본 연구는 탈질용 폐 SCR 촉매로부터 유가금속인 바나듐과 텅스텐을 회수하기 위하여 고온 소다배소, 수침출, 침전 및 용매추출 실험 순으로 진행하였다. 소다배소는 $Na_2CO_3$ 첨가량 5당량, 폐촉매 평균 입자크기 $54{\mu}m$, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120분의 조건이 적절하였고, 소다배소 산물의 수침출 실험은 배소산물 입자크기 $-45{\mu}m$, 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30분 및 광액밀도 10%의 조건이 적절하였다. 이와 같은 조건하에서 소다배소 및 수침출 실험을 수행한 결과, 바나듐 성분 약 46%와 텅스텐 성분 약 92%가 침출 되었다. 수침출 공정에서 얻어진 바나듐과 텅스텐이 함께 침출된 침출용액으로부터 바나듐 성분을 선택적으로 침전시키기 위하여 MgCl2를 사용하여 침전실험을 수행하였으나, 바나듐 성분이 침전될 때 텅스텐 성분이 함께 침전되어 큰 손실율을 나타내었다. 또한, 침출용액 내의 바나듐과 텅스텐 성분을 분리하기 위하여 용매추출 실험을 수행하였다. 아민계열의 추출제인 Alamine 336 및 Aliquat 336을 사용한 용매추출 실험에서 바나듐과 텅스텐 성분 모두 90% 이상 추출되었다. 이후 수행된 탈거실험에서 대부분의 역추출제에 의해 바나듐과 텅스텐은 동시에 탈거되었다. 그러나 Alamine 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험에서 NaCl 및 NH4Cl 용액을 탈거용액으로 사용하였을 경우에 바나듐과 텅스텐이 선택적으로 탈거될 수 있는 가능성을 나타내었다. 반면에 Aliquat 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험의 경우, NaOH 용액이 가장 선택적인 탈거용액임을 확인하였다.
암모니아 습식제련공정은 철과 칼슘의 용해를 억제하며 구리 등의 금속을 선택적으로 침출이 가능한 장점이 있어 구리, 금, 니켈 및 코발트 등의 금속을 선택적으로 침출하기 위한 연구가 수행되어왔다. 이 글에서는 모터스크랩과 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 선택적 침출, 티오황산염 사용 등 시안의 대체 및 저감을 위한 금의 암모니아침출, 산화니켈광 및 망간단괴처리공정 중간산물로부터 니켈과 코발트를 회수하기 위한 암모니아침출 기술개발동향을 정리하고 국내 연구개발방향을 제시하고자 하였다.
본 연구에서는 산업폐기물 소각비산재를 2차자원으로 이용하기 위하여 침출법으로 금속의 존재와 그 양을 확인하여 분리·회수에 대한 기초자료를 제시하였다. 소각 비산재의 침출액에서는 다량의 Cu, Pb, Zn과 다양한 유해 중금속이 미량 함유되어 있었으며, 이들 소각재에 함유된 성분의 농도는 소각로에 도입되는 폐기물의 종류에 따라 차이가 있음을 알 수 있었다. 침출제로서 물, 황산, 탄산암모늄의 수산화나트륨을 이용하여 여러단계의 침출조작을 시도하여 하였다. 물 침출에 의하여 구리를, 수산화나트륨의 침출액에 의하여 아연과 납을 분리하고, 3차 침출제인 탄산암모늄의 침출액에 의하여 물에 미용해된 구리를 착이온 형태로 선택적으로 침출할 수 있었다. 각 단계별에 의한 무게 감량율은 물, 황산, 탄산암모늄에 의한 각 단계의 침출에 의하여 77%의 감량을 확인하였으며, 그 외의 각 방법에서는 60%이상의 무게 감량을 나타내었다.
본 연구는 호주산 저품위 동광의 선광실험결과로 얻은 고품위 광물의 황산화 배소 및 선택적 침출반응 조건 확립을 통해 유가 광물 중에 함유된 성분을 선별적으로 용해해냄으로써 철 성분을 비롯한 불순물을 줄이거나, 동 및 니켈 성분을 용해 혹은 잔사에 잔류시킴으로써 유가금속회수를 효과적으로 회수하고자 하는데 목적이 있다. 본 연구실험결과 얻은 최적조건은 황산화 배소시 $450^{\circ}C$, $Na_2SO_4$ 2 mole ratio 및 1.5 h이었고, 배소산물의 침출온도는 상온 및 침출제는 $H_2O$ 혹은 1M $H_2SO_4$이었다. 최적조건 하에서 Cu 성분은 90 wt.% 침출율을 Fe성분은 20 wt.%내외, Ni성분은 15 wt.% 정도를 나타내는 것으로 보아 선택적 분해침출이 가능하다.
폐LiFePO4 배터리의 양극재에는 리튬이 약 4% 함유되어 있으며, 함유된 원소의 재활용은 환경적인 문제뿐만 아니라 자원순환의 관점에서 중요하다. 폐LiFePO4 양극재 분말에 함유된 리튬을 선택적으로 침출하기 위하여 3종류의 과황산계 산화제 [과황산나트륨(Na2S2O8), 과황산칼륨(K2S2O8), 그리고 과황산암모늄((NH4)2S2O8)]를 사용하여 각 성분의 침출율 및 분말특성을 비교 분석하였다. 침출 시 광액농도를 변수로 두고 각 조건별로 3시간 동안 침출을 진행하였으며, 얻어진 침출용액은 ICP 성분분석을 시행하여 침출율을 계산하였다. 본 연구에서 사용된 모든 과황산계 산화제 종류에서 92% 이상의 리튬 침출율을 보였다. 특히 과황산암모늄의 산화제를 사용하여 침출하였을 경우, 50 g/L의 광액농도 및 1.1 몰 비의 산화제 농도에서 약 93.3%의 가장 높은 리튬의 침출율을 보였다.
폐리튬계 이차전지로부터 유가금속을 회수하는 것은 한정된 지구자원의 활용 측면에서 매우 중요하다. 최근 자동차의 전지로 많이 사용하고 있는 LiFePO4 전지 양극재 성분에는 리튬이 약 5.2% 함유되어 있으며, 사용 후 전지에서 리튬 재활용을 통하여 다시 전지의 원료로써 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폐LiFePO4 양극재 분말에 함유된 리튬을 선택적으로 침출하기 위하여 일반적으로 많이 사용하고 있는 무기산의 일종인 저농도 황산을 이용하였다. 그리고 각 성분의 침출율 및 분리효율을 비교·분석을 위하여 침출 시 광액농도를 변수로 2 스텝 침출 공정을 적용하여 최적의 침출조건을 도출하고자 하였다. 광액농도를 변수로 침출 시 철 및 인 성분이 거의 침출되지 않는 200 g/L의 광액농도 조건에서는 타 조건과 분리 효율이 약 200배 이상 높은 것으로 확인되었다. 이에 리튬의 선택적 침출 및 회수에 있어서 침출조건을 최적화하였다.
본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.
폐리튬이온전지로부터 추출한 $LiCoO_2$의 침출에서 황산, 질산과 같은 강산은 Co와 Li을 완전 용해시키므로 Co와 Li을 분리하여 회수하기 위해서는 별도의 공정이 필요하다. 낮은 pH에서 Co oxalate의 용해도가 낮다는 점을 착안한 oxalic acid 침출에서 양극활물질로부터 Co를 선택적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 변수실험으로 도출된 최적조건, oxalic acid 3M, 침출온도 $80^{\circ}C$, 초기 광액농도 50g/L.의 조건에서 순수한 $LiCoO_2$를 침출한 결과, Li이 95% 이상 용해되는 반면에 Co는 1% 이하의 침출율을 나타내었다. 같은 침출조건에서 폐리튬이온전지로부터 선별한 양극활물질을 침출한 결과, Co와 Li의 침출율은 각각 0.25%, 99%로 높은 선택성을 보였다. 용액 중에 잔류하는 Li은 $Na_2$$CO_3$혹은 LiOH을 첨가하여 Li 탄산염 흑은 Li 수산화물의 형태로 회수할 수 있다.
연질PVC(polyvinyl chloride) 재료를 알카리수용액 중에서 반응온도 $80~120^{\circ}C$, 반응시간 0~24시간으로 처리하였을 경우 PVC의 탈염소가 일어나기 이전에 첨가제만을 선택적으로 분리.회수하는 목적으로서 가소제의 침출거동에 관해서 검토하였다. 10$0^{\circ}C$ 이하에서는 연질PVC재료에서의 탈염소는 거의 일어나지 않았으며 또한 NaOH농도가 5M이상에서는 가소제의 용출율은 100% 였다. 따라서 반응온도 및 NaOH농도를 조절함으로써 연질PVC재료로부터 탈염소가 일어나기 이전에 가소제만을 선택적으로 분리하는것이 가능했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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