고체 산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell; SOFC)는 무공해 청정에너지원으로서 기존의 발전방식을 대체할 차세대 에너지원으로 각광받고 있다. 고체산화물 연료전지의 구성요소는 크게 음극(anode), 양극(cathode), 전해질(electolyte)로 나뉘어 지는데 그 중 음극은 전극으로서의 역할은 물론 음극지지형인 경우 지지체 역할가지 수행해야 하기 때문에 아주 다양한 특성이 요구되어지고 있다. 그 중에서도 연료전지 성능의 최대 감쇄요인으로 지적되고 있는 분극저항을 줄이기 위해서는 높은 전기전도도와 높은 가스투과도가 요구되고있다. 본 연구에서는 음극 제조과정 중 첨가하는 기공 전구체의 종류에 따라 기판의 기공구조가 어떻게 바뀌는지 또 그로 인해 기판의 미세구조 및 전기전도도가 어떠한 영향을 받는지 관찰하였다. 결과 음극기판의 미세구조 및 전기전도도는 기공전구체의 종류에 따라 크게 달라졌으며 특히 이방성을 가지는 기공전구체의 사용은 전도성상의 단락 및 비효율적인 기공의 양산을 가져와 결과적으로 연료전지 성능을 악화시킬 것으로 예상된다.
참돌꽃 캘러스로부터 elicitor와 전구체가 salidroside 생산에 미치는 영향을 조사하였다. Elicitor로서 효모추출물, 연자성 세라믹, methyl jasmonate, jasmonic acid, ascorbic acid, 및 중금속 ($CuCl_2$/$CdCl_2$)을 캘러스 배양에 처리하였다. 효모추출물 $0.2g/\ell$농도로 처리한 결과 처리하지 않은 대조구에 보다 3.45배 증가시켰다. 사용된 elicitor 중 효모추출물이 가장 높은 salidroside 생산을 보여 가장 적합한 elicitor로 사료된다. 전구체로서 L-phenylalanine과 L-tyrosine을 배지에 첨가하여 4일 간 배양 처리하였다. Salidroside 함량분석 결과 캘러스로부터 전구체들은 유용물질 생합성에 영향을 주지는 않았다. 캘러스 배양에 첨가 처리된 L-tyrosine의 모든 농도의 경우에는 캘러스 생장뿐만 아니라 salidroside 생산을 감소시켰다.
본 연구에서는 전구체 용액의 산화환원 발열반응을 이용하여 다성분계 산화물을 제조할 수 있는 용액연소합성법을 이용하여 페로브스카이트 구조 PZT 세라믹스를 합성하고자 하였다. 산화제/환원제 전구체 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이로 인해 214$^{\circ}C$와 35$0^{\circ}C$에서 발열 피크가 나타났다. PZT세라믹스 합성을 위한 승온 과정에서는 37$0^{\circ}C$에서 연소반응이 일어났으나, 페로브스카이트로의 상전이는 일어나지 않았다. 용액연소과정 중 산화제와 연료의 열분해 거동을 고려하여 $600^{\circ}C$에서 제조한 생성물은 결정크기가 50nm인 정방정의 단일상으로 이루어진 PZT세라믹스이었다. 격자상수를 측정한 결과 a는 3.997$\pm$0.001 $\AA$이었으며, c는 4.147$\pm$0.001 $\AA$으로 나타났다.
착제중합법을 이용하여 SrAl$_2$O$_4$를 합성 시 핵생성 초기단계를 관찰하였다. 고상반응법을 이용했을 때의 문제점인 불균일성과 높은 합성온도를 유지전구체를 이용한 착체중합법으로 해결하였다. 전구체 분해과정은 40$0^{\circ}C$부터 관찰되었으며, 원소분석기와 주사전자현미경으로 관찰하였다. 핵생성 단계를 투과전자현미경으로 관찰하여 30∼50 nm의 결정이 생성되고 있음을 알 수 있었고, XRD 패턴들을 분석하여 그 관찰 결과와 일치함을 확인하였다.
세라믹 전구체로서 PCS와 PMS 두 종류의 실린콘 고분자를 합성하여 7, 15, 33 wt.%의 Mo분말, Mo(CO)6 금속화합물과 혼합한 뒤 130$0^{\circ}C$이상 가열하면 탄화물과 규화물의 다양한 세라믹복합재로 전이되었다. 특히 PMS용액에 7, 15 wt.% Mo분말을 분산하여 초음파 처리하면 열분해 수율이 60%까지 개선되고 전도성 소재인 SiC/MoSi2 복합조성의 세라믹스가 합성되었다. 그러나 풍부한 유기 반응기를 가진 PCS와 카보닐기가 탄소공급원으로 작용하는 Mo(CO)6를 반응물로 사용하였을 때는 SiC와 Mo2C와 같은 탄화물과 미향의 MoSi2 그리고 미확인상을 포함한 세라믹 복합상들이 얻어졌다.
전구체로 ($NH_4)[Al(ethylenediaminetetraacetate)]{\cdot}2H_2O$ 착물을 이용한 수정된 열탄소환원질화법으로 질화알루미늄(AlN) 분말과 휘스커를 합성하였다. 이 분말은 질소분위기에서 별도의 환원용 탄소를 혼합하지 않고 1200$^{\circ}$C에서 1500$^{\circ}$C까지의 온도에서 하소시킨 다름 잔류탄소를 태워 버림으로써 얻어졌다. 이 질화과정을 Al-27 마법각 스핀 핵자기공명, 적외선 분광법 및 X-선 회절법으로 연구했다. 전구체 착물은 열분해되어 ${\rho}$-알루미나와 ${\gamma}$-알루미나로 되었다가 ${\gamma}-{\alpha}$알루미나 전이없이 AlN으로 바뀌었다. ${\gamma}$-알루미나가 AlN으로 바뀌면서 분말의 형상이 유지되는 것으로 보아 이 변환과정에서의 중간체는 알루미늄이나 aluminum suboxides와 같은 기체상이 아니고, 고체상의 $AlO_xN_y$임을 알 수 있다. (0001) 사파이어를 이용하면 AlN 휘스커를 합성할 수 있다.
신소재(고분자, 금속, 세라믹)는 기존의 재료와는 다른 우수한 특성과 새로운 기능이 있어 우리 인류 복지에 매우 중요하며 우리는 무한대 생존 경쟁에 몰리고 있다. 이 중 무기고분자는 유기고분자의 단점을 보완하는 동시에 새로운 기능성을 가지므로 산업발전에 매우 중요하다. 다양한 무기고분자의 응용분야 중 세라믹 전구체로의 사용은 첨단 산업 분야에 막대한 발전을 초래하였다. 특히 규소를 함유하는 비산화성 세라믹인 탄화규소 (SiC) 및 질화규소 ($Si_3N_4$) 세라믹은 그 산업적 용도가 다양하다. 규소 고분자는 원료 물질이 값싸고 중합 수율이 높아서 경제적이고, 분자 내 Si와 C 또는 N의 비율을 자유자제로 조정할 수가 있고, 용융성 또는 용해성이 있으므로 성형가공이 가능하며, 세라믹 잔여 수율을 증대시키기 위해서 여러 화학반응에 의해 가교도 시킬 수가 있다. 열분해 조건에 따라서 SiC와 $Si_3N_4$ 등 선택의 조절이 쉬우며, 금속과 섞어서 열분해 함으로서 세멧도 제조할 수가 있다. 이런 종류의 연구는 신소재의 총아인 금속, 고분자, 세라믹 연구들이 함께 어우러진 종합 작품이라 할 수 있겠다. 여러 유형의 유기규소 고분자들을 다양하게 합성해서 그 열분해 과정을 좀 더 면밀히 연구한다면 산업적 응용 가능성은 매우 크리라 기대된다.
Pb(In$_{1}$2/Nb$_{1}$2/)O$_3$의 제조시 전구체로서 tetragonal pyrochlore(Pb$_3$Nb$_2$O$_{8}$)를 사용하였을 때, 페로브스카이트상의 상합성을 촉진시키고 유전특성을 향상시키기 위해 A(B$_1$,B$_2$) 구조에서 A자리에 해당하는 PbO와 B$_1$자리에 해당하는 In$_2$O$_3$를 각각 과량으로 첨가하여 900-110$0^{\circ}C$의 소결온도범위에서 상합성, 소결특성, 유전특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 과량으로 첨가된 PbO는 상합성 및 소결특성을 향상시킬 수 있어서 유전특성을 향상시킬 수 있었으나 과량으로 첨가된 In$_2$O$_3$에서는 그러한 결과를 얻을 수 없었다. 이러한 원인은 Pb$_3$Nb$_2$O$_{8}$을 전구체로 사용할 경우, PbO 공융액상이 페로브스카이트상 형성 직전까지 남아 있어서 활발한 PbO 휘발이 일어나는데, 과량으로 첨가된 PbO가 이를 효과적으로 보상하기 때문인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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