Phoxim, which is one of veterinary drugs, is a well-known antiparasitic agent in wide use. In this paper, phoxim was extracted from cattle and pig tissue using solid-phase extraction (SPE) employing a silica cartridge with acetonitrile. Liquid chromatography/electrospray ionization-tandem mass spectrometry (LC/ESI-MS/MS) for the analysis of phoxim from animal tissue was presented. Phoxim was detected on a $C_{18}$ column ($2.1{\times}100\;mm$, $3.5\;{\mu}m$) using a mobile phase of 0.1% formic acid in water and acetonitrile. A linear correlation observed in the calibration curves for cattle (0.0048~2.0 mg/kg) and pig (0.0055~2.0 mg/kg) showed above $r^2$=0.995. Accuracy measured at concentrations ranging from 0.0048 to 0.2 mg/kg was the range of 68.2~106.9%. Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were the range of 0.0014~0.0017 mg/kg and 0.0048~0.0055 mg/kg, respectively. The precision (RSD%) was below 11.2%.
A rapid and sensitive voltammetric method for the quantitative determination of Clenbuterol on electrochemically activated glassy carbon electrode has been developed. Using differential pulse voltammetry, the linear response range for the clenbuterol was between $1{\times}10^{-7}$ and $2{\times}10^{-5}M$, and the detection limit was $6{\times}10^{-9}M$ (S/N = 3). The relative standard derivation was 4.3% for $1{\times}10^{-6}M$ clenbuterol. Recoveries of 96% of the clenbuterol (n = 3) were obtained from urine spiked with different amounts in the ranges $5{\times}10^{-7}M$ and $1{\times}10^{-6}M$ by this method.
Lee, Chang Heon;Suh, Moo Yul;Choi, Kae Chun;Park, Yang Soon;Jee, Kwang Yong;Kim, Won Ho
Analytical Science and Technology
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v.13
no.4
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pp.474-483
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2000
An inductively coupled plasma atomic emission spectrometer/shielding system was specially designed and built for the analysis of radioactive materials. Both of an inductively coupled plasma source and a sample transfer system to be contacted with radioactive materials was installed in a stainless steel glove box. In terms of analytical capability and radiation safety, characteristic feature of the system was investigated. Its applicability to the determination of fission products and corrosion products in the radioactive materials such as spent fuel dissolver solution and the primary coolant of nuclear power reactors was evaluated. In the concentration range $0.01-0.1mgL^{-1}$, the relative standard deviation was found to be less than 5%.
In this study, we propose a method to improve the precision of contact resistance measurement circuits using constant current method and voltage drop method, and implement a dashboard that monitors the measured data of contact resistance measurement systems through MQTT broker server. The contact resistance measurement system measures the resistance value and transmits the measured value to the MQTT broker server using wireless communications. This developed dashboard uses Node-RED and Node-RED-Dashboard to receive the resistance values of up to four contact resistance measurement systems and show them to user's monitor screen. Users can manage multiple measurement data using a single dashboard and easily interface with other devices through the MQTT broker server. Through the experimental results from real data measurements, the relative standard deviation about precision is improved to average 40.37% and maximum 64.73% respectively.
A chemiluminescence method has been developed to determine vitamin $P_1$ in aqueous solution which is based on the enhancement of the intensity of lucigenin using lucigenin-$H_2O_2$ as chemiluminogenic system. The effects of experimental parameters such as concentrations of lucigenin, pH and concentrations of $H_2O_2$ were studied. The present method allows the determination of vitamin $P_1$ over the range $7.5{\times}10^{-6}{\sim}5.0{\times}10^{-4}mol/L$. The detection limit was $5.7{\times}10^{-7}mol/L$. The relative standard deviation was 0.75 % for 10 determinations of $7.5{\times}10^{-5}mol/L$ vitamin $P_1$. The correlation coefficient of the working curve was 0.9984 (S/N=3).
An effective and specific procedure for confirmation of neomycin, aminoglycoside antibiotic in honey was developed and validated. Honey was adjusted to pH 2 with 0.1M HCl and applied to weak cation-exchange SPE cartridge. Neomycin was eluted with basified methanol. Following separation by ion-pairing liquid chromatography, neomycin was analysed with positive electrospray ionization and MRM mode. Quantification was linear over the range of $5.0{\sim}250.0{\mu}g/kg$ ($r^2$ >0.9951). The precision (R.S.D.) and accuracy (as a bias) of quality control samples in honey ranged 11.5~18.7% and 10.9~20.9%, respectively. Established method can be applied to analysis of neomycin in honey.
To preconcentrate trace elements, microgram amounts of 5 heavy metals (Cu, Co, Ni, Zn and Cd) were precipitated with 8-hydroxyquinoline (oxine) and metal oxinates were extracted with stearic acid. And then each of the molten stearic acid extract with stearic acid. And then each of the molten stearic acid extract was poured into a glass ring and cooled for specimen preparation. The obtained specimens were analyzed by X-ray fluorescene spectrometry. And then conditions of precipitation formation and extraction, reproducibility, sensitivity and detection limit were observed. The relative standard deviation of specimen preparation was 1.0~5.7% and the detection limit was 5~$50{\mu}g$/100ml. The proposed preconcentration procedure exhibited a considerable inhancement and simplicity in preparing specimens.
An ultrasonic power measurement system in milliwatt range was constructed. The ultrasonic power can be determined by measuring the radiation pressure on a target using self-compensating microbalance. Measurement was performed using a perfect reflector and a perfect absorber. In order to check the feasibility of the system, the ultrasonic power for the two targets was measured. Also, the systematic measurement errors and the reproducibility were examined. The relative error between two targets is proved to be within 2%. Also when the ultrasonic power range is larger than 10mW, the standard deviation for repeated measurement becomes smaller than ${\pm}$2%.
A simple and practical method for the determination of caffeine in coffee, black tea and green tea was studied. The analysis of caffeine was performed by reverse phase high perfomance liquid chromatography using a ${\mu}-Bondapak$ C18 column at isocratic condition with methanol-acetic acid-water (20: 1: 79) on UV detector at 280 nm. The extraction and clean-up of caffeine in sample is based on combing a simple pretreatment with the use of a Sep-Pak Alumina A cartridge. The average recoveries of caffeine from several samples were 95.2 -101.3%, the relative standard deviation for the whole procedure was 0.10 ~ 0.62%, and the detection limit of caffeine in sample solution was about $0.1\;\mu\textrm{g}\;per\;ml$.
A photodiode array multichannel detector system for capillary electrophoresis was developed. The photodiode array detector for capillary electrophoresis (CE-PDA) has 1024 photodetectors and can analyze sample by measuring UV/VIS absorption spectrum in 275~675 nm wavelength range. The CE-PDA instrument can get a spectrum in 30 ms during sample separation and can be programmed by a PC to control various experimental conditions required for sample analysis. The performance of the multichannel CE-PDA instrument was tested using L-ascorbic acid and alizarin yellow GG mixture. The reproducibility test of the CE-PDA system showed 5.6% RSD.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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