스마트폰 및 카메라 케이스 등에 널리 적용되고 있는 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해 양극산화법이 산업적으로 널리 이용되고 있다. 알루미늄에 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십 nm~수백 nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화한다. 본 연구에서는 CTSA를 통한 AA5052합금의 양극산화 착색처리와 내식성의 개선 여부를 조사하였다. 알루미늄은 Al5052에는 Mg 외에, 소량의 Si을 포함하고 있다. 이 Si는 알루미늄 표면에 석출물 형태로 존재한다. 이 Si 석출물은 양극산화 시 기지상의 알루미늄 표면의 pore 형성을 방해하는 원인이다. 이러한 Si 석출물의 존재가 균일한 pore 형성을 방해하게 되고, 불균일한 포어를 가지는 표면은 착색처리 시 색상의 편차를 크게하는 원인이 되어 불량률을 높인다. 이러한 요인을 개선하기 위해 CTSA의 처리조건을 최적화 하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 디스머트, CTSA처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, CTSA의 조건을 다르게 하고 SEM을 통해 Si 석출물의 감소율을 비교하였다. CTSA조건으로는 시간(60s, 180s, 300s), 농도(10%, 20%, 30%, 40%) 및 온도($25^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $60^{\circ}C$)를 변화시켰으며, CTSA 처리 전과 후의 시편의 위치를 동일하게 하여 비교하였다. 결과 적정 시간, 농도, 온도 조건하에 pore를 불균일하게 하는 Si 석출물들이 제거되는 것을 확인할 수 있었다. CTSA 처리는 온도가 높을수록, 시간이 길수록, 농도가 적당히 진할수록 석출물이 잘 제거되는 것을 확인하였다. 또한 CTSA처리가 알루미늄의 내식성에 미치는 영향을 확인하기 위해서 침적시험에 의한 무게감소율 및 전기화학측정을 실시하였다.
본 연구에서는 비등방성 기재 안에 있는 두개의 비등방성 구형석출물에 대한 보다 일반적인 해법이 다루어진다. Green함수와 석출물의 특성함수(characteristic function)을 이용하여 변형도에 대한 적분방정식이 유도되었으며, Taylor급수를 이용 한 근사해가 얻어졌다.이 방법은 어떠한 대칭성도 필요로 하지 않으므로 석출물의 크기나 재질 등이 서로 다른 경우에 적용될 수 있으며 급수전개하는 점을 옮김으로써 기존의 연구에서보다 더욱 정확한 해를 얻을 수 있다. 또한 특성함수의 중첩이 가능 함을 이용하면 이 방법은 세개 또는 그 이상의 석출물을 갖는 계(system)에도 적용될 수 있다.
용접능률의 향상을 위한 대입열용접법의 적용은 과도한 입열량으로 인하여 용접부의 인성이 저 하한다는 점에서 그 적용에 주의를 요한다. 본 보에서는 대입열용접시 열영향부의 인성 저하의 원인과 그 대책을 강재의 측면에서 검토하였다. 고장력강을 용접하면 입열량이 증가함에 따라 오스테나이트 결정립이 조대화되고 상부 베이나이트와 도상 마르텐사이트가 생성되어 인성이 저하한다. 그 대책으로서는 용접 열싸이클과정중 안정한 질화물, 산화물등을 모재에 미세분산시켜 오스테나이트 결정립 성장을 억제하고, 페라이트, 펄라이트 변태를 촉진시킨다. 이러한 석출물의 형성을 위해서는 주로 Ti, Ca, REM, B등의 합금원소가 이용된다. 소입성이 높은 주질고장력 강에서는 석출물의 분산에 의한 페라이트의 변태 촉진 보다는 Mn, Ni, Cr, Mo, V등의 합금원 소를 첨가하여 소입성을 높여 인성이 우수한 하부 베이나이트 조직을 형성하든가, 탄소량을 저 감시켜 도상 마르텐사이트의 생성을 억제하므로서 인성을 확보한다. 현재 국내에서 제조되고 있는 대입열용접용강중 인장강도 50kgf/mm$^{2}$급강은 기본적으로 용접부 인성이 우수한 TMCP법으로 제조되며, Ti등을 첨가하여 석출물의 효과를 이용하고 N을 억제하여 기지의 인 성을 향상시키는 등의 방법을 병용하고 있다. 인장강도 60kgf/mm$^{2}$ 급강은 조질처리에 의하여 제조되며, 50kgf/mm$^{2}$급강과 같이 Ti, B등의 첨가에 의한 석출물의 효과를 이용 하고 있다.
Zr합금에서 V, Sb의 함랗 변화가 Zr 합금의 부식 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 V, Sb함량을 각각 0.1, 0.2, 0.4wt.% 변화시킨 6종의 합금을 제조하고$ 360^{\circ}C$ 물 분위기에서 100일 동안 부식실험을 수행하였다. V이 0.2, 0.4wt% 첨가시편에서는 부식 속도의 천이 현상이 관찰되지 않았으나 0.1wt.% V 첨가 시편의 경우 10일 이후부터 무게증가량이 급격히 증가하는 부식 속도 가속 현상이 발생하였다. V 첨가량이 증가할수록 내식성이 증가하였으며 0.4wt.%V 첨가 합금이 가장 우수한 내식성을 보였다. Sb가 첨가된 삼원계 합금에서는 0.1, 0.4wt.%Sb 첨가 시편의 경우 초기부터 급격히 부식이 가속되는 현상이 발생하였으며 Sb 첨가량이 증가할수록 무게증가량이 감소하다가 다시 증가하여 0.2wt.% Sb 첨가에서 최소 무게증가량을 보였다. V, Sb함량이 증가할수록 석출물의 크기와 석출물의 부피 분율이 증가하는 경향을 보였으며 석출물의 크기가 0.11-0.13$\mu\textrm{m}$의 석출물 크기를 가질 때 가장 우수한 내식성을 보였다. 부식특성과 석출물 크기와의 관계로부터 적절한 크기의 석출물은 음극반응에서 전자의 전도를 제어하고 안정한 산화막 미세구조를 유지하는데 중요한 역할을 한다고 사료된다.
Nb steel에 있어서의 석출물의 형상과 구조를 SEM, TEM과 XRD를 이용하여 연구하였고 추출물들의 정량분석을 ICP-AES를 사용하여 실시하였다. 석출물 추출 방법으로는 정전위 전해추출법을 사용하였고 전해액으로는 10% AA-methanol 용액과 15% Na-citrate 용액을 사용하여 비교하였다. 전해추출 전위는 10% AA-methanol 용액에서는 -100mV, 15% Na-citrate 용액에서는 -250mV로 선택하였고 이 전위에서 Nb 석출물을 분리하는 데 적당하였다. 추출 잔사 중의 $Fe_3C$의 크기는 $0.2{\sim}1.0{\mu}m$ 정도였고 Nb 탄질화물의 크기는 $0.003{\sim}0.1{\mu}m$ 정도였다. 0.1% C-0.007% Nb-0.004% N의 조성을 가진 강에서 Nb 석출물의 조성은 $NbC_{0.65}N_{0.2}$인 것으로 나타나 입방정계의 탄질화물인 것으로 판명되었다.
MX 석출물 형성 원소인 V과 Nb을 첨가한 11Cr-1Mo-VNb 페라이트계 내열강의 각각의 시험 온도에서 파단 시간에 따른 미세조직의 변화를 연구하였다. 초기 조직은 템퍼드 마르텐사이트 조직을 갖고 있었으며, 고온 강도를 저하시키는 ${\delta}$-페라이트는 존재하지 않았다. 주 석출상은 $M_{23}C_6$와 MX로 확인되었다. 또한, 모든 크리프 파단재에서 응력을 받은 게이지 부분이 응력을 받지 않은 그립 부분보다 석출물 및 마르텐사이트 래스 폭의 성장이 가속되는 결과를 나타내었다. 이는 크리프 변형 중 응력 집중에 의해 래스 경계를 따라 전위가 집적되고, 이에 따른 용질원자의 확산 속도가 증가하여 석출물의 성장에 따른 래스 경계의 이동이 일어나 게이지 부분이 그립 부분보다 마르텐사이트 회복이 가속된 것으로 판단된다.
Bi-2223 초전도체계에서 석출물을 flux-pinning center로 이용할 수 있는지 가능성을 타진하기 위하여 $Bi_{1.8}$P $b_{0.4}$S $r_{2}$C $a_{2.2}$C $u_3$$O_{8}$ 조성을 가진 Bi-2223/Ag 선재를 반응온도, 산소분압, 시간 등을 변화시키면서 열처리를 행하였다. 열처리 후 석출물들은 XRD, SEM, TEM, EDS로 분석하였다. Bi-2223 모상내의 (Ca, Sr)$_2$(Pb,Bi) $O_4$, B $i_{0.5}$ P $b_3$S $r_2$C $a_2$Cu $O_{12+}$$\delta$/ (3221)와 같은 2차상들의 크기와 분포는 2223 입자들의 연결성을 파괴하지 않고 열처리 조건에 의해서 조절할 수 있었다. 서냉 열처리가 된 시편은 임계전류밀도( $J_{c}$)값이 증가하였는데, 이는 2223 입자내 나노미터 크기로 형성된 석출물들이 flux-pinning sites로 작용한 것으로 추정된다.다.
용탕단조법에 의해 제조된 Mg-9AI-2Zn 합금을 미세조직관찰, 미소경도측정, 인장시험 등을 행하여 시효거동과 기계적 성질을 조사하였다. 용탕에 가압을 한 결과 주조결함이 제거된 미세한 주조조직을 얻었으며 미세조직은 초정 $\alpha$(Mg 고용체), 과포화고용체 $\alpha$상 및 $\beta$(Mg$_{17}$AI$_{12}$)화합물의 3가지 상으로 구성되어 있었다. 16$0^{\circ}C$및 20$0^{\circ}C$에서 시효열처리한 결과 $\beta$석출물에 의한 피크 경도값이 나타났으며 피크경도에서의 석출물의 형태는 lamella 형태의 불연속 석출물이 대부분이었고 과시효에 따라 불연속석출물의 조대화와 함께 연속석출물의 분율이 증가하였다. 용탕단조방법에 의해 제조된 Mg-9AI-2Zn 합금의 인장특성은 인장강도 261.4MPa, 연산율 7.6%로서 상용 AZ 92 합금보다 인장강도 및 연신율에서 우수한 기계적 성질을 가졌는데 이는 Zn의 고용강화 및 용탕의 가압에 의한 효과였다.다.
0.07%C-0.014%Ti-0.015Nb-0.005%B강 (강종 B)을 각각 TMCP처리하여 그 기계적 특성과 B의 거동을 조사하였다. Ta-B강이 Ti-Nb-B강보다 인장강도는 더 우수하였으나 충격 흡수에너지는 훨씬 더 낮았다. Ta-B강의 강도가 Ti-Nb-B강보다 더 우수한 이유는 Ta-B강에서의 Ta의 석출강화 효과가 Ti-Nb-B강에서의 Ti와 Nb의 석출강화 효과보다 더 크기 때문으로 생각된다. Ta-B강은 입내파괴, Ti-Nb-B강은 임계파괴의 파괴양상을 보여이며, Ti-Nb-B강이 Ta-B 강보다 더 큰 충격 흡수에너지를 나타내었다. TMCP에서는 항온변태시의 평형석출과는 달리 연속냉각방법을 사용하였기 때문에 B가 결정립계에 평형적 또는 비평형적으로 편석되어 준안정상으로 생각되는 연속적인 필름 형태의 붕화물을 형성한다. 또한, 냉각속도의 차이에 따라 석출물은 결정질이 되거자 비정질이 되었다. B의 함량이 많은 Ti-Nb-B강에서는 석출물이 비정질상이었다. 한편, B함량이 적은 Ta-B강에서는 B강에서는 결정립계에서 B가 관찰되지 않아는데, 이것은 결정립계에서의 B의 석출이 B의 함량에 매우 민감함을 의미하는 것이다.
현재 상용화되고 있는 치과용 76.5% Pd-11.2% Cu-7.2% GarP 합금의 왁스모형을 원심주조기로 주조하여, 임상조건의 탈개스 및 세라믹 소성처리를 하였다. 이에따른 각각의 시편에 대해 미세조직의 변화를 주사전자현미경 및 EDS로 관찰하고, 최종적인 투과전자현미경으로 조사하였다. 각 조건의 편석, 결정립계 및 석출물부위를 주사전자현미경과 EDS 고 관찰한 결과, 이원계 Pd-GA합금의 안정상들에 해당하는 정량적인 조성비는, 단지 상대적으로 Ga의 성분비만 높게 감지되었다. 특히, 세라믹소성 처리후 미세조직에서 형성된 석출물에 근접한 기지조직일수록 Ga의 농도가 상대적으로 줄어든 고갈현상을 확인하엿다. 또한 투과전자현미경의 제한시야회절도형 분석결과, 주조 및 탈개스처리 후 미세조직의 편석부위에서는 GA의 가장 큰 강도를 보였고, 또 Ga과 Pd 고용체 사이에 미세한 판상의 석출물에 기인하는 줄무늬를 관찰하였다. 한편, 세라믹소성처리후 미세조직의 석출물은 금속간화합물 Pd2Ga으로 밝혀졌으며, 기지조직은 <100> 방향을 따라 약 25nm의 폭을 가지는 미세한 섬유상 형태의 소위 "tweed 조직'을 형성하였다.성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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