Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5)계 유리에서 Fe doping과 BO3 치환이 유리 또는 결정화유리(glass-ceramics) 전해질의 구조적, 열적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리분말을 소결하고, 소결 온도에 따른 결정상과 이온전도도 영향도 검토하였다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y 유리에서 Fe2+ 및 Fe3+ 이온은 network modifier로서 FeO6 팔면체를 형성하거나 network former로서 유리망목구조에 들어가 FeO4 유사 사면체를 형성하면서 유리의 구조를 변화시키는 것으로 확인되었다. 한편, BO3는 BO3 또는 BO4 그룹을 형성하였는데, BO3 치환량이 작은 경우 boron은 (PB)O4 망목구조를 형성하지만, BO3 치환량이 증가하면 붕소이상현상(boric oxide anomaly)이 생겨나면서 BO4는 BO3로 변화하고 이로 인하여 비가교산소(non-bridging oxygen)가 증가하였다. BO3 치환은 유리전이온도와 결정화 온도를 낮추는 효과가 있으며, Fe 첨가량이 증가하면 Fe3+의 일부는 Fe2+로 환원되며, 유리전이온도와 연화온도를 낮아지게 하고 결정화온도를 높아지게 하는 것으로 확인되었다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5) 유리에서 BO3 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였으며, x = 0.2 및 0.5에서 각각 8.85×10-4 및 1.38×10-4S/cm의 이온전도도값을 나타내었다. 본 연구에서 얻어진 높은 이온전도도는 Fe3+의 산화상태 변화와 붕소이상현상에 의한 BO3 생성 및 이로 인한 비가교산소의 생성에 기인한 것으로 생각된다. Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리를 800℃에서 소결한 결과 이온전도도가 급격히 저하되었는데 이는 결정화유리 분말이 고온에서 유리화되었기 때문으로 생각된다. 따라서 유리분말을 800℃에서 소결한 후, 다시 460℃에서 조핵하고, 600℃에서 결정성장을 시킨 결과, 이온전도도가 열처리전과 동등 수준으로 회복되는 것을 확인하였다.
최근, 새로운 전자재료로서 GaN 분말의 합성과 응용에 관한 연구가 많이 이루어지고 있다. CaN 분말은 열처리 과정 중 분해를 방지하기 위한 표면 보호용 소재, CaN 박막 또는 벌크 결정을 성장하기 위한 precursor 및 대면적 평판표시소자 제작을 위한 전기발광소자용 소재 등에 적용되고 있다. 일반적으로 100$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서Ga과 NH$_3$를 반응시키거나, Ga이 포함된 화합물반도체 또는 산화물 및 질산염 등을 NH$_3$ 분위기에서 가열시켜 GaN 분말을 합성시키고 있다. 본 논문에서는 출발물질로서 GaOOH를 채택하고, 이를 NH$_3$ 가스를 흘리면서 가열 반응시켜 GaN 분말을 합성하고 X선 회절분석 방법을 사용하여 GaN의 합성에 대한 반응기구를 조사하였다. GaN 분말을 합성하기 위하여 GaOOH 분말 1g을 석영 용기에 담아 석영 반응관 내에 위치시키고, 반응관 내부를 $10^{-3}$ torr의 진공으로 배기한 후 $N_2$를 주입하면서 전기로의 온도를 1$0^{\circ}C$/min으로 승온시켰다. 반응온도는 300~l17$0^{\circ}C$의 범위에서 변화시켰고, 반응시간은 10분부터 24시간까지 변화시켰으며, NH$_3$의 유량은 300~700 sccm의 범위에서 변화시켰다. GaN의 반응역학을 조사하기 위하여 X선 회절도에서 특정 성분의 회절강도는 시료 내에 포함된 특정 성분의 량에 직접 비례한다고 가정하고, 2$\theta$=37$^{\circ}$부근에서 관찰되는 GaN의 (101)면에 의한 회절강도를 측정하고, 이를 GaN의 생성량으로 고려하였다.}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.m이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.기 화강암 관입 이전에 좌수향 전단 운동에 의해 부분적으로 재활성 되었으며, 후기 화강암의 관입 이후에 재차 우수향 전단운동으로 활성화 되었음을 알 수 있다. 이상의 결과를 종합하면 호남전단대는 쥬라기 중기에 발생한 광역적인 우수향의 연성전단운동이나, 운동 특성은 연속적이기 보다는 단속적으로 일어난 것으로 생각된다.리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한 경우와 이차성 자연기흉에 대해서는 흉막유착술에 더 세심한 주의가 필요하다는 것을 확인하였다. 비디오흉강경수술은 통증이 적고, 입원기간이 짧고, 사회로의 복귀가 빠르며, 고위험군에 적용할 수 있고, 무엇보다도 미용상의 이점이 크다는 면에서 자연기흉에 대해 유용한 치료방법임에는 틀림이 없으나 개흉술에 비
본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.
[ $BaTi_{4}O_9$ ]계 세라믹스에 borosilicate계 유리 프리트를 첨가할 때 주결정상이 $BaTi_{5}O_{11}$로 변화되는 현상을 XRD와 TEM으로 분석하였다. Borosilicate계 유리 프리트가 $BaTi_{4}O_9$상으로부터 Ba 이온을 선택적으로 흡수함으로써 주상인 $BaTi_{4}O_9$ 상보다 Ti-rich인 $BaTi_{5}O_{11}$상으로 변화하는 것으로 추측하였다. 이와 같은 결과는 유리의 첨가량과 열처리 온도에 따라 영향을 받는데 $BaO-TiO_2$계의 Ti-rich 영역에 속하는 $Ba_{4}Ti_{13}O_{30},\;Ba_{2}Ti_{9}O_{20}$ 등의 결정상도 상변화 과정에 참여하고 있음을 관찰하였다. 중-고유전율 LTCC 조성개발을 위하여 유리 첨가에 의한 중-고유전율 모재료의 저온소결을 시도할 때 적정한 저온소결특성을 확보하면서도 상변화를 고려한 유리 프리트 첨가량 제어가 필요함을 알 수 있었다.
Floating zone법에 의한 $SrTiO_{3}$ 단결정 성장에 있어서 원료봉의 미세구조가 원료봉과 융액간의 고액계면의 형상 및 용융대의 안정성에 미치는 영향을 광학현미경 및 전자현미경을 이용하여 조사하였다. $1400,\;1500,\;1600^{\circ}C$로 소결온도를 변화시키면서 소결한 $SrTiO_{3}$ 및 $Fe_{2}O_{3}$를 0.2 wt% 첨가한 $SrTiO_{3}$ 원료봉을 실험시편으로 사용하였다. 저온($1400^{\circ}C$)에서 소결한 경우는 치밀화가 덜 진행되어 존재하는 기공들이 균일한 용융대 형성을 저해하였고, 고온($1600^{\circ}C$)의 경우는 미세구조는 치밀하나 이상입자성장 현상으로 안정된 용융대 형성에 어려움을 주었음을 실험적으로 확인하였다. 따라서 이상입자성장을 하지 않은 즉, 균일한 결정입 크기 분포를 갖는 원료봉을 사용하여 결정성장을 하였을때 원료봉의 균일한 용융양상을 유도할 수 있었고 안정한 용융대 유지가 가능하여 결정성장에 가장 적합함을 알게 되었다.
현재 국내에서 생석회 제조 용도로 사용되는 세립질 석회석을 대상으로 이들의 소성 특성을 규제하는 원광의 응용광물학적 세부 영향 요인들의 관여 정도를 평가함으로써, 생석회 제조 과정에서 원광 선택의 중요성을 고취시키고자 하였다. 이를 위해서 원광의 조성 및 조직적 특성과 동일한 가열처리 조건(온도: $1000^{\circ}C$ 시간: 30분, 2, 4, 10, 16 시간) 하에서 합성된 소성 산물들의 품질 특성을 체계적으로 분석 및 계측하고 그 결과를 비교 검토 하였다. 선정된 광석들은 모두 방해석 품위가 98 wt%를 상회하는 고품위 석회석이지만 결정도, 조직 및 불순물의 조성에 있어서 다소간의 차이를 나타낸다. 이 같은 원광 특성상의 차이에 따라 합성된 생석회는 다양한 품질 특성을 보인다. 석회석이 산출되는 암층별로는 풍촌층 석회석이 상대적으로 매우 낮은 소성율을 나타내는 것이 특징이고, 갑산층과 정선층 석회석은 소성율과 분화율에 있어서 좋은 품질 특성을 보였다. 소성율과 소결 정도 및 분화율 등에 있어서 전반적으로 정선층에서 산출된 석회석이 고반응성 생석회의 원료로서 가장 적합한 것으로 평가되었다. 또한 소결 현상은 상대적으로 황철석 및 침철석과 같은 함철광물의 함량이 높은 갑산층 석회석에서 보다 두드러지게 나타나는 것이 특징이다.
로울러 킬른 내의 이동현상에 대하여 전산모사를 수행하였다. 소결 공정에서 중요한 요소인 로울러 킬른 내의 온도분포와 속도장을 구하기 위하여 유한요소법을 이용하여 에너지 보존식과 운동량 보존식을 풀었다. 로울러 킬른 내에 세라믹 원료가 없을 경우에, 벽면의 열원으로부터 유입되는 공기로 빠르게 열전달이 이루어지게 되며 공기는 이 열의 대부분을 로울러 킬른 밖으로 전달하는 것을 알 수 있었다. 세라믹 원료가 있을 경우에, 세라믹 원료는 벽면으로부터 열을 받아 온도가 상승하게 되나 상대적으로 차가운 공기의 유동 때문에 인하여 공기로 많은 열을 빼앗기게 되는 것을 알 수 있었다. 자연대류에 의한 열전달로 인하여 소성대인 영역 5에서 세라믹 원료의 바닥과 윗면에서 온도 차이가 255K 정도 생겼다. 마지막으로 복사 열전달을 고려하였을 경우에 세라믹 원료 표면에서의 복사 열전달로 인하여 전도와 자연대류만 고려하였을 때보다 온도 차이가 45 K 정도 더 생겼다.
이동통신 시스템의 소형화 경량화 다기능화 추세에 따라 세라믹 모듈의 정밀도 및 집적도가 중요한 요소로 부각되고 있다. 이러한 모듈의 고집적화 추세에 대응하기 위하여 세라믹 소성시 수축율 제어가 필수적인 요소로 부각되고 있으며, 이에 따라 X, Y축의 소성 수축율을 0에 근접하게 제어하는 무수축 소성 기술이 요구되고 있다. 선행연구를 통하여 $Al_2O_3$/Glass/$Al_2O_3$ 구조의 glass infiltration법에 의한 무수축 소성 기술 구현 가능성을 확인하였으나, 아직 해결해야 할 문제점들이 있다. glass가 $Al_2O_3$층으로 infiltration되는 과정에서 glass층이 de-lamination 되는 결함이 발견되었으며 이는 유전체 기판의 Q값을 낮추고 기판의 신뢰성에 악영향을 줄 수 있어 이에 대한 개선이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$/Glass/$Al_2O_3$ 구조의 glass infiltration법에 의한 선행 실험에서 관찰된 기판 내부의 de-lamination 현상에 대한 원인을 규명하고 해결책을 제시하고자 하였다. glass 유동과 바인더 burn-out이 동시에 진행됨에 따라 기공이 생성되며 glass가 점성유동함에 따라 이 기공이 glass층으로 모이게 되어 de-lamination 현상이 발생하는 것으로 사료된다. 이를 해결하기 위하여 de-lamination층에 $Al_2O_3$의 tamping을 시도하여 glass층의 기공이 빠져 나갈 수 있는 channel 을 형성하고, 남아있는 기공을 $Al_2O_3$로 채우는 효과를 얻을 수 있었다. 이에 따라 기판의 밀도와 Quality factor 값이 향상되었으며 미세구조가 치밀한 무수축 기판을 제작할 수 있었다.
본연구에서는 n-type 세라믹 초전도체인 Nd2-xCexCuO4상의 산소함량에 따른 \ulcorner기적저항의 변화를 고찰하고자 하였다. 일반적인 소결과 어닐링과정을 결쳐 제조된 Nd1.85Ce0.15CuO4-x 시편을 여러 온도와 산소분압의 분위기하에서 어닐링시킴으로써 산소의 함유량이 다른 시편들을 준비하였고 각각의 시편의 산소함량은 TGA(Thermogravimetric Analysis0에 의해 측정하였다. Nd1.85Ce0.15CuO4-x시편의 전기적 저항 측정은 표준 4-탐침방법을 이용하여 액체헬륨을 주입시켜 상온으로부터 4K까지 측정하였다. Nd1.85Ce0.15CuO4-x시편의 산소함량, 3.96$\leq$4-x$\leq$4.0의 범위에서 전기적저항을 측정한 결과 초전도특성이 나타나기 시작한 임계산소함량은 4-x=3.990이었고 이때의 임계온도 Tc=12K이었다. 또한 임계온도, Tc는 산소함량 4-x=3.96에서 24K로 측정되었다. 특이할 만한 현상은 CuO/Cu2O 열역학적 상전이가 일어나는 조건이 Nd1.85Ce0.15CuO4-x 시편의 초전도가 일어나는 임계와 일치하였다. 즉, Cu2O가 안정한 영역에서는 초전도특성이 나타났고 CuO가 안정한 영역에서는 초전도특성이 나타나지 않았다.
고상반응법으로 이론 밀도의 약 92%의 소결 밀도를 갖는 입방정계의 새로운 이온전도체 L $a_{2-x}$S $r_{x}$M $o_{2-y}$C $r_{y}$$O_{9-{\delta}}$(x=0, 0.05, y=0, 0.1)를 제조하였다. 교류 복소임피던스는 3$50^{\circ}C$~90$0^{\circ}C$의 온도범위에서 공기중에서 측정하여, EQUIVCRT 모델링 소프트웨어로 해석하였다. 상 전이온도인 58$0^{\circ}C$ 전.후로 임피던스 스펙트럼에 큰 차이가 있었으며, 전기전도도는 L $a_2$M $o_2$$O_{9}$ 시편의 경우 7$50^{\circ}C$에서 3$\times$$10^{-2}$ S$cm^{-1}$ /로 우수하였으며, 활성화 에너지는 고온 상 영역에서는 0.89 eV, 저온 상 영역에서는 1.12 eV이었다. 순수한 L $a_2$M $o_2$$O_{9}$과 비교하여 Cr 치환효과는 크지 않았으나, Sr 치환 시에는 상 전이온도의 감소와 전기전도도의 증가 현상을 보였으며, 전이온도 부근에서의 전기전도도 변화 폭은 작았다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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