일방향응고법으로 IN792+Hf 초내열합금의 응고속도에 따른 응고거동의 변화에 대해 연구하였다. 조직관찰을 통해 각 상의 응고과정과 석출거동을 분석하였다 일방향응고시 응고속도가 감소하면 문자형의 탄화물은 면상 탄화물로 변화하였고 ${\gamma}$상과 탄화물의 결합은 탄화물의 수지상 성장에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 긴 막대형상의 탄화물이 0.5$\mu\textrm{m}$/s의 응고속도에서 입계를 따라 형성되었으며 잔류액상지역에서 ${\gamma}$'형성원소가 풍부한 구역과 고갈된 구역이 발견되었다. 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'은 형성원소가 풍부한 구역에서 핵생성하였으며 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'의 형성은 잔류액상지역의 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율을 높여 η상의 석출을 유발하였다. 느린 응고속도에서는 잔류액상지역으로부터의 충분한 역확산으로 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율이 낮아져 η상의 석출이 억제되었다.
마그네사이트 광석의 염산용해 특성 및 불순물 제거에 대한 연구를 수행하였다. 마그네사이트의 용해율은 용해온도가 증가할수록, 광석 입도가 감소할수록 증가하였다. 최적 용해조건은 용해시간 2시간, 용해온도 $80^{\circ}C$, 광석입도 $100\;{\mu}m$ 였으며, 최적 용해조건에서 98%의 Mg를 용해할 수 있었다. Si, Al 성분들은 대부분 용해잔사에 존재하므로 용해 후 여과를 통하여 상당량 제거가 가능하였으며, 용해된 불순물들은 용액의 pH 조절을 통하여 금속 수산화물로 석출시켰다. 또한 석출된 금속 수산화물을 응집, 침강시키기 위하여 고분자 응집제를 사용하였으며, 최적 응집제 주입 조건은 비이온계 고분자 응집제 1 mg/100 ml이었다.
실용치과재료로 사용되고 있는 Ag-Pd-Cu 3 원계 합금의 시효석출과정을 Pd 및 Cu의 용질 농도의 조성비가 약 1.7인 합금과 이 합금에서 2wt%Au의 첨가합금에 미치는 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-25Pd-15Cu 3원 합금은 ${\alpha}$의 단일상에서 ${\alpha}_1$ (Cu-rich), ${\alpha}_2$(Ag-rich) 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효에 의하면 $100{\sim}300^{\circ}C$의 저항증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}+{\alpha}_2+PdCu{\to}{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 2상분리 반응에 경화되며 최고경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu 규칙상의 혼합영역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하고 경화촉진에 기여하였다. 또한 Nodule은 미세한 lamella조직을 나타내고 이들 ${\alpha}_2$와 PdCu상과의 미세한 혼합상의형성이 시효경화에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 석출상은 thin lamella구조의 잘 방위된 미세한 판상석출물로서 이들 미세 판상석출물은 AuCu($L1_0$)type의 face-centered tetragonal(fct)의 초격자구조였다. 규칙화된 미세한 판상석출물은 stair-step mode로서 twinning에 의해 형성되며 이것은 시효에 의해 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같은 초격자 형성시 정방비틀림 때문이라고 생각된다. 이들 twinning lamella는 귀금속원소에 의해 형성된 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같기 때문에 이들 합금의 부식저항에도 기여하였다. Ag-25Pd-15Cu합금은 전반적으로 양호한 내식성을 나타내며 Pd.Cu=1인 합금에서보다도 Pd함량이 높은 Pd/Cu=1.7에서 내식성이 보다 우수한 것은 Pd 함량이 내식성에 기여하였고 2%Au의 첨가에 의해서 부식성을 개선할 수 있었다.
전이금속 산화물은 비교적 높은 용량 (700~1000 mAh/g)을 갖기 때문에 차세대 리튬전지용 음극으로서 많은 연구가 진행되어 왔다. 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조는 높은 비 표면적의 산화물과 높은 전기전도성을 가지는 금속 코어로 구성되어 고효율 리튬전지에 적용가능하다. 본 연구에서는 구리 소재 상에 나노코어구조의 구리/코발트 입자를 전기화학적으로 석출시킨 후 구리의 산화가 일어나지 않는 전해질/전위 조건에서 코발트만 선택적으로 산화시켜 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조를 얻을 수 있었다. 제조된 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 입자를 리튬전지의 음극으로 사용하여 매우 우수한 충/방전 안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
액체금속로 전열관재료용 개량 9Cr-1Mo강의 특성에 미치는 텅스텐의 영향을 고찰하기 위하여 개량 9Cr-1Mo강에 텅스텐을 2wt.% 첨가하여 템퍼링 온도에 따른 기계적 특성 및 미세조직의 변화를 조사하였다. 미세조직을 관찰한 결과 템퍼링시 전위회복에 의해 형성되는 셀 구조가 나타나는 템퍼링 온도는 개량 9Cr-1Mo강의 경우 $700^{\circ}C$인 반면, 텅스텐을 첨가한 9Cr-0.5Mo-2W강의 경우는 $750^{\circ}C$이었으며, 이 결과로부터 텅스텐 첨가는 전위회복을 지연하였음을 알 수 있다. 텅스텐을 첨가하여도 템퍼링 온도에 따라 생성되는 석출물의 종류는 차이가 없었으나, 텅스텐을 첨가한 강에 있는 석출물에는 텅스텐이 포함되어 있었다. 텅스텐의 첨가로 경도값, 고온 인장강도 그리고 항복강도가 증가하였다. 이것은 텅스텐 첨가로 인한 미세구조의 안정화에 기인하는 것으로 보인다. 충격시험에서는 항복강도가 낮은 개량 9Cr-1Mo강이 더 우수한 충격파괴특성을 가졌다.
$1,000^{\circ}C$ 이상의 고온에서 수천~수만 rpm으로 작동하는 가스터빈 부품의 수명을 예측하기 위하여 크립파단 실험으로 얻어진 Larson-Miller 크립곡선을 활용하고 있다. 이 방법은 고온에서 시편에 하중을 주어 파단수명을 구하여 크립 파단수명을 온도와 하중의 함수로 나타낸 실험결과 곡선이다. 파손적 실험으로서 오차가 수십배를 상회하여 수명예측이 정확하지 않다. 반면에 본 연구에서는 비 파손적일 뿐 아니라 더 정확한 수명예측이 가능한 방법을 소개하고자 한다. 즉, $1,280^{\circ}C$에서 22,000시간(6,000 기동) 사용되어 폐기된 보령 가스터빈 제1단 단결정 블레이드(버켓)에 국부적으로 polishing한 후, 부식시킨 다음 replica를 떤다. 이 replica에 붙은 석출물들은 TEM과 SEM 사진으로 구하여 디지털 이미지하여 크기가 측정된다. 블레이드가 사용 전에 $0.45{\mu}m$ 크기에서 사용 후, $0.6{\mu}m$로 성장하였으나, 추가적으로 약 만여 시간 더 사용할 수 있으며 열처리를 추가하면 이만여 시간 더 사용할 수 있음을 알 수 있었다.
부식은 재료와 사용 환경과의 상호작용에 의한 결과로서 일반적으로 두께의 감소와 균열의 발생 및 파손 등의 문제로 나타난다. 특히 사용환경 중에서 해수 분위기는 금속의 부식에 가장 유리한 조건이다. 따라서 해양환경 중 항만이나 조선 및 해양 산업 등에 많이 이용되는 강 구조물은 이에 대응하기 위하여 도장방식이나 음극방식을 사용하고 있다. 여기서 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 전기적으로 연결하여 방식하는 방법이다[1]. 한편, 해수 중에서 이와 같은 원리로 음극방식 할 경우에는 피방식체인 강재표면에 부분적으로 칼슘 또는 마그네슘 화합물 등의 생성물이 부착하는 현상을 볼 수 있게 된다. 이와 같이 수산화마그네슘($Mg(OH)_2$)및 탄산칼슘($CaCO_3$)을 주성분으로 하여 석출되는 석회질 피막(calcareous deposits)은 피방식체에 유입되는 음극방식 전류밀도를 감소시켜 주거나 물리적 장벽의 역할을 함으로써 외부의 산소와 물 등 부식환경으로부터 소지금속을 보호한다[2]. 그러나 석회질 피막은 소지금속과의 결합력, 막의 균일한 분포, 내식성 및 제작시간의 단축 등 해결해야 할 과제가 있다. 또한 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 따라서 본 연구에서는 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 전착프로세스를 통해 해수 중 기체를 용해시켜 석회질 피막을 제작하고 막의 결정구조 제어 및 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판(Steel Substrate)은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)을 사용하였으며, 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$의 조건으로 인가하였다. 양극의 경우에는 해수에 녹아있는 이온 이외에 다른 성분들이 환원되는 것을 방지하기 위해 불용성 양극인 탄소봉(Carbon Rod)을 사용하였다. 이때 석출속도, 밀착성 및 내식특성 향상을 위해 해수에 주입한 기체의 양은 0.5 NL/min였으며, 기판 근처에 고정하여 음극 부근에서의 반응을 유도하였다. 각 조건별로 제작된 막의 표면 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였으며, 석회질 피막의 밀착성과 내식특성을 평가하기 위해 규격에 따른 테이핑 테스트(Taping Test, ISO 2409)와 3 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하여 제작된 막의 내구성과 내식성을 분석-평가하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수 중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 3 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
코발트-크롬 합금은 다양한 치과보철물 제작에 이용되고 있고, 다른 합금에 비해 저렴한 가격과 우수한 기계적 특성이 장점이다. 최근, 기존 제작 방식의 단점을 극복하기 위해 적층제조 방식인 선택적 레이저 용융 방법이 보철물 제작에 이용되고 있다. 선택적 레이저 용융 방법의 공정 중 급속 가열과 냉각 과정은 제작된 합금의 미세구조와 결정립을 미세화하고, 기포를 감소시켜 기존 제작 방식에 의한 합금에 비해 기계적 특성을 향상시킨다. 반면, 적층과 급속 가열 및 냉각은 다량의 잔류응력 축적을 초래하는데, 추후 기계적 특성에 악영향을 미칠 수 있다. 따라서, 잔류응력을 제거하기 위해 주로 열처리를 시행하고, 회복과 재결정화에 의한 잔류응력의 감소뿐만 아니라 상변태, 석출물 및 미세구조의 균질화가 동반되어 기계적 특성의 복잡한 변화가 나타난다. 본 문헌고찰에서 코발트-크롬 합금의 제작 방식 비교 및 선택적 레이저 용융 방법으로 제작된 합금의 특징에 대해 알아보고자 한다.
주방상태 및 열처리를 행한 다합금계백주철(Fe-5%Cr-5%V-5%Mo-5%W-X%C(X=0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0)에 있어서 탄소함량이 탄화물의 형태 및 잔류오스테나이트의 함량에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 주방상태의 경우, 2.0% 이하의 탄소함량에서는 편상MC 및 층상 $M_2C$탄화물만 관찰되었으나 2.5%C 이상의 경우, 편상 및 괴상MC, 층상$M_2C$ 그리고 셀형 $M_7C_3$탄화물이 관찰되었다. 또한, 기지조직내 오스테나이트의 함량도 탄소첨가와 더불어 점차 증가하여 2.5%C에서 84.8%의 최대함량을 나타낸 후, 3.0%C에서는 다시 감소하였다. 또한 열처리한 시편의 경우, 1차탄화물의 형상은 주방상태의 그것과 비슷하였으나 열처리중 기지조직내 용해되었던 C, Cr, V, Mo, W등이 아주 미세한 2차탄화물의 형태로 석출되어 기지조직내 오스테나이트의 함량은 주방상태의 그것에 비해 감소하였다.
Al-Mg-Cu-Mn계 합금을 가공열처리하고 초소성 특성을 조사한 후 광학 및 전자 현미경을 이용하여 초소성에 영향을 미치는 주요한 인자들을 조사하였다. 균질화 과정에서 제거되지 않은 조대한 2차상들은 그 후의 가공열처리 과정에서도 계속 잔류하여 초소성 변형 중 기공을 유발함으로써ㅓ 초소성 신율을 저하시켰다. 반면에 가공열처리 과정에서 생성된 미세한 석출물은 결정립 성장을 억제하여 조직을 안정화함으로써 초소성 특성을 향상시켰다. 균질화처리 조건은 2차상의 크기과 분포에 큰 영향을 주어 2단계 균질화-공냉처리는 1단계 균질화-노냉처리보다 조대한 2차상의 제거와 미세석출물의 생성에 효과적이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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