셀룰로오스 에테르의 분자량, 첨가량, 치환도 및 치환체 종류, 물 양이 쌀면의 조리특성에 주는 영향을 살펴보기 위해 자외선 가시광선 분광분석기를 이용하여 조리 후 쌀면 국물 탁도 를 측정하고 유변물성 측정기를 이용하여 쌀면의 압축강도를 측정하였다. HPMC의 분자량 및 물 양이 증가할수록 국물의 탁도가 감소하여 조리 시 쌀면의 형태안정성이 향상되었고, 셀룰로오스 에테르 첨가량, 치환체 종류, 치환도에 따라 탁도 값이 변화하여, 이들 인자 모두가 쌀면의 형태안정성에 영향을 준다는 것을 확인하였다. 또한, 이들 인자를 효과적으로 조절할 경우, 밀면을 조리한 국물의 탁도보다 낮은 탁도값이 얻어져 셀룰로오스 에테르의 첨가에 따라 조리 시 쌀면의 형태안정성이 크게 향상됨을 확인하였다. 유변물성 측정기를 이용한 쌀면의 압축특성 측정은 조리시간에 따른 쌀면의 호화정도 및 변화하는 조직감을 살펴보는 데 효과적이였으며, 물 양 및 셀룰로오스 에테르의 분자량이 다른 인자들에 비하여 조리시간 별 쌀면의 호화특성 및 조직감에 큰 영향을 주는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 셀룰로오스 에테르의 분자량, 치환도 및 치환체가 이들을 첨가한 쌀건면의 기계적 물성에 주는 영향에 대해 살펴보았다. HPMC의 분자량이 증가함에 따라, 쌀건면의 굽힘강도는 서서히 증가하였으나, 밀면의 강도보다는 낮은 수준을 나타냈다. 분자량이 증가함에 따라, 쌀건면의 굽힘신도는 서서히 감소하였으나, 밀면의 신도보다는 모두 높은 값을 나타내어 셀룰로오스 에테르 첨가가 쌀건면의 신도 향상에 기여했음을 확인하였다. 셀룰로오스의 치환도 및 치환체에 따라서는 굽힘강도 및 굽힘신도가 다소 차이가 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 유변물성측정기를 이용하여 HPMC 첨가량, 물 양, HPMC 분자량, 셀룰로오스 에테르 치환제 및 치환도가 쌀 반죽의 압축 및 집착 특성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. HPMC 첨가량이 증가함에 띠라 접착강도는 꾸준히 증가하였으나, 압축강도는 2% HPMC 첨가량에서 최대 강도를 보였다. HPMC의 분자량이 증가하거나, 물 양이 감소할수록 쌀 반죽의 압축강도 및 접착강도가 증가하는 결과를 보였다. 이들 인자 외에도, 셀룰로오스 에테르의 치환제 및 치환도도 쌀 반죽의 압축강도 및 접착강도를 결정하는 중요한 인자임을 확인하였다.
Polyether ether ketone (PEEK) composite membranes have been intensively investigated for polymer electrolyte membrane water electrolysis (PEMWE). Covalently linked (CL) sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) and cellulose polymer composite membranes were prepared and characterized. Polyether ether ketone (PEEK) and cellulose were sulfonated and then were covalently linked by 1,4-diiodobutane to produce covalently linked SPEEK and cellulose polymer composite membranes. The composite membranes showed better thermostability and electrochemical properties than SPEEK. The membranes were prepared by sol-gel casting method. CL-SPEEK/Cellulose composite membrane featured 0.2453 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$ which was better than that of Nafion.
본 연구에서는 셀룰로오스계 부직포를 이용하여 상온에서 물에 녹는 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethylcellulose; CMC)를 합성하였다. 실험변수는 반응온도, 시간, 수산화나트륨(NaOH) 및 모노클로로아세트산(monochloroacetic acid; MCA)이다. 머서화(mercerization) 및 에테르화(etherification)할 때, 용해도와 치환도(degree of substitution ; DS)는 NaOH(또는, MCA)농도를 증가시키면서 최대 용해도와 치환도를 관찰하였다. 이때의 최대용해도와 치환도는 NaOH(또는, MCA)농도가 30%일 때 얻어졌다. 치환도를 볼 때, MCA농도의 영향은 NaOH농도에 비해 더 크게 나타났다. CMC섬유의 인장강도(Tensile strength; TS)에서는 효과적인 결과를 보였고, 반응시간, 시약농도와 반응온도에 따라 인장강도는 감소하였다. 그러나 인장강도의 큰 변화가 중성영역 부근에서 관찰되었다.
수산화나트륨(NaOH) 용액에 의한 머서화(mercerization) 반응과 모노클로로아세트산(monochloroacetic acid, MCA)에 의한 에테르화(etherification) 반응에 의해 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethylcellulose, CMC)를 제조하였다. 각 제조단계에서의 반응시간, 시약 농도, 온도 등을 변수로 하여 결과물에 대한 영향을 고찰한 이전의 연구결과를 바탕으로 작용기 여부를 알기 위한 FT-IR 분석과 에탄올 회수에 관한 연구도 수행하였다. 회수한 에탄올은 GC-MASS 분석 결과 머서화 공정이 끝난 후 97%, 에테르화 공정이 끝난 후 83% 이상의 높은 순도를 보였다. 실험실 규모 반응기에서 일정량 이상의 섬유가 반응하면 효율이 낮아졌으며 이를 파일럿 플랜트로 확장하면 섬유 약 40겹이 최대치로 나타났다. 또한 파일럿 플랜트에서는 NaOH와 MCA의 비율이 약 3 : 4.5 일 때 최대의 용해도를 나타내었다.
6-(파라헥실페닐)카보닐 스피로벤조피란(6-(p-hexyloxyphenyl)carbonyl spirobenzopyran, COSP)기를 포함하는 새로운 초산 셀룰로오스 유도체(CA-COSP)를 초산 셀룰로오스의 에테르화 반응에 의해 합성하고 이들의 물리적 특성과 광변색 특성을 조사하였다. COSP 치환도는 $^1H$-NMR과 UV 분광학적으로 확인한 결과 반응조건에 따라 셀룰로오스 내 잔류 수산기에 대하여 0.87~45.5%가 됨을 알 수 있었다. 얻어진 CA-COSP의 자외선 분광학 실험 결과 이 고분자는 자외선에 의해 메로시아닌(merocyanine) 구조로 변화하면서 무색에서 푸른색으로 변색하고, 가시광선 또는 열에 의해 다시 투명한 스피로피란(spiropyran)으로 돌아오는 가역적인 색변화가 일어남을 알 수 있었다. 색변화는 용액에서의 경우가 필름보다 빠른 특성을 보여주었으며, 극성용매 중에서는 메로시아닌의 안정성이 더 높아져서 스피로피란으로의 역반응이 더 느리게 일어남을 확인하였다. COSP를 CA-COSP에 혼합할 경우의 상용성을 COSP를 초산 셀룰로오스에 혼합할 경우와 비교하였다. 그 결과 순수한 초산 셀룰로오스의 경우 0.9 wt% 이상 혼합하면 상분리가 관찰되었으나, CA-COSP의 경우에는 48%까지 COSP를 혼합하여도 상분리가 관찰되지 않았다.
세 종류의 히드록시프로필 셀룰로오스(HPC) 유도체들, 즉 에테르화도(DET)가 0.4에서 3의 범위에 있는 [6-{4'-(4-시아노페닐아조)펜옥시}]헥실옥시프로필 셀룰로오스들(CAHPCs), 완전치환 HPC의 아크릴산 에스터 (HPCA)와 CAHPC의 아크릴산 에스터들(CAHPCAs)을 합성하였다. 또한 HPCA와 CAHPCAs가 형성하는 열방성 액정 상에 UV 광을 조사시킴에 의해 가교된 HPCA(HPCAG)와 CAHPCAs(CAHPCAGs)를 제조하였다. HPC 그리고 HPCA와 동일하게 DET ${\leq}$ 1.2인 CAHPCs와 CAHPCAs는 광학피치들(${\lambda}_m$'s)이 온도상승에 의해 증가하는 양방성 콜레스테릭 상을 형성하는 반면 DET ${\geq}$ 1.4인 CAHPCs와 CAHPCAs는 단방성 네마틱 상을 형성하였다. DET ${\leq}$ 1.2인 CAHPCAs와 동일하게 DET ${\leq}$ 1.2인 CAHPCAGs는 넓은 온도범위에서 반사색깔을 나타냈다. 한편, DET ${\geq}$ 1.4인 CAHPCAs와 동일하게 DET ${\geq}$ 1.4인 CAHPCAGs는 네마틱 상의 전형적인 Schlieren 조직을 형성하였다. 이러한 사실은 액정 조직이 광가교에 의해 거의 그대로 고정됨을 시사한다. CAHPCAs와 CAHPCAGs의 액정 상에서 액체 상으로의 전이온도들($T_i$'s)은 DET가 증가함에 따라 낮아졌다. 그러나 DET가 동일할 경우, CAHPCAG가 CAHPCA에 비해 $T_i$는 높았다. 또한 CAHPCAGs가 CAHPCAs에 비해 ${\lambda}_m$의 온도의존성은 대단히 약하였다.
The polymer electrolyte membranes, CL-SPEEK/Cellulose composite membrane I, II, III with the improved electrochemical and mechanical properties were prepared and characterized. The engineering plastic polyether ether ketone (PEEK) and cellulose were sulfonated and cross-linked. The membranes were prepared by sol-gel casting method with different amount of cross-linking reagent. In conclusion, the composite membranes I, II, III showed improved thermostability, tensile strength and oxidative durability. Proton conductivity of the membranes was also improved and the composite membrane I showed 0.1312 S/cm at $80^{\circ}C$ which was the best of those composite membranes.
합성 셀룰로오스 에테르류의 일종인 하이드록시프로필 메틸셀루로오스(HPMC)에 40 wt % glyoxal 용액과 $KH_2PO_4$를 혼합, 용해시키고, HPMC의 표면에 분사, 반응시켜 알카리용액에서도 녹는 시간(용해속도)을 조절할 수 있는 표면처리된 HPMC를 제조하였고, 두 물질의 첨가비율을 달리하였을 때 나타나는 용해특성을 규명하였다. 순수한 HPMC류의 표면을 가교제인 glyoxal로 처리하면 중성의 용액에서는 분산을 일으키고, 용액을 알카리화 함으로써 즉시 용해되어 점성을 나타내나, 소량의 안산염을 동시에 첨가 반응시킨 미세분말상태의 HPMC는 용액의 액성에 관계없이 분산이 되고 일정시간 경과한 후에 급속히 용해되어 점성을 나타내게 되는 성질을 알 수 있었다. Glyoxal과 $KH_2PO_4$의 첨가량이 많을수록 용해지연시간이 길게 되었고, 반응은 $75{\sim}85^{\circ}C$에서 60분의 반응조건이 적당하였다. 특시 glyoxal과 $KH_2PO_4$처리에서 유기용매를 사용하지 않고 수용액 상태로 반응시킴으로써 반응후 유기용매의 제거공정이 필요 없게 되었고, 또한 HPMC의 반응 치환도를 변화함으로써 수용액뿐 아니라 유기용제에서도 용해속도를 조절할 수 있는 HPMC를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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