연구목적: 실험실내에서 성분이 다른 구강세정제가 오래 형성된 다중 구강 바이오필름에 미치는 항균효과를 확인하였다. 연구방법: 구강세정제의 항균효과를 ATP, CFU로 확인하였고, 다중 구강 바이오필름을 형성시킨 sHA 디스크를 구강세정제로 처리한 후 SEM을 이용하여 형태학적 모양을 관찰하였다. 총RNA는 P. intermedia의 바이오필름에서 추출하였고 RNA sequencing 분석을 하였다. 연구결과: 대조군과 구강세정제 4개를 비교한 CFU 측정 결과에서 오래 형성된 다중 구강 바이오필름은 39.0%로부터 95.7%까지 감소한 것으로 나타났다(p<0.05). 에센셜 오일 처리 후 구강생물막 세포들은 크기가 변하고 일부 파열되고 작은 세포 파편 조각도 나타났다. 에센셜 오일로 처리 후 P. intermedia 유전자 발현은 RNA 전사와 단백질 번역 관련 유전자에서 유의한 변화를 보였다. 결론: 성분이 다른 구강세정제는 항균효과를 가지며 표면 구조 및 유전자 발현에 영향을 미친다.
병원균의 조기 차단을 목적으로 본 연구에서는 사용이 간편한 chlorine oxide 기포 발생형 살균세정용 타블렛 정제의 살균효과를 검증하였다. 대한민국 식품의약품안전처 고시 2012-10호의 사용기준에 따른 살균력의 검증결과, 본 연구에서 사용한 살균세정제를 20±1℃에서 5분±10초 처리하였을 때 Escherichia coli ATCC 10536 및 Staphylococcus aureus ATCC 6538의 균에 대하여 초기균수(cfu/ml)를 99.999% 이상 감소하였다. 살균세정제를 희석 농도 0.1%의 경수에 1일 사용한 양말과 상하 내의를 1시간 침지한 후 CHROMagar 배지를 사용하여 살균정도를 조사한 결과 살균세정제가 투여된 처리구에서는 균이 전혀 검출되지 않았으나 무 처리 대조군의 경우 Staphylococcus sp. 등을 포함한 총 6.5×104 cfu/ml의 균체가 자랐다. 또한 1.5×108 cfu/ml의 실험용 E. coli BL21 균주에 살균세정제 0.1% (w/v)을 투여한 결과 투여 5분 내에 모든 균이 사멸하였다. 본 연구에서 검증한 기포발생형 살균세정제는 병원균, 실험용 대장균 및 생활용품에 대하여 뛰어난 살균효과가 있는 것으로 판명되었다.
친환경적인 대체 세정제를 채택하기 위해서는 세정제의 세정성, 환경성, 경제성을 평가하여 체계적인 선정절차에 의거하여 도입 적용하여야 하며 객관적이고 효율적인 세정성 평가방법의 정립이 현시점에서 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 여러 세정성 평가 방법들 중 광전자방출법(optically stimulated electron emission)(OSEE)을 활용한 세정성 평가에 관한 연구를 하였다. 실험에 사용된 오염물은 플럭스, 솔더, 그리스, 절삭유, 그리고 그리스 35%와 절삭유 65%을 혼합하여 만든 혼합 오염물로서 세정제에 의한 이들의 세정성을 평가하였다. 본 연구실에서 개발하였거나 조제한 세정제를 이용하여 세정 후 OSEE법 측정 결과와 중량법 및 접촉각측정법에 의한 세정성 평가방법을 비교 분석하였다. 본 연구 결과로 플럭스와 혼합오염물을 세정한 경우의 OSEE 세정효율은 중량법과 거의 유사한 결과를 나타내었지만, 솔더와 그리스 세정의 경우는 UV를 반사 또는 흡수하여 중량법과 비교할 수 없었다. 그리고 절삭유 세정의 경우 실질적으로 눈에 보일 정도로 피세정물 표면에 오염물이 남아 있음에도 불구하고 중량법 측정 시 100%의 세정효율을 보임으로써 중량법 측정의 한계를 보였지만 OSEE법으로는 미소잔류 절삭유의 존재를 측정할 수 있었다. 또한 OSEE법과 접촉각측정법의 세정성을 비교측정한 결과로 플럭스, 혼합 오염물 그리고 절삭유의 세정성 평가는 OSEE법과 접촉각측정법이 유사한 세정효율을 보여주었다. 그리고 솔더와 그리스 세정은 접촉각측정법이 OSEE법보다 더욱 정밀하게 세정성을 평가할 수 있는 것으로 판단되었다.
자동차, 기계금속, 전자 등 여러 산업에서는 부품 가공 중의 세정 과정에서 금속가공유와 각종 세정첨가물이 함유된 많은 폐수를 발생시킨다. 본 연구에서는 수용성 또는 비수용성 금속가공유로 오염된 수계 및 준수계 세정폐수를 한외여과막시스템을 이용하여 처리하고자 하였다. 이 실험에서 막을 친수성인 polyacrylonitrile(PAN)을 사용하고 막의 크기 및 오염물의 농도 변화에 따른 한외여과막 투과수량과 유수분리 성능(COD제거율)을 측정하여 한외여과법 처리의 적정성 여부를 조사 분석하였다. 그 결과 수계 또는 준수계세정제와 수용성 가공유로 오염된 가공폐수의 경우 한외여과막의 크기가 10 kDa에서 100 kDa로 증가함에 따라 COD 제거율은 90 wt%-95 wt%로 거의 일정하지만 투과플럭스는 4배 이상 증가하였다. 그리고 금속가공폐수의 오염물 농도가 3 wt%에서 10 wt%로 증가할수록 한외여과막의 COD 제거율은 증가하지만 투과플럭스는 감소하였다. 그러나 수계 또는 준수계세정제와 비수용성 오일로 오염된 가공폐수의 경우 오염물의 농도가 증가할수록 COD 제거율은 거의 일정하지만 투과플럭스는 급격히 감소함을 보여 주었다. 이러한 현상은 한외여과막 재질이 친수성인 PAN이기 때문에 비수용성 오일이 막을 통과하지 못하고 막의 기공을 막기 때문인 것으로 추론된다. 따라서, 수용성 오일이 함유된 세정액은 막재질이 PAN이고 세공크기가 100 kDa인 한외여과법 처리가 적정한 것으로 판단되었다. 이러한 기초실험 결과를 활용하여 PAN 재질의 막(MWCO=100 kDa)을 사용한 한외여과 pilot 시스템을 설치 운전하여 수용성 인발유로 오염된 알칼리 세정 폐액을 처리하고 알칼리세정제와 인발유를 재활용하고자 하였다. 현장 실험 결과 한외여과 공정은 수계세정제와 수용성오일을 효과적으로 분리하여 재활용할 수 있었고 기존 공정에 비하여 세정제 사용수명을 12배 이상 증가시킬 수 있었다.
본 연구에서는 유기산과 여러 첨가제들을 사용하여 상수도의 정수장이나 배수지 벽면에 침적되어 있는 스케일 제거에 활용할 수 있는 친환경적인 세정제를 개발하고 현장 적용을 수행하였다. 정수장의 벽면의 스케일 분석결과 산화규소($SiO_2$), 산화알루미늄($Al_2O_3$), 산화철($Fe_2O_3$), 산화망간(MnO) 등 주로 금속산화물로 이루어져 있는 것을 알 수 있었다. 그리고 여러 유기산 중에서 말릭산(malic acid), 말론산(malonic acid), 시트릭산(citric acid)과 산화규소를 제외한 산화알루미늄, 산화철, 산화망간 등의 금속산화물에 비교적 좋은 용해력을 보여주었다. 이들 유기산들을 일정 무게비율로 배합하여 산화알루미늄, 산화철, 산화망간의 혼합 금속산화물의 용해력 실험 결과 여러 유기산 배합 비율 중 말릭산, 말론산, 시트릭산이 6 : 2 : 2 배합비율로 만든 10 wt% 유기산 혼합용액이 정수장 및 배수지의 스케일 제거효율이 약 29%로 가장 뛰어났음을 확인할 수 있었다. 이들 유기산 혼합용액에 비이온 계면활성제를 첨가하여 배합한 세정제 용액이 유기산 혼합용액만을 사용한 경우보다 더욱 높은 금속산화물 용해력을 가지는 것을 확인 할 수 있었다. 특히, 알콜에톡실레이트 계열의 LA-7 비이온계면활성제를 0.2% 첨가하는 경우 약 35%의 스케일 제거효율을 보여주었다. 그렇지만 유기산 혼합용액에 살균제를 첨가하는 경우 스케일 제거효율이 저하되었다. 이것은 계면활성제가 오염물의 유화분산 성질에 의해 스케일 제거력 향상에 도움을 주지만 살균제의 경우에는 살균제의 산화력에 의하여 스케일의 물에 대한 용해력을 떨어뜨려 스케일 제거에 방해를 하기 때문인 것으로 판단된다. 이러한 기초실험 결과를 바탕으로 유기산 혼합용액에 첨가제인 계면활성제, 살균제 등을 넣고 배합된 세정제를 사용하여 D시의 상수도 정수장 및 배수지의 스케일 세척시험에 성공적으로 적용시킬 수 있었다.
세정제에 널리 상용화되어 있는 알킬에톡시설페이트 계의 음이온 계면활성제는 피부 흡착의 특성 때문에 충분히 헹구어 내지 않으면 피부에 잔존되어 자극의 원인이 되어 염증 반응을 일으키게 된다. 따라서 기존의 음이온 계면활성제를 대체 또는 보완하기 위해 기존의 계면활성제들을 단백질 변성 실험, 세포 독성 그리고 IL-1$\alpha$ 측정을 통해 선별하였다. 본 연구는 저자극성의 음이온 또는 비이온, 양쪽성 이온의 14종의 계면활성제와 민감성 피부를 위해 제조된 13종의 기존 세정제 제품에 대한 세포독성을 실시하여, 가장 독성이 낮은 계면활성제로 sodium laureth sulfate (음이온), sodium cocoyl isethionate (음이온), sodium lauroamphoacetate (양성이온), cocamidopropyl betaine (양성이온), alkyl polyglycoside (비이온)가 선택되었고 2종의 기존 세정제 제품을 비교 제형으로 선택하였다. 5종의 계면활성제를 20종의 formulation으로 제조하여 단백질 변성( <3M SLS ($13.2\%$)), 세포독성 실험 및 폐첩포 실험을 통하여 다시 5종을 선별하였다. 이들 제형을 진피 배양으로 세포독성 및 IL-1$\alpha$ 방춘량을 조사하여 가장 자극이 낮은 계면활성제 제형을 선택하였으며, 첨가된 계면활성제의 자극을 완화하기 위하여 항염과 보습 효과가 우수한 마치현 추출물($3\%,\;5\%$)과 fructan ($3\%,\;5\%$)을 농도별로 첨가한 제형을 제조하여 가장 안전성이 뛰어난 농도를 선택하였다. 최종적으로 선택된 제형 5번을 3차원 세포 배양을 통한 인공피부를 이용하여 가장 자극이 낮게 나타난 기존의 제품들과 세포 독성 및 IL-1$\alpha$ 방출량을 비교 조사하여 저자극성의 액체 세정제를 개발하였다.
AEO계 비이온 계면활성제를 주체로 한 세정제 시스템에서 탄화수소 용제가 단일상의 마이크로에멀젼 형성 및 세정력에 미치는 영향을 살펴보았다. 용제로 사용한 포화탄화수소의 사슬 길이가 길어질수록 마이크로에멀젼을 형성하는 온도 영역이 넓어졌으며, $35{\sim}60^{\circ}C$의 온도 조건에서 첨가한 보조계면활성제 조성에 상관없이 단일상의 ${\mu}E$이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 특히 본 실험에서 사용한 탄화수소 중에서 사슬 길이가 가장 큰 헥사데칸을 용제로 사용할 경우, 보조계면활성제 이소프로판올을 첨가하지 않은 경우에도 단일상의 O/W ${\mu}E$이 넓은 온도 영역에 걸쳐서 존재하였다. 상평형 실험을 통하여 선정한 단일상의 마이크로에멀젼을 주체로 한 후보 세정제 시료들은 $40^{\circ}C$에서 abietic acid에 대한 우수한 세정력을 나타내는 것을 세정 실험을 통하여 확인할 수 있었다.
농축세정제는 일반세정제의 2배~3배 농도의 계면활성제를 사용하여 제조하며, 계면활성제가 35~45% (w/w) 정도가 된다. 일반적으로 단일 계면활성제는 농도의존적으로 30~60% (w/w) 영역에서 액정상을 형성한다고 알려져 있다. 혼합 계면활성제 시스템인 약 40% (w/w) 전후 농도의 농축세정제는 외관이 불투명하거나 겔상의 액정상을 형성한다. 소비자가 선호하고 사용하기 적합한 제품화를 위해 투명상과 영하의 온도에서도 clear한 상을 얻기 위해서 하이드로트로프(hydrotrope)를 적용하였으며, 효과가 우수한 하이드로트로프는 1,6-hexanediol, adipic acid와 dipropylene glycol와 같은 분자 양말단에 친수기를 가진 타입이었다. 점도가 조절되고 저온에서 상안정성이 우수한 농축세정제를 제조하기 위해서는 우수한 하이드로트로프와 함께 LAS와 SAS 같은 친수기가 계면활성제 소수기의 중간에 위치한 secondary type의 계면활성제를 적용하는 것이었다. 양말단에 친수기가 있는 하이드로트로프와 secondary type 계면활성제를 혼합 적용함으로써 약 40% (w/w) 농도의 농축세정제의 액정형성을 방지할 수 있다. 본 기술의 적용으로 저온안정성이 우수하며 점도가 적당히 조절된 농축세정제의 제조가 가능하다.
격막식 전해조에서 전해질(염화나트륨, 탄산칼륨 등)을 첨가시킨 수용액을 전해하여 음극에서 생산되는 강알카리성 전해수는 세정효과가 있고, 친환경적이어서 화학적 세정제의 대체물질로 검토되고 있다. 일본에서는 일부 자동차나 정밀부품업계 등에서 세정제로 사용되고 있다. 격막식 전해조를 사용하여 강알카리성전해수를 생산할 경우 필연적으로 양극에서 강산성전해수가 생성된다. 생성되는 강산성전해수는 용도를 찾지 못할 경우 배출되어 폐기되므로 결과적으로 전해수의 생산효율이 저하된다. 또한 격막의 오염으로 인하여 전해효율이 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하고자 전극반응실과 희석실이 일체화된 무격막 일체형 전해조를 사용하고 전해질의 조성을 변화시키면서 강알카리성전해수를 생성하였으며, 이의 물성 및 특성을 확인하였다. 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성전해수와 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성전해수의 물성을 비교한 결과 산화환원전위(oxidation reduction potential, ORP), 염소농도에서 차이가 관찰되었다. 계면활성력을 확인하기위한 유화시험에서도 유사한 결과를 얻었으며 이로부터 무격막 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수처럼 세정용도로 사용 가능함을 확인하였다. 방청력 시험에서는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수가 우수함을 확인하였다. 무격막 일체형 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수는 격막식 전해조에서 생산된 강알카리성 전해수와 달리 유효염소를 함유하고 있어 살균력을 보유하고 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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