질소의 함량을 0.04%~0.15% 까지 변화시킨 316L 스테인레스 강으로 공기 중에서 저주기 피로시험을 수행하였다. 전체변형범위 1%, 변형속도 2$\times$$10^3$/sec, 삼각파로 상온 ~$600^{\circ}C$ 온도범위에서 시험을 수행하였다. 상온에서는 사이클이 진행됨에 따라서 연화가 계속해서 발생하지만 온도가 증가하면 초기에 경화가 발생한다. 피로시험 초기에 경화되는 정도와 saturation 응력은 온도가 증가하면 증가한다. 이러한 경화현상은 동적변형시효에 의해서 발생되는 것으로 판명되었다. 질소를 첨가하면 강도는 증가하지만 경화는 감소되었다. 질소에 의한 경화의 감소는 질소가 동적변형시효를 억제하기 때문이다.
본 논문에서는 상온 및 방사선 경화 복합재 풍력 블레이드의 구조성능을 비교하기 위하여 단면 강성, 정적응력 및 동적 고유 진동수를 해석하였다. 먼저 상온 및 방사선 경화공정에 의한 복합재료 시편의 탄성계수 등 물성 값을 적용하였다. 블레이드의 단면 강성 값은 고형 복합재료 보 이론을 적용하여 유한요소 적분법으로 계산하였다. 허브 체결부위를 포함한 소형 풍력 블레이드를 상용 유한요소 프로그램으로 모델링하여 최대 변위와 응력분포 등을 확인하였다. 또한, 풍력 블레이드의 회전속도에 따른 원심력 효과를 고려하여 고유 진동수 해석을 병행하였다. 이와 같은 일련의 해석결과를 상호 비교함으로써, 상온 및 방사선 경화 복합재료의 물성 값 차이에서 기인하는 풍력 블레이드의 구조성능 변화를 정량적으로 분석하였다.
본 연구에서는 비스페놀 A, 에피크로로히트린을 반응시킨 에폭시 기본주제를 중심으로 경화제, 희석제, 충진제, 촉매 등을 배합하여 토목, 건축용 반고체형 에폭시 접착제를 개발하였다. 여기서 특히 에폭시 주제와 희석제의 종류 및 배합비율에 따른 기본 물성, 접착성능 등을 측정하였다. 상온 경화 특성을 측정하기 위하여 경화시 간을 측정한 결과 희석제의 종류와 관계없이 희석제의 양이 증가할수록 경화시간이 증가하고 경화온도도 증가하는 경향을 알 수 있었으며 촉매의 양이 적을 경우가 경화시간이 빠른 것을 알 수 있었다. 또한 경화 시간은 30분 내지 40분 정도로 상온에서 사용할 수 있을 것으로 기대한다. 접착력 시험 결과는 촉매의 양이 적당한 때 가장 좋은 접착력을 나타내고 희석제 중에서 HDGE의 경우가 가장 좋은 접착력을 나타내었고 희식제의 양이 증가할수록 접착력은 증가하였다. 실리카와 철분을 섞어 반고체형 에폭시 접착제를 제조한 경우 기존의 제품보다 우수한 접착력을 나타내었다. 따라서 본 연구에서 개발한 반고체형 접착제는 제조공정 코스트 등에 대한 검토와 함께 제품화하여 토목, 건축 분야의 콘크리트 균열 접착, 볼트와 콘크리트의 접합, 목재의 접합 등에 간편하게 사용될 수 있으며, 배합물질과 비율에 따라 전기전자. 토목건축, 자동차산업 등의 산업용 접착제로서 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
제 3원소가 첨가된 금속간 화합물 TiAI 금속간 화합물 분말을 PREP법(플라즈마 회전전극법)으로 제조하여, 통.방전 강압소결법에 의해 치밀한 소결체를 만들었다. 이에 대해 첨가 원소의 종류와 열처리에 따른 고온 및 상온 압축 특성의 변화를 조사하였다. 소결체의 미세조직은 ${\gamma}$/$\alpha$2 lamella로 이루어진 완전 변태구조였고, 결정립의 크기는 140-150$\mu\textrm{m}$였으며 계단형 결정립계를 나타내었다. 소결체를 ($\alpha$+${\gamma}$)구역인 130$0^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리한 결과, 모든 조성의 시편이 등축점 ${\gamma}$와 lamella로 이루어진 전형적인 duplexrn조로 변태하였다. 상온 압축 시험에서 시편은 파괴될 때까지 가공경화 현상이 나타났으며, Cr을 첨가한 시편이 가장 큰 파괴응력과 변형률을 나타내었다. 한편, 고온 압축 시험의 경우 온도상승 때문에 가공경화의 속도가 감소되었고, 80$0^{\circ}C$에서는 가공경화와 회복이 균형을 이루는 소위 정상 상태의 변형을 보였다.
본 논문에서는 내열성 에폭시 수지의 1차 경화방법에 따른 물성, 전기적 및 기계적 특성과 2차 경화조건에 따른 상온 및 액체질소내에서의 전기적 및 기계적 특성에 관한 연구를 행하였다. 본 연구의 실험결과에서, 첫째, 내열성 에폭시 수지의 1차 경화방법에 있어, 1차 경화시에 에폭시 수지의 물성특성, 전기적 및 기계적 특성에 커다란 영향을 미치고 있음을 알 수 있었다. 즉, 시료제작시에 에폭시 수지의 내부반응온도를 최대한 억제시킴으로서 우수한 제반특성을 가지는 시료를 제작할 수 있음을 알 수 있었다. 둘째, 최적의 전기적 기계적 특성을 가지는 시료는 에폭시 수지의 2차 경화조건에서 볼때, $100^{\circ}C$에서 반복 2차 경화방법에서 얻을 수 있었다. 셋째, 액체질소내에서의 $Tan{\delta}$ 및 ${\varepsilon}_{\gamma}$특성은 상온에서의 $Tan{\delta}$ 및 ${\varepsilon}_{\gamma}$보다 각각 2배 정도 낮게 나타났다. 넷째, 액체질소내에서의 에폭시 수지의 절연강도는 상온에서 보다 0.6-1.0[MV/cm]정도 높게 나타났다. 그리고 에폭시 수지내의 미세결함 발생 및 과잉 열운동으로 한 에폭시 수지 자체의 열 열화등은 상온에서의 절연파괴강도보다 액체질소내에서의 절연파괴강도에 더욱 중요한 인자로 나타남을 알 수 있었다. 수 있었다.
Dynamic DSC 및 TGA 열분석과 Kissinger의 비등온 해석방법을 도입하여 일반 연질용(Sample A), 고온경화 주형용(Sample B), 및 상온경화 주형용(Sample C)의 세 가지 폴리우레탄 탄성체(PU) 샘플에 대한 가교 반응 및 분해 반응에 대한 연구를 진행하였다. DSC에 의한 실험결과로부터, MOCA를 사용하는 고온경화 주형용 PU는 일반 연질용의 PU에 비해 상대적으로 반응 peak점의 온도가 좀 더 저온 쪽으로 이동하면서 반응의 온도범위가 훨씬 더 넓어지는 반응형태를 보이는 반면, 상온경화 주형용 PU의 경우에는 $70\;^{\circ}C$를 전후한 온도에서의 상대적으로 저온반응이 먼저 일어난 이 후에 $140{\sim}170\;^{\circ}C$의 온도범위에서 다시 고온반응이 일어나는 이중모드의 반응형태가 관찰되었으며, 이로부터 상온반응 후 고온에서의 2차반응에 의한 반응완결 과정이 필요함을 보여 주었다. 한편, TGA의 결과로부터, 열분해 반응의 형태는 세 가지 샘플들이 거의 비슷한 양상을 보였으며, 특히 상온경화 주형용 PU의 경우에는 일반용과 고온경화 주형용의 양 쪽 열분해 거동을 함께 지니고 있는 것이 밝혀졌다. 또한 Kissinger 비등온 해석방법이 본 연구의 반응 속도 해석에 대해서도 매우 유효하게 적용될 수 있음을 밝혀졌으며 이 방법을 적용하여 계산해 낸 활성화 에너지는, DSC로부터 각각 10.39, 65.85, 36.52(Low $T_p$) 및 18.21(High $T_p$) kcal/mol의 생성활성화 에너지 감을 나타내었고, TGA로부터의 분해활성화 에너지는 각각 31.94, 30.84, 24.16 kcal/mol의 값을 나타내었다.
본 연구에서는 일액형 이방 도전성 페이스트(anisotropic conductive paste, ACP) 혼합 조성의 상온 보관성을 향상시키기 위해 2-methyl imidazole 경화 촉매제를 5종의 각기 다른 물질로써 encapsulation하였다. Encapsulation용 분말 물질들은 DSC를 통해 그 융점을 관찰하였으며, 이를 통해 encapsulation용 분말 물질들을 액상으로 용융시켜 encapsulation하는 공정이 가능함을 확인할 수 있었다. Encapsulation된 2-methyl imidazole 분말을 포함한 ACP 혼합물질의 상온 보관성을 평가하기 위하여 시간에 따른 점도 변화가 관찰되었다. 그 결과, stearic acid와 carnauba wax로 encapsulation된 2-methyl imidazole 분말을 포함한 혼합물질에서 향상된 상온 보관성을 관찰할 수 있었으며, 이러한 formulation은 기본 혼합물질과도 유사한 경화 거동을 보임을 확인할 수 있었다. 최종적으로 stearic acid와 carnauba wax로 encapsulation된 2-methyl imidazole 분말을 포함한 혼합물질을 사용하여 RFID 칩을 제조된 안테나 패턴이 형성된 PET 기판에 고속 플립칩 본딩을 실시하였다. 이 경우 측정된 접합 강도는 기본 혼합물질에 비해 약 37%의 수준인 것으로 측정되었다.
Membrane용 오스테나이트계 304 스테인리스강 판재의 3점 굽힘피로 특성에 관한 연구를 상온 및 LNG 온도인 $-162^{\circ}C$, 변형량 $0.43{\~}1.70\%$ 범위에서 수행하였다. 저온에서의 굽힘피로 특성이 상온보다 우수한 것으로 나타났고, 이는 변형유기 마르텐사이트 변태에 필요한 구동력이 적어서 보다 많은 양의 마르텐사이트를 함유했기 때문으로 판단된다. 상온 및 저온 모두에서 반복경화 현상이 관찰되었으며, 이러한 반복경화는 상온의 경우 피로주기가 반복됨에 따라 점진적으로 증가되지만 저온의 경우 초기 피로주기에서 급격히 증가된 후 점차로 감소하거나 일정한 값을 나타내었는데 이러한 차이는 저온의 경우 초기에 급격히 변형유기 마르텐사이트가 생성되지만 상온의 경우 변형유기 마르텐사이트 생성에는 일정한 소성변형의 축적이 필요하기 때문으로 생각된다. 기존의 JGA 연구결과와 비교해 볼 때 본 연구에서 사용된 국산소재의 굽힘피로 특성이 우수한 것으로 나타났다.
본 논문에서는 상온 경화형 실리콘 접착제의 표면 특성, 열안정성, 접착력, 그리고 모폴로지 분석을 통하여 접착제의 내엔진 오일성 평가 및 고장분석을 시행하였다. 실험 결과, 엔진오일의 침투는 접착제 시편의 표면에서 중앙으로 진행되었으며, 열화시간에 따라 접착제 시편중에 오일의 함량은 점차 증가하였으며, 접착제의 Si-O-Si 결합은 점차 분해되었다. TGA 실험결과로부터 열분해는 접착제 시편의 표면과 밑 부분에서 발생함을 알 수 있었다. 상온 경화형 실리콘 접착제의 내엔진 오일 시험 후 접착제 시편의 인장강도, 신율, 접착력 등의 물성이 모두 현저하게 감소하였으며, 이는 엔진오일의 흡수와 열화에 의해 초기 접착제 성질을 많이 상실한 것으로 판단된다. 또한, SEM 분석을 통하여 접착제 시편의 파괴모드는 열화시간이 증가함에 따라 응집 파괴에서 계면 파괴로 나타남을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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