은 활성 물질을 소결시켜 촉매의 비활성화를 초래하게 된다.
공정효율 및 배기배출물 개선을 위해 로터리 킬른 버너 개발에 대한 연구는 지속적으로 이루어져 왔다. 본 연구에서는 COG(Coke Oven Gas)를 연료로 사용하는 철광석 소결용 로터리 킬른의 다공노즐버너 개발을 위해 일차공기 노즐 직경, 버너 당량비, 버너 중앙노즐과 주위노즐의 당량비 변화에 따른 화염 및 배기배출 특성에 대한 수치해석 연구를 수행하였다. 일차공기 노즐 직경이 증가함에 따라 각 동일 당량비에서 화염길이는 길어지고 $NO_x$ 배출도 증가하였으며, 버너 당량비가 증가함에 따라 화염길이와 $NO_x$ 배출이 증가하는 결과를 보였다. 버너 중앙노즐의 당량비 변화에 따라 $NO_x$ 배출에는 차이를 보였으며, 화염길이 및 킬른 내부 온도에는 큰 차이가 없었다. 본 연구를 통해 $D_2/D_1$가 1.33, 버너 당량비가 1.25이고 버너 중앙 노즐이 Rich인 조건이 킬른 내부 온도분포 및 $NO_x$ 배출량 기준을 만족하는 적절한 설계조건임을 제시하였다.
희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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