반도체 소자의 고집적화에 따른 세정공정 수는 점점 증가하고 있는 추세에 있다 현재 사용되는 세정은 다량의 화학약품 및 초순수를 소비하며, 고온에서 행하여지고 있는 RCA세정을 근간으로 하고 있다. 세정공정수의 증가는 바로 화학약품의 사용량 증가를 초래하게 되며, 이에 따른 환경문제가 심각하게 대두되고 있는 실정에 이르렀다. 따라서 이러한 화학약품 및 초순수 사용을 절감하고, 저온에서 세정공정이 이뤄지는 기술이 향후 요구되어 지고 있다. 이번 연구는 이러한 관점에서 화학약품 및 초순수 사용량을 줄이며, 상온 공정이 이뤄지는 전리수를 이용하여 실리콘 웨이퍼 세정을 하였다. 제조된 전리수는 산화성 성질을 지닌 양극수와 환원성 성질인 음극수로 이루어지고, 각각 pH 및 ORP는 4.7/+1050mV, 9.8/-750mV를 30분 이상 유지하고 있었다 전리수의 양극수에 의한 금속제거 효과가 음극수의 효과보다 우수함을 확인할 수 있었으며, 다양한 입자제거 실험에도 불구하고, 동일한 분포도를 나타내고 있었다.
FPD (Flat Panel Display) 제조 공정에서 사용되는 패턴은 수 ${\mu}m$ 수준까지 감소하였으며, FPD의 크기는 급격하게 대형화 되여 현재 8세대(2200mm*2500mm)에 이르고 있다. 이에 따라, $1\;{\mu}m$ 이상의 크기를 갖는 오염입자에 의한 수율 저하를 극복하기 위한 세정효율의 향상 및 다량의 초순수 사용에 따른 폐수 발생으로 인한 환경오염, 또한 장비의 크기에 따른 공간 효용성 감소와 이에 따른 공정 비용의 증가 등의 어려움에 직면하고 있다. 따라서, 현장에서는 고효율, 저비용의 세정 공정 기술 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 문제점들을 해결 하고자 이류체 노즐 세정 장치와, 화학액 린스를 위한 초순수 Spray, 건조 공정에 해당하는 Air-knife, Halogen lamp로 구성된 소형화 된 고속 FPD(Flat Panel Display) 세정기에 대한 연구를 진행 하였다. 이류체 노즐은 초순수와 $N_2$ 가스를 내부에서 혼합하여 액적(Droplet)을 형성하여 고압으로 분사시키는 장치로서 화학액을 사용하지 않고 물리적인 방법으로 오염입자를 제거한다. Spray는 유기 오염입자 제거를 위한 오존수의 린스 공정을 위해 설치 하였다. 세정 후 표면에 남아있는 기판의 액막(water film)은 고압의 가스를 분사하는 Air-knife를 통해 제거하였으며, 고속 공정시 발생할 수 있는 Air-knife에서 제거하지 못한 잔류 액막을 Halogen lamp를 사용하여 효과적으로 제거함으로써, 물반점(water mark) 없는 건조 공정을 얻을 수 있었다. 실험에는 미세 입자의 정량적인 측정을 위하여 유리 기판 대신에 6인치 실리콘 웨이퍼(P-type (100))를 사용하였으며, > $\;1{\mu}m$ 실리카 입자를 스핀방식을 사용하여 정량적으로 균일하게 오염하였으며, 오염물의 개수 및 분포는 파티클 스캐너 (Surfscan 6200, KLA-Tancor, USA)를 사용하여 분포 및 개수를 정량적으로 측정 하였다. 이류체 노즐은 $N_2$ 가스의 압력과 초순수의 압력을 변화시켜 측정하여, 각각 0.20 MPa, 0.01 MPa에서 최적의 세정 결과를 얻을 수 있었으며, 건조 효율은 Air-Knife의 입사 각도와 건조면 간격, 할로겐 램프의 온도를 조절 하여 최적의 조건을 얻을 수 있었다.
LCD (Liquid Crystal Display) 제조기술이 발전함에 따라 유리기판은 점차 대형화되는 추세이고 제조공정도 세밀화되어 감에 따라 LCD 제조과정에서 세정공정의 중요성이 부각되고 있다. 본 연구에서는 물리적 세정방법 중 브러쉬 (brush), 버블제트 (bubble jet) 및 이류체 (aqua/air) 세정법을 이용하여 미립자 (particles) 제거효율을 비교 평가하였다. 7세대 LCD 유리기판 ($1875\;mm\;{\times}\;2200\;mm$)을 대상으로 초순수 (deionized water)의 유량 및 압력 변화와 브러쉬의 모(毛)와 유리기판과의 접촉깊이 (contact depth) 등의 운전조건 변화를 통하여 미립자의 제거효율을 비교하였고 각 세정법에 의한 유의차 분석을 통해 향후 세정장비 개발에 유용한 자료로 활용하고자 하였다. 브러쉬 세정의 경우 브러쉬 접촉깊이에 변화를 주었을 때 임계점부터는 세정효율에 유의차가 크지 않음을 알 수 있었다. 버블제트 세정은 압력변화에 따른 세정력 유의차가 거의 없음을 관찰할 수 있었으며, 이류체 세정은 압력변화시 임계점까지는 세정력 유의차가 존재하나 임계점 이후부터는 유의차가 발생하지 않았다. 상기 3가지 세정방법 중 브러쉬 세정이 주어진 조건에서는 세정효과가 가장 큰 것으로 나타났다.
본 연구에서는 수용액 내의 오염물질 분해를 위하여 개발한 광촉매가 코팅된 실리카 비드의 광분 해반응 사용에 따른 활성저하 문제를 해결하기 위하여 반응에 사용한 비드의 활성을 향상시킬 수 있는 재생 방법에 관한 실험을 수행하였다. 비드의 재생방법으로 표면 세정법을 선택하였으며, 세정액으로는 물(증류수), 계면활성제, 아세톤 등 세정력이 서로 다른 3종의 용액을 사용하였다. 재생 과정은 서로 다른 3종의 세정액으로 반응에 사용하여 활성이 떨어진 비드를 세정한 후, 소성온도를 $100^{\circ}C$, $200^{\circ}C$, $300^{\circ}C$로 달리하여 30분간 처리하였다. 재생 처리과정은 각 1~3회 반복 수행하였으며, 서로 다른 조건에서 재생된 비드의 활성은 수용액 내의 methylene blue 광분해율로 측정하였다. 연구결과, 재생한 비드의 활성은 아세톤으로 세정한 후, $100^{\circ}C$에서 30분간 소성하였을 때 가장 우수한 것으로 나타났으며, 이러한 기초 연구결과를 토대로 현재보다 효율적인 재생 기술에 관한 연구를 수행 중에 있다.
본 연구에서는 지중 매설관의 새로운 세정공법으로 개발된 카본 다이옥사이드 펠릿을 이용한 분사 세정공법의 현장 적용성을 검토하였다. 이를 위해 우선적으로 미국 철강도금도장위원회에서 제안하고 있는 관 세정 전후에 관한 시방내용들을 조사하고 이를 기초로 하여 본 공법의 금속표면 처리기준을 선정하였으며 임의의 녹이 슨 관을 대상으로 카본 다이옥사이드 분사세정의 현장시험을 수행하고 세정도가 선정기준에 부합되는지를 검토하였다. 또한, 모양을 달리한 2가지의 노즐시스템이 적용되어 분사압에 따른 세정효과가 분석되었으며 각 노즐시스템에 대해서 최종 충격량 계측시험을 수행하여 공기압 대비 최종 분사압의 압력손실을 검토하였다. 연구결과, 제안된 공법은 미국철강도금위원회에서 규정하고 있는 수준을 상회하는 세정효과가 있음을 확인하였으며 노즐 비교실험으로부터 세정효과가 우수한 노즐도 선정되었다. 이로부터 카본 다이옥사이드 펠릿을 이용한 관 세정공은 완전탈락수준에 이르는 관 세정효과를 기대할 수 있을 뿐만 아니라 냉각제로의 이용 등에 국한되는 이산화탄소 재활용 부분의 활성화에 크게 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
동물성 오일을 이용한 바이오디젤 생산 반응 후 미반응된 메탄올과 염기촉매의 처리에 관한 연구로써 바이오디젤의 순도에 영향을 미친다. 메탄올과 염기촉매는 바이오디젤 생산 반응 후 상층인 메틸 에스터 층과 하층인 글리세롤 층에 각각 포함되어 있다. 1차적으로 각각의 층에서 메탄올을 증발하게 되며 메탄올 증발은 감압 증류 장치를 이용해 분리하게 된다. BD100을 기준으로 하여 메탄올의 함량은 0.2% 이하여야 하며 수분 함량은 0.05% 이하를 유지해야 한다. 메탄올 증발은 메탄올의 끓는 온도인 $65^{\circ}C$를 기준으로 하여 끓는점 보다 낮은 온도와 높은 온도에서 각각 증발을 실시하고 각각의 메탄올 증발 제거에 따른 FAME 함량에 미치는 영향에 대해 FAME 함량 분석을 통해 조사하였으며 메탄올 증발 후 증류수를 이용한 바이오디젤 내 잔류 촉매 및 자유 글리세린 세정 제거에 대해 조사하였다. 증류수 양과 증류수 온도 및 세정 시간에 따른 FAME 함량 변화를 알아보았으며 세정 후 증류수 증발에 따른 FAME 함량 변화에 대해서 분석을 실시하였다. 본 실험을 통해 동물성 오일을 이용한 바이오디젤 생산 후처리 공정인 메탄올 증발 및 세정, 수분 증발 공정의 최적 조건을 도출하고자 하였다.
비이온성 계면활성제의 화학적 구조에 따른 리모넨의 유화분산시 입경변화와 세정성을 비교검토한 결과 리모넨과 계면활성제의 사용비가 30:1의 소량을 사용하여도 충분한 세정성을 보였으며, 에스테르 구조를 가진 계면활성제가 유화능력이 우수하여 에멀젼 입경이 작고 접착력은 크며, 접촉각이 작아 가장 우수한 세정성을 나타내었다. 그리고 에테르 구조의 계면활성제간 비교로부터 방향족 고리 구조보다 지방족 사슬구조가 에멀젼의 입경이 작고 세정성이 우수하였다. 에멀젼의 안전성은 에스테르계가 가장 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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