본 연구에서는 중공형 나노 입자의 구조체가 되는 구형 폴리스티렌을 조절된 유화중합법으로 여러 크기의 구형 폴리스티렌을 제조하는 연구를 수행하였다. 유화중합에 사용되는 유화제의 농도를 조절하여 구형 폴리스티렌의 크기를 임의로 조절하였다. 이 폴리스티렌을 구조체로 이용하여 중공형 중간세공 실리카를 합성하였으며, 합성 과정 시 반응속도의 조절을 위해 에탄올을 넣어 실리카 전구체의 가수분해 속도를 조절하고, 실리카 전구체의 투여량을 조절하여 중공형 중간세공 실리카의 벽 두께를 조절하였다.
산성도와 세공구조가 다른 제올라이트 촉매에서 폐식용유의 전이에스터화 반응에 의해 바이오디젤을 제조하였다. $H^+$ 이온 교환한 MOR, MFI, BEA, FAU 제올라이트와 산점이 거의 없는 실리카라이트 촉매의 반응 수율을 조사하였다. 산세기가 가장 강하고 산점이 많은 $H^+$ 이온 교환한 MOR(10) 제올라이트에서 메틸에스터 수율이 약 95%로 가장 높았다. 제올라이트 골격에서 알루미늄을 제거하면 산점의 수가 줄어들고 산세기도 약해지면서 메틸에스터 수율도 감소하였다. 폐식용유의 전이에스터화 반응에서 메틸에스터의 수율은 제올라이트 촉매의 산세기와 산량에 따라 비례하는 것으로 나타났다. 메틸에스터의 수율은 제올라이트의 세공구조에는 영향을 받지 않는 것으로 조사되었다.
본 연구에서는 잘 배열된 나노세공 구조와 자성체 나노입자를 포함하는 메조포러스 카본(Carbonized Ni-FDU-15)을 합성하였다. Carbonized Ni-FDU-15는 구조형성 주형으로 트리블럭 공중합체(F127)를 이용하고, 카본 세공벽 형성 물질로 resol 전구체를 사용하며 질산 니켈(nickel(II) nitrate)을 금속이온 원으로 사용하여 증발유도 자기조립(Evaporation-Induced Self-Assembly, EISA)과 직접 탄화과정을 거쳐서 합성되었다. 메조포러스 카본은 잘 배열된 이차원적 육방체 구조(2D-hexagonal structure)를 가진다. 한편, 세공벽 내 자성체 나노입자는 니켈(Ni) 금속과 니켈 산화물(NiO)이 생성되었다. 나노입자의 크기는 약 37 nm이었다. 그리고 Carbonized Ni-FDU-15의 표면적, 세공크기, 세공부피는 각각 $558m^2g^{-1}$, $22.5{\AA}$ 그리고 $0.5cm^3g^{-1}$이었다. Carbonized Ni-FDU-15는 외부에서 자력을 가하였을 때 자력이 가해지는 방향으로 이동함을 확인하였다. 이러한 자성체 담지 메조포러스 카본 물질은 흡착/분리, 자기 저장 매체, 자성 유체(ferrofluid), 자기 공명 영상(MRI) 및 약물 타겟팅 등의 광범위한 응용 분야에 높은 응용성을 가질 것으로 기대된다.
철근의 부식은 철근콘크리트 구조물의 열화에 가장 영향이 큰 요소이며, 염화물 이온에 의한 염해는 철근부식을 일으키는 가장 일반적인 원인 중의 하나이다. 본 연구는 콘크리트의 성능개선과 내구성 향상을 위해 사용량이 증가하고 있는 플라이 애쉬의 시멘트 경화체 내에서의 $Cl^-$고정화에 미치는 영향을 검토하기 위해 밀봉용기 내에서 양생시킨 재령28일 공시체의 세공용액을 추출하여 세공용액 중의 $Cl^-$, $OH^-$농도 측정과 세공용액 추출용과 같은 배합 공시체의 증발수량 측정으로 세공용액량 및 시멘트 페이스트내에서의 $Cl^-$ 고정화량을 산정한 것이다. 연구결과 플라이 애쉬 치환이 시멘트 경화체내 세공용액의 $Cl^-$농도와 프리델씨염 생성량 및 고정화량 증가에 미치는 영향은 거의 없고, 철근부식에 관계하는 $Cl^-$/$OH^-$는 증가하는 것으로 나타났다.
In case of high temperature damage such as fire, the durability of concrete is reduced due to the collapse of internal pore tissue. Therefore, in this paper, we are going to analyze the pore structure of cement paste hardening agent using MIP analysis and build up 3D data produced using X-ray CT tomography. The test specimen is made of cement paste from W/C 0.4. As the temperature of heating increased, the amount of air gap and the diameter of air gap in cement paste increased. It is judged that the air gap structure inside cement collapsed due to the evaporation of the hydrate, gel count, capillary water, etc. inside the cement due to the high temperature.
Polyacrylonitrile계 섬유를 전구체로 하여 비등온 과정에 의한 활성화를 승온속도를 달리한 TGA(thermogravimetric analysis) 방법으로 연구하였다. 탄소섬유 -$H_2O$(30%)-$N_2$계 비등온 활성화 과정에서 유도된 속도식 $f=1-\exp(-a{\Delta}T)^b$는 실험값과 잘 일치하였다. 전환율에 따른 세공 용적은 pore volume model에 의한 이론값과 비교적 잘 일치하였고, 이때의 세공 구조는 승온속도, 활성화 온도와 내부 및 외부 전환율과의 복합적인 작용에 의하여 결정되었다.
본 연구에서는 고온 수열 콘크리트의 세공구조 변화를 평가하기 위하여 질소 흡착법을 이용한 분석을 실시하였다. 아울러 역학적 특성 및 염화물 이온 확산계수의 변화도 측정하였으며, 고온 수열 후의 내구성 변화가 RC조의 수명에 미치는 영향을 예측하기 위해 2차원 유한요소 모델을 구축하였다. W/C에 따라 각 시험체의 가열온도가 증가할수록 약 0.01${\mu}m$ 이하의 미세 공극량은 감소하고, 약 $0.01{\mu}m{\sim}0.1{\mu}m$크기의 세공공극은 증가하였다. 역학적 특성은 탈수가 발생하는 $200{\sim}600^{\circ}C$에서는 급격하게 감소하였으며 염화물이온 확산계수는 반대로 급격히 증가하는 경향을 나타내었다. 수치해석을 통하여 가열(화재)에 의하여 콘크리트 속 철근 위치가 발청 한계 농도에 도달하는데 소요되는 시간이 단축되는 것을 알 수 있었다.
활상탄소섬유는 입상 활성탄에 비해 빠른 흡 · 탈착 속도와 높은 흡착량을 갖기 때문에 흡착재, 촉매, 분자체와 같은 환경 신소재로서 큰 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 안정화 PAN계 탄소섬유를 수증기와 CO2를 이용한 물리적 활성화에 의해 여러 등급의 활성탄소섬유를 제조하였고, 비표면적, 요오드 흡착량, 세공구조 등을 측정하였다. 수증기 활성화에서 77%의 burn-off에서 비표면적이 1019 m2/g을 나타내었고, 반면에 CO2 활성화에서는 52%의 burn-off에서 7168m2/g의 비표면적을 갖는 활성탄소섬유가 제조되었다 그러나, 비슷한 burn-off에서는 CO2로 활성화한 경우에서 세공용적이 0.37 cc/g이고, 요오드 흡착량이 1589 mg/g으로서 수증기 활성화보다 더 큰 세공용적과 요오드 흡착량을 나타내었다. 또한 제조된 활성탄소섬유의 질소 흡착등온선들은 Brunaner-Deming-Deming-Teller의 분류에 따르면 모두 type I으로 주로 미세공들로 이루어져 있음을 알 수가 있었다.
BEA형 제올라이트를 알칼리용액으로 처리하여 결정구조 내에 메조세공이 형성되도록 제조하고, 세공 내에 균일계 키랄 Co(III) 살렌을 고정화시켰다. 메조세공 BEA-제올라이트에 고정화된 이핵형 Co-$GaCl_3$ 살렌 촉매는 말단 에폭사이드의 산소고리를 카르복실산으로 여는 키랄 반응에 대하여 높은 활성을 나타내었다. 이 반응을 통하여 라세믹 에폭사이드로부터 다양한 모노 에스테르 유도체를 중간 정도의 광학선택도(47~69 ee%)로 합성할 수 있었다. 키랄(S)-ECH를 반응물로 사용하면, 이들은 키랄 살렌 촉매 존재하에서 카르복시 산에 의하여 에폭사이드의 링이 광학선택적으로 열리며, 생성된 화합물을 염기용액에서 탈염산 처리하면 다시 에폭사이드 링이 형성되면서 광학순도가 매우 높은 모노에스터 에폭사이드 (R)-GB (98 ee% 이상)가 얻어졌다. 고정화촉매는 매우 용이하게 제조될 수 있었으며, 특별한 재생처리 없이 여러번 재사용하여도 촉매의 활성이 유지되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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