멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 일반적으로 5-25 GPa의 압력범위와 ${\sim}2,300^{\circ}C$의 온도범위를 구현할 수 있는 고압 기기로, 지구과학에서는 상부맨틀-맨틀전이대까지의 지구 구성물질의 구조를 연구하는 데 도움이 된다. 본 연구에서는 광물의 상전이를 이용한 멀티 앤빌 프레스에 대한 압력-부하 보정(pressure-load calibration) 과정을 소개하고, 시료실(sample chamber) 내에 존재할 수 있는 온도구배에 대해서 논의하였다. 압력-부하 보정은 14/8 G2, 14/8 step, 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 18/12 조립세트에 대해 1,100톤 멀티 앤빌 프레스를 이용하여 수행했다. 초기 물질로 석영, 규회석구조의 $CaGeO_3$, 포르스테라이트를 사용했고, 고압상의 동정은 XRD 분석을 통해 수행하였다. 광물의 상전이를 통해 $1,200^{\circ}C$에서 시료에 가해지는 압력을 유추할 수 있었으며, ${\alpha}$-석영에서 코에사이트로의 상전이는 3.1 GPa, 석류석 구조의 $CaGeO_3$에서 페로브스카이트 구조의 $CaGeO_3$로의 상전이는 5.9 GPa, 코에사이트에서 스티쇼바이트로의 상전이는 9.2 GPa, 포르스테라이트에서 와즐리아이트로의 상전이는 13.6 GPa의 압력 확인에 이용했다. XRD 결과로 획득한 압력-부하 보정 곡선은 기존에 보고된 유사한 기기의 압력-부하 보정 곡선에 비해 동일 압력을 구현하기 위해 50톤 가량의 유압이 더 필요한 것으로 확인됐다. 이러한 차이는 시료실의 크기 및 조립세트의 압력 매체(pressure medium)와 이차앤빌 사이의 마찰력으로부터 기인한 유압 손실에 의한 것으로 생각된다. 또한 본 연구에서는 14/8 HT 조립세트에서의 시료실 내의 온도구배를 확인했다. 특히 열전대(thermocouple)의 위치 변화에 따라 시료실 높이에 평행한 방향으로 약 ${\sim}200^{\circ}C/mm$에 해당하는 온도구배가 존재한다. 본 연구로부터 구한 멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 곡선과 시료실 내의 온도구배 값은 앞으로 맨틀 내에서의 다양한 비정질 및 결정질의 지구물질에 대한 원자 구조의 변화와 그에 따른 물성 변화를 설명하는 데 적용할 수 있다.
메톡시 폴리(에털렌 글러콜)과 생분해성 폴리에스테르 계열의 카프로락톤 그러고 락타이드로 구성된 블록 공중합체를 수용액 상에서 온도에 따른 솔-젤 전이 현상을 연구하였다. 폴러(에틸렌 글리콜)-폴리카프로락톤 (MPEG-PCL)은 HCI${\cdot}Et_{2}O$촉매 존재 하에서 실온에서 반응 용매로서 메틸렌클로라이드를 사용하여 카프로락톤기 개환을 통하여 합성되었다. 또한, 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(락틱 에시드) (MPEG-PLLA)는 촉매로서 stannous octoate를 사용하여 톨루엔에서 115${\circ}C$에서 중합을 실시하였다. 합성된 블록 고분자는 $^1$H-NMR, IR 그리고 GPC 뿐만 아니라 수용액상에서의 온도 감응성 상전이 형상을 관찰함으로써 그 특성을 분석하였다. 소수기의 사슬길이가 증가함에 따라 솔-젤 전이 온도가 증가하였고 상전이 곡선은 낮은 농도로 급격한 기울기의 증가가 일어났다. 인체온도에서 젤 형성을 확인하기 위하여, 각각의 블록 공중합체 MPEG-PCL과 MPEG-PLLA를 수용액에 20 wt% 농도로 준비하여 쥐에 주입한 후 신체에서의 젤 형성을 확인하였다. 본 연구를 통하여 블록 공중합체가 약물과 단백질의 주사형 이식형제제 등의 생체용 재료로서 가능성을 가지고 있음을 확인하였다.
연구의 배경 앉은 자세에서 일어서기는 일상생활동작중 흔한 동작중의 하나이다. 노인들을 포함한 많은 환자들은 앉은 자세에서 일어서기에 어려움이 있고 속도가 감소한다. 이 연구의 목적은 다른 두 속도로 앉은 자세에서 일어서는 동작을 실행할 때 최대 지면반발력의 세개의 요소를 비교하는 것이다. 대상자 22명의 건강한 성인 (20-36세)을 대상으로 하였다. 실험방법 앉은 자세에서 일어서기동작 수행중 최대 지면반발력을 측정하기 위하여 힘판을 사용하였다. 대상자들은 메트로놈을 이용하여 각각 느린 속도 (3초: 총 앉은 자세에서 일어서기동작 수행시간)와 빠른 속도(1.5초)에서 앉은 자세에서 일어서기를 수행하였다. 느린 속도와 빠른 속도중 최대 지면반발력을 비교하기 위해 짝비교 t-검정을 사용하였다. 결과 빠른 속도시 최대 지면반발력의 수직(p<0.05), 전-후(p<0.05), 내-외(p<0.05) 요소에서 느린 속도시와 차이가 있었다. 최대 지면반발력의 모든 요소가 움직임의 속도의 증가에 비례하여 증가하였다. 토의 및 결론 빠른 속도의 앉은 자세에서 일어서기를 수행하기 위해서는 최대 지면반발력의 수직, 전-후요소의 추진력이 요구된다. 최대 지면반발력의 내-외요소는 상전방으로 작용하는 모멘트의 증가에 대한 제동력으로 생각된다. 또한, 빠른 속도로 앉은 자세에서 일어서기 동작을 수행하기 위하여 추진력은 일어서는 순간의 모멘트에 대한 지면반발력의 내-외요소에 영향을 미친다. 이라한 결과들은 앉은 자세에서 일어서기 동작에 어려움을 갖는 노인이나 환자들의 노력을 덜기위해 느린 속도의 움직임이 필요함을 제안한다.
9mol% 의 MgO로 $1650^{\circ}C$에서 4시간 고상반응과 동시에 소결시킨 부분안정화 지르코니아 소결체(9MZ-PSZ)를 소성후 냉각중 $1200^{\circ}C$~$1400^{\circ}C$의 온도범위에서 열처리하여 이의 열분해 반응, 열충격기등 및 기전력 특성에 대하여 조사하였다. 열충격시럼 전과 후의 강도, 열팽창률, X-선 회절분석에 의한 단사정사 함률과 상전이, 밀도 및 갈바닉 전위를 측정하였으며 SEm에 의한 미세구조를 관찰하였다. 입체부근의 미소화학분석은 $1350^{\circ}C$ 열처리 시편에 한하여 EDX 로 정량하였다. 9MZ-PSZ 시편의 열처리에 의하여 입방정상의 $ZrO^{2}$는 상기 온도범위에서는 준안정-정방정상의 $ZrO^{2}$와 MgO로 열분해되는데, 이때 생성된 준안정 정방정상은 열충격 시험후의 잔류강도를 응력유기상전이 효과에 의해 증가시킨다. 또한 MgO는 입계에 연속적으로 존재하는데 이런하 MgO의 연속상을 통한 열전도롤 인하여 PSZ의 열충격 저항이 크게 향상된다. 이때 PSZ의 열분해 속도와 단사정상 함량은 열처리 온도가 $1400^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$로 감소됨에 따라 증가한다. 갈바닉전의 측정결과 이상의 열처리에 의하여도 양호한 기전력 특성을 갖는 지르코니아 고체전해질을 제조할 수 있다.
유연한 알콕시 곁사슬을 갖는 전방향족 폴리에스터가 direct polycondensation에 의하여 합성되었으며, 합성된 중합체들은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, 편광현미경 및 X-ray 분석기에 의하여 조사되었다. 1,1,2,2-테트라클로로에탄(TCE)을 용매로 사용하여 측정된 중합체의 고유점성도(${\eta}_{inh}$)는 0.46~2.41 dL/g의 값을 나타내었다. 곁사슬을 갖는 중합체들은 두 개의 용융전이 즉, 고체상-sanidic 액정상으로의 전이 ($T_{m1}$)와 sanidic 액정상-nematic 액정상으로의 전이 ($T_{m2}$)를 나타내었으며, 알콕시 곁사슬의 길이가 증가함에 따라 상전이온도들은 감소하고, 유기용매에 의한 용해도는 증가하는 경향을 나타내었다. X-ray 분석에서, $2{\theta}\;{\simeq}5$와 $2{\theta}\;{\simeq}20$ 피이크는 각각 중합체 주사슬과 긴 곁사슬의 결정화에 의한 것으로 나타났다.
1. 연구 목적 및 배경 사상의학(四象醫學)에서의 대소음양인(太少陰陽人)의 체질 구분의 근거는 폐비간현(肺脾肝賢)의 각기 다른 장리로 인한 것으로 이는 폐비간현(肺脾肝賢)의 위치와 사상인(四象人) 구분의 근거인 체형기상(體形氣像)까지 이어진다. 이러한 각기 다른 체형기상(體形氣像)은 사상인 체질 구분의 가장 중요한 단서중의 하나로 이를 측정하여 각 체질의 사초(四焦) 체간부(體幹部)를 수기로 측정한 연구가 있었으나 이는 측정상의 오류가 많아 본 연구에서는 삼차원계측기를 이용하여 각 체질별 체간의 삼차원적인 특징을 해부학적 위치를 중심으로 측정하고 둘레, 단면적, 체적 등의 입체적 측정을 통해 체간부의 정량적인 특정을 살펴 체질 구분에 이용하고자 하였다. 2. 연구 방법 체질진단용 설문지 1번, QSCC(II), 맥진, 침진의 진단 방법을 이용하고 사상의학 전문의에 의해 체질 진단된 건강한 20대에서 40대까지의 성인 남자 40명과 여자 20명을 대상으로 Rapid 3D Color Scanner Model 3030 RGB/PS를 사용하여 삼차원 영상을 촬영한 후 해부학적 구조를 근거로 31항목의 체적, 전표 면적, 높이를 측정하고 25가지의 사초 가설을 설정하여 각 체질별 사초의 삼차원적인 특징을 구하였다. 3. 연구 결과 및 결론 1) 체간부 측정 항목의 절대치 (1) 여자의 특징 태음인이 다른 체질에 비해 체간부가 큰 편이고 소음인이 대개의 경우 가장 작은 경향을 나타내었다. 그러나 갑상연골점의 목둘레, 흉골상단의 단면적과 전둘레, 경폭에서 소양인이 가장 작은 것으로 나타나 소양인이 경부 즉, 체간의 최상부가 가장 둘레가 가는 것을 알 수 있다. 유두선 높이의 단면적, 전둘레, 깊이와 중완선높이의 전후둘레의 체간부에서 태음인이 소음인보다 큰 것으로 나타나 체간부의 상부는 소음인이 가장 작은 것으로 나타났다. 치골상단의 폭은 소양인이 가장 작은 것으로 나타났다. (2) 남자의 특징 갑상연골점, 흉골상단, 액와, 유두, 검상돌기, 중완, 하완, 제부, 상전장골극, 치골결합상단 부위에 이르기까지 전 항목에서 태음인의 체형이 가장 크며 소음인의 체형이 가장 작은 것으로 나타났다. 갑상연골점 높이에서 전후둘레, 폭, 깊이에서 태음인이 가장 크고 소음인이 가장 작은 것으로 나타났다. 유두와 유하간의 수직거리는 소양인이 가장 크고 소음인이 가장 작은 것으로 나타났다. 2) 사초부위의 절대치의 비교 (1) 여자 상초의 항목 중에서 갑상연골점 높이에서 액와선높이까지의 체적과 흉골상단높이에서 유두높이까지의 체간 상부 체적이 소양인이 가장 작았다. 소양인이 체간 상부가 다른 체질에 비해 작다. 중상초 : 중상초의 항목 중 흉골상단에서 중완까지의 체적과 흉골상단에서 검상돌기까지의 체적에서 태음인이 가장 큰 것으로 나타났다. (2) 남자 상초, 중상초, 중하초, 하초의 경우 태음인이 소음인보다 체적이 큰 것으로 나타났다. 3) 체간에서 사초가 차지하는 비율에 대한 고찰 (1) 상초 : 액와에서 상전장골극까지를 사초로 설정할때 상초에 해당하는 액와에서 유두선까지의 높이가 태음인이 소양인보다 큰 것으로 나타나 소양인이 액와점에서 유두선 까지의 거리가 체간에서 차지하는 비율이 가장 짧은 것으로 나타났다. (2) 중상초 : 갑상연골점에서 치골결합상단을 사초로 설정할때 흉골상단에서 유두까지의 높이와 액와에서 유두까지의 높이에서 태음인이 소양인보다 큰 것으로 나타났으며 갑상연골점에서 상전장골극까지를 사초로 설정한 경우 흉골상단높이에서 유두까지와 액와에서 유두까지의 높이에서 태음인이 소양인보다 큰 것으로 나타나 소양인이 중상초의 높이가 체간에서 차지하는 비율이 가장 짧은 것으로 나타났다. (3) 중하초 : 흉골상단에서 상전장골극을 사초로 설정할 때 중완에서 제부까지의 체적과 액와에서 상전장골극까지를 사초로 설정할 때 중완에서 제부까지의 체적이 차지하는 비율이 태음인이 소음보다 큰 것으로 나타나 중완에서 제부가 체간에서 차지하는 비율이 소음인이 가장 작은 것으로 나타났다. 4) 각 체질별 사초의 상관관계 태음인은 상초와 중하초의 상관관계를 체적, 표면적, 높이로 나누어 살펴 보아 대개의 경우 역상관관계를 얻었으며 특히도 표면적의 경우는 상관계수가 -0.9~-1로 나타나 상관정도가 높았다. 소음인과 소양인은 중상초와 하초의 상관관계를 체적, 표면적, 높이로 나누어 살펴 보아 대개의 경우 역상관관계를 얻었다.
교류 구동 분산형 EL(ACPEL)에 사용되는 ZnS:Cu 청색 형광체를 고상 반응법으로 제조하였다. 1차 소성 후 인위적 결함을 형광체 표면에 도입함으로서 2차 소성 중에 의해 일어나는 ZnS의 상전이 및 EL 발광 휘도에 미치는 영향을 연구하였다. 즉 1차 소성된 형광체를 ball-mill 공정에서 인위적으로 표면에 defect를 형성시켜 ZnS의 저온상인 cubic으로의 전이가 용이하게 하여 EL구동하에서 발광 휘도를 증가시켰다. Ball-mill의 공정 변수로는 milling 시간과 rpm 등을 고려하여 각 조건에 따른 효과를 고찰하였으며, 발광 spectrum을 측정한 결과, 최적 조건에서 인위적인 결함을 형성하지 않은 형광체 보다 발광 휘도가 약 30% 이상 증가하였다. 또한 각기 다른 ball-mill 조건으로 합성된 형광체의 결정상을 분석하고 비교하였으며 상전이 특성에 따른 발광 휘도 변화를 고찰하였다.
인공 생체유사막을 인지질인 dimyristoyl phosphatidylcholine (DMPC)로 제조하여 인지질 막에 미치는 대두사포닌의 영향을 시차열량 분석계로 연구하였다. 대두사포닌이 침투되기 전, 후의 인지질막의 상그림을 얻어 상 전이시 엔탈피의 변화와 협동단위수를 상법에 따라 계산하였다. 대두사포닌이 침투된 인지질 막의 상그림은 순수 인지질 막의 상 그림에 비해 넓적하게 변하였으며 특이하게 상전이 온도를 낮추었다. 이것은 인지질막의 이중층에 침투된 대두사포닌이 인지질 이중층의 협동단위를 감소시킨 것으로 추정된다. 이러한 결과로 보아 대두사포닌은 인지질 막 이중층의 유동성에 중요한 영향을 미친다고 사료된다.
준안정상인 $\beta$형 HNIW의 용해와 안정상인 $\varepsilon$형 HNIW의 성장 특성을 고려한 모델식을 물질수지와 한께 계산하는 방법으로 결정성장 속도와 용해 속도를 계산하였다. 제시된 모델은 용액을 매체로 하여 진행되는 $\beta$$\longrightarrow$$\varepsilon$전이 현상에 대한 속도론적 데이터를 모사 하는데 유용하였다. 2 단 모델을 이용한 유효 인수로부터, 격정성장 과정에서 표면 축적 단계의 영향은 작으며, 확산 의존성은 ethyl acetate와 chloroform의 혼합 용매 중 chloroform의 함량이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 이들 속도론 적 계수들을 이용한 수치모사를 통하여 $\varepsilon$-HNIW의 입자 크기를 예측하는 것이 가능하였다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조를 가지는 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막을 x = 0.9까지 합성하였다. 니켈 치환된 박막은 작은 x 값에서는 cubic 구조가 유지되지만, $x{\geq}0.6$ 범위에서는 tetragonal 구조로 상전이가 일어남이 발견되었다. 이와 같은 cubic-tetragonal 상전이는 low-spin $(t_{2g}^6,e_g^1)$ 상태를 가지는 $N^{3+}(d^7)$ 이온이 팔면체 자리를 차지하게 됨으로써 나타나는 Jahn-Teller 효과에 의한 것으로 해석된다. 이와 같은 Ni 이온들은 +3 및 +2의 원자가를 가지고 존재함이 X-ray photoelectron spectroscopy 분석을 통하여 확인되었다. $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 박막들에 대하여 가시광선-자외선 영역에서 spectroscopic ellipsometry(SE)를 이용하여 광학적 성질을 조사하였고, 그 결과 분석을 통하여 화합물 전자구조에 대하여 고찰하였다. SE 측정된 유전함수 스펙트럼은 주로 전하이동(charge-transfer, CT) 전이(transition)에 의한 넓은 에너지 영역을 가지는 1.9, 2.3, $2.8{\sim}3.0$, $3.4{sim}3.6eV$ 근처의 흡수구조 들로 이루어져 있는데, $O^{2-}$에서 $Mn^{4+}$ 이온의 $t_{2g}$ (1.9 eV)와 $e_g$$(2.8{\sim}3.0\;eV)$로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{4+}(3d)$ 및 $O^{2-}$에서 $Mn^{3+}$ 이온의 $t_{2g}$ (2.3 eV)와 $e_g$ ($3.4{\sim}3.6$ eV)로의 전이 즉, $O^{2-}(2p){\rightarrow}Mn^{3+}(3d)$ 등에 의한 것으로 해석된다. 또한, 1.6, 1.8, 1.9 eV 부근에서 관측된 좁은 에너지 영역의 흡수구조 들은 팔면체 $Mn^{3+}$ 이온 내에서의 d-d 결정장(crystal-field) 전이에 의한 것으로 해석된다. 이러한 흡수구조는 Ni 치환량이 증가함에 따라 그 강도가 감소한다. x = 0.6의 경우 $e_g$ 상태와 관련된 CT 전이구조 들이 $t_{2g}$ 상태와 관련된 전이구조 들에 비하여 큰 폭으로 감소하는데 이것은 Jahn-Teller 효과에 의해서 격자상수가 tetragonal 구조로 확장됨에 따라 $e_g$ 상태와 $O^{2-}(2p)$ 상태 간의 파동함수 중첩이 감소한 것에 기인하는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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