최근 에너지 위기와 환경 규제 강화 및 친환경, 녹색성장 등의 이슈가 대두되면서 에너지 절감과 환경보호 분야에 그린 전력반도체 수요가 날로 증가되고 있다. 이러한 그린 전력반도체는 휴대용컴퓨터, 이동통신기기, 휴대폰, 조명, 자동차, 전동자전거, LED조명 등 다양한 종류의 전력소자들이 사용되고 있으며, 전력소자의 수요증가는 IT, NT, BT 등의 융복합기술의 발달로 새로운 분야에 전력소자의 수요로 창출되고 있다. 특히 환경오염을 줄이기 위한 고전압 대전류 전력소자의 에너지 효율을 높이는 연구 개발이 활발히 진행되고 있다. 종래의 전력소자는 평면형의 LDMOS나 VDMOS 기술을 이용한 소전류 주로 제작되어 수십 암페어의 필요한 대전류용으로 사용이 불가능하다. 반면 수직형 전력소자인 트렌치를 이용한 power 소자는 집적도를 증가 시킬 수 있을 뿐만 아니라 대전류 고전압 소자 제작에 유리하다. 특히 평면형 소자에 비해 약 30%이상 칩 면적을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 평면형에 비해 on-저항을 낮출 수 있기 때문에 수요가 날로 증가하고 있다. 트렌치 게이트 power MOS의 중요한 게이트 산화막 형성 기술은 트렌치 내부에 균일한 두께의 산화막 형성과 높은 신뢰성을 갖는 게이트 산화막 형성이 매우 중요하다. 본 연구에서는 전력소자를 제조하기 위해 트렌치 기술을 이용하여 수직형 전력소자를 제작하였다. 트렌치형 전력소자는 게이트 산화막을 균일하게 형성하는 것이 매우 중요한 기술이다. 종래의 수평형 소자 제조시 게이트 산화막 형성 후 산화막 두께가 매우 균일하게 성장되지만, 수직형 트렌치 게이트 산화막은 트렌치 내부벽의 결정구조가 다르기 때문에 $1000^{\circ}C$에서 열산화막 성장시 결정구조와 결정면에 따라 약 35% 이상 열산화막 두께가 차이가 난다. 본 연구는 이러한 문제점을 해결하기 위해 트렌치를 형성한 후 트렌치 내부의 결정구조를 변화 및 산화막의 종류와 산화막 형성 방법을 다르게 하여 균일한 게이트 산화막을 성장시켜 산화막의 두께 균일도를 향상시켰다. 그 결과 고밀도의 트렌치 게이트 셀을 제작하여 제작된 트렌치 내부에 동일한 두께의 게이트 산화막을 여러 종류로 산화막을 성장시킨 후 성장된 트렌치 내벽의 산화막의 두께 균일도와 게이트 산화막의 항복전압을 측정한 결과 약 25% 이상 높은 신뢰성을 갖는 게이트 산화막을 형성 할 수 있었다.
비표면적이 큰 혼합 활성탄과 전도도가 높은 전도성고분자 폴리피롤을 이용하여 낮은 임피던스와 높은 에너지밀도를 가지는 새로운 형태의 슈퍼커패시터를 제조하였다. 전극 활성물질로 활성탄 BP-20과 MSP-20을 사용하였고, 전기 전도도를 높이기 위하여 활성탄에 전도성 개량제 카본블랙(Super P)과 2-naphthalenesulfonic acid(2-NSA)로 도핑된 전도성 고분자 폴리피롤을 첨가하였다. 용액상태의 유기 결합제 poly(vinylidenefluoride-co-hexafluoropropylene) [P(VdF-co-HFP)/NMP]에 전극 소재들을 혼합시켜 전극을 제조하였다. 실험 결과 최적의 전극 배합비는 78(MSP-20: BP-20=1 : 1) : 17 (Super P : Ppy=10:7) : 5 [P(VdF-co-HFP)] wt%이었다. 폴리피롤이 7 wt% 첨가된 단위셀의 비정전용량은 28.02 F/g, DC-ESR은 $1.34{\Omega}$, AC-ESR은 $0.36{\Omega}$, 에너지밀도는 19.87 Wh/kg, 동력밀도는 9.77 kW/kg이었다. 500회 충 방전 실험 후 초기 정전용량의 80%를 유지하여 사이클 특성이 우수하였다. 폴리피롤을 첨가함으로써 낮은 내부 저항, 슈도용량(pseudo capacitance)의 발현, 낮은 전하전이저항 및 빠른 반응속도에 의하여 급속한 충 방전이 가능하였다. 그리고 활성탄의 흡탈착에 의한 비패러데이 용량과 폴리피롤의 산화 환원에 의한 슈도용량의 복합현상 때문에 비정전용량이 높게 나타났다.
내구발수성 고분자를 얻기 위해 불소화 알킬아크릴레이트-스테아릴아크릴레이트-m-이소프로페닐-$\alpha,\;alpha$-디메틸벤질 이소시아네이트(TMI)를 유화중합시켜 불소화 알킬기와 이소시아네이트기를 가지는 공중합체를 제조하였다. 3 단량체의 공중합속도는 비이온 유화제 및 비이온-양이온 혼합 유화제의 사용에 따라 상당히 의존하였고 그 최적조건을 얻었다. 공중합체의 입자크기는 105에서 222nm의 범위에 있었고 비이온-양이온의 혼합 유화제에 의해 만들어진 공중합체가 비이온 유화제로 만들어진 공중합체보다 입자가 작았다. 나일론과 면의 모델 화합물로 N-메틸아세트아미드와 셀로비오스 각각과 TMI는 반응하지 않았다. 반면에 TMI와 부틸아민은 실온에서 반응하였다. 혼합 유화제에 의해 제조된 공중합체를 코팅한 나일론과 PET 천에 대한 세탁 전후의 물의 접촉각은 $139^{\circ}$와 $133^{\circ}$ 정도였다. 따라서 공중합체의 내구발수성은 우수하였다
친수성 및 소수성 나노실리카를 tetraethyl orthosilicate(TEOS)를 커플링제로 사용하여 유리 표면에 거친 스파이크 구조 형성과 반응성 hydroxyl기를 동시에 도입한 후 불소를 함유한 실란으로 2차 코팅처리하여 궁극적으로 발수성 유리 표면 형성의 최적 조건을 확립하는 연구를 수행하였다. 소수성 나노실리카인 실리카 에어로졸을 이용한 초소수 도막의 형성은 나노실리카 표면에 반응성인 -OH기가 존재하지 않아 내구성이 있는 소수성 도막을 형성할 수 없었다. 이에 반하여 친수성기를 가진 나노실리카와 가수분해된 TEOS를 포함하는 코팅액 이용하여 유리 표면을 1차 코팅한 후 2차로 trichloro-(1H,1H,2H,2H)perfluorooctylsilane(TPFOS) 용액으로 코팅하여 $150^{\circ}$ 이상의 수접촉각을 가지는 초소수 표면을 제조하였으며, $1^{\circ}$ 이하의 물 슬라이딩각을 보여 초발수성도 동시에 가지고 있었다. 이에 덧붙여 친수성 나노실리카의 함량이 증가할수록 광투과도가 감소하였으며, TPFOS 용액에 의해서도 광투과도가 감소하였다. 코팅된 유리시편의 내구성 50회 문지름까지는 초소수성을 유지하였으나, 200회 문지름에서는 단지 소수성만을 유지하였다. 결론적으로 최적의 코팅액의 조건은 친수성 나노실리카의 함량이 0.3 g인 HP3 코팅액을 2회 코팅한 후 2차로 TPFOS 용액으로 코팅하는 것이었다. 이렇게 제조된 코팅액은 광투과도가 중요한 솔라셀의 표면 처리제로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
전기자동차용 배터리 하우징 소재로 사용되고 있는 금속 소재에서 경량소재로 대체하기 위한 열가소성복합재료를 제조하였다. 매트릭스 소재는 고분자 소재인 나일론 6를 사용 하였으며 방열 성능을 부여하기 위해 열전도도가 높은 Boron Nitrate(BN)를 사용하였다. 동일한 필러의 함량 및 입자 크기에 따른 열전도성 고분자 복합재료의 방열 특성을 분석하였다. 필러의 함량이 증가할수록 열전도도 값이 증가하였으며, 입자크기가 60~70㎛인 BN의 함량이 50%인 복합재료의 경우 1.4W/mK 이상 열전도도를 나타내었다. 입자 크기가 클수록 입자 간 계면 접촉면이 넓어져 Thermal path가 이루어짐을 확인하였다. 제조된 열전도성 고분자복합재료를 이용하여 배터리 하우징을 제작하였으며 셀의 충방전 동안 온도 변화를 관찰하여 배터리 하우징의 대체 소재로서의 가능성을 확인하였다.
기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.
졸겔법에 의해 Si(OC$_2$$H_5$/)$_4$-($CH_3$O)$_3$B-C$_2$$H_5$OH-$H_2O$계로부터 다공성의 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막을 제조하였다. SiO$_2$-B$_2$O$_3$막의 특성을 BET, IR spectrophotometer, X-ray diffractometer, SEM 과 TEM을 사용하여 조사하였다. $700^{\circ}C$에서 얻어진 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 평균 기공직경은 0.0048 $\mu\textrm{m}$이고, 표면적은 354.398 $m^2$/g이었으며, 입자의 크기는 7 nm인 무정형의 다공체이었다. SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 수소/질소 혼합 기체 분리 특성은 기체분리 압력을 달리하여 조사하였다. $25^{\circ}C$, ΔP 155.15cmHg에서 수소/질소 혼합 기체를 분리하여 본 결과 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 수소에 대한 real separation factor($\alpha$)는 4.68이었다. 그리고 투과셀의 압력차(ΔP)값이 증가할수록 real separation factor($\alpha$), head separation factor($\beta$), tail separation factor((equation omitted))값이 증가하였다.
생체 친화적이며 생분해성 고분자 소재인 poly($\varepsilon$-caprolactone)(PCL)을 rapid prototyping(RP) 공정인 바이오플로팅 시스템을 통해 세포 재생용 지지체(scaffold)를 제작하였다. 제작된 PCL 지지체는 DMA(dynamic mechanical analyzer)를 통해 동일한 재료로 제작된 기존 염침출법(salt-leaching)에 의한 지지체보다 월등히 향상된 기계적 강도를 갖고 있음을 확인하였고, 이는 기존 전통적인 세포지지체 제작에서 문제점중의 하나인 기계적인 강도적인 측면을 보완하여, 뼈조직 재생에 유용하게 활용될 수 있을 것으로 예상된다. 지지체 내부의 구조는 세포의 증식과 이동 및 영양분의 공급이 지속될 수 있도록 전체적으로 연결된 통로로 구성되어 있고, 다양한 세포의 증식이 가능하도록 지지체의 공극 크기와 strand의 굵기 등을 조절할 수 있으며, 이를 이용하여 대체하고자 하는 생체조직의 특성에 맞도록 기계적 강도를 조정할 수 있음을 확인하였다. 제조된 PCL지지체는 연골세포를 통하여 셀 컬쳐링 되었고, 3차원 세포 지지체로서의 충분한 가능성을 보여주었다.
다공성의 활성탄소와 상대적으로 입자크기가 더 작은 carbon black을 여러 비율로 혼합하여 다양한 적층배열 구조를 갖는 축전식 탈염용 전극을 제조하였고 활성탄소만 존재하는 전극과 비교 분석하였다. 연구 결과 carbon black의 양이 증가할수록 탄소체의 배열 구조가 조밀해지는 것을 관찰하였고, mesopore가 약 10% 증가하는 것으로 나타났다. 순환전압전류법을 이용하여 축전용량을 살펴보았을 때 carbon black만으로는 이온흡착에 대한 영향이 거의 없지만 활성탄소체와 혼합하여 carbon black의 양이 증가할수록 비축전용량 역시 증가하는 것을 관찰하였다. 최종적으로 셀에 전극을 채용하여 탈염실험을 수행한 결과, carbon black의 양이 가장 많이 함유된 전극의 탈염 성능이 가장 우수하였고, pH의 변화의 폭이 가장 좁았다. 또한, 축전된 전하의 분석을 통해 비페러데이 전류의 비율이 증가하는 것으로 나타나 페러데이 반응에 대한 영향이 감소하는 것을 관찰하였다. 이는 carbon black의 첨가로 전극의 적층배열 구조가 변형함으로써 mesopore의 비율이 증가해 페러데이 반응에 의한 영향이 감소하였고, 탈염 성능 역시 증가하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 리튬전지내 양극 재료로서 리튬철계 산화물을 제조하여 전극재료의 다양한 조성에 따른 전기화학적 특성을 고찰하고자 하였다 출발 물질인 $FeCl_3-6H_2O,\; NaOH,\;LiOH$를 혼합하여 저온으로 가열하여 층상의 $LiFeO_2$를 합성하였으며 출발 물질의 조성비를 바꾸어 그 영향을 조사하였다. 그 결과 NaOH의 첨가량이 증가할수록 전극의 용량은 감소하나 효율 및 용량의 감소율은 작아짐을 알 수 있었다. $NaOH/FeCl_3/LiOH$의 중량비를 2/1/7로 조성하여 합성하였을 때 가장 큰 용량을 보였으나 효율은 30회 순환 후 급격히 감소하였다. 층상의 $LiFeO_2$ 양극을 사용한 리튬 전지의 충방전 실험을 수행한 결과 이 셀은 1.5-4.5V의 범위에서 가역적임을 알 수 있었다 CPR방법을 사용하여 1M $LiPF_6/EC/DEC$ 전해질에서 확산계수를 측정하였다. 확산계수는 0.5$10^{-11}cm^2/s$임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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