본 연구에서는 THF(Tetrahydrofuran)와 산화탄소나노튜브를 혼합한 유체가 메탄 하이드레이트 생성에 어떠한 영향을 미치는지 알아보기 위해 하이드레이트 생성실험을 수행하고 비교분석하였다. 먼저 하이드레이트 생성 시 정확히 큰 동공에 하나의 THF 분자를 위치시킬 수 있는 5.56 mol%의 THF 혼합유체와 0.003 wt%의 산화 탄소나노튜브를 첨가한 산화탄소나노유체에서 하이드레이트 생성실험을 수행한 결과 같은 과냉도에서 상평형은 THF가 우수하였으며, 하이드레이트 생성에 소모되는 가스소모량은 산화탄소나노튜브가 월등히 우수한 효과를 보였다. 따라서 이 두 종류 촉진제의 단점을 보완하고, 우수한 효과를 이끌어 내기 위해 THF와 산화탄소나노튜브를 혼합하였다. 0.003 wt%의 산화탄소나노유체에 5.56 mol%의 THF를 혼합하였으며, 하이드레이트 상평형, 가스소모량, 생성시간을 측정하여 증류수와 THF, 산화탄소나노유체와 비교하였다. 그 결과, THF+산화탄소나노튜브 혼합유체의 상평형은 THF의 상평형과 비슷하였으고, 과냉도 3.4K에서의 가스소모량은 산화나노유체가 증류수의 3.6배, THF가 증류수의 1.7배, THF+산화탄소나노튜브 혼합유체가 증류수의 5.2배로 THF+산화탄소나노튜브 혼합유체에서 가스소모량이 가장 높음을 알 수 있었다. 또한 하이드레이트 생성시간은 같은 과냉도에서 THF+산화탄소나노튜브 혼합유체가 THF보다 빠르며, 산화탄소나노유체의 하이드레이트 생성시간과 비슷함을 보였다. 따라서 THF+산화탄소나노튜브 혼합유체는 THF의 우수한 상평형 효과와 탄소나노튜브의 높은 가스소모량 효과를 같이 가지고 있음을 확인하였다.
탄소나노튜브는 높은 전기 전도성과 열 전도성을 가지며, 이러한 특성 때문에 21세기를 주도해 나갈 수 있는 차세대 첨단 소재로서 각광을 받고 있다. 또한 최근에는 나노공학기술의 발달로 인하여 획기적으로 높은 열전도도를 나타내는 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled Carbon Nanotubes, MWCNTs)의 대량 생산이 가능하게 되면서 다중벽 탄소나노튜브의 높은 열전도도 특성을 이용하여 탄소나노튜브를 기본 유체 및 기능성 유체에 안정하게 분산 시킨 후 이를 이용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 탄소나노튜브를 유체에 안정하게 분산시키기 위한 방법으로는 기계적 분산법, 물리적 흡착에 의한 분산법, 화학적 개질에 의한 분산법이 있다. 따라서 본 연구에서는 이들 분산 방법과 탄소나노튜브 입자의 물성치에 따른 나노유체의 특성을 알아보기 위하여 나노유체의 열전도도와 점도 특성을 비교 분석하였다. 모든 물성치는 같지만 탄소나노튜브의 길이만 다른 두 종류의 다중벽 탄소나노튜브에 각각 계면 활성제(Sodium Dodecyl Sulfate, SDS) 100 wt%와 고분자 화합물(Polyvinyl Pyrrolidone, PVP) 300 wt%를 첨가하여 나노유체를 제조하였으며, 산화처리 된 다중벽 탄소나노튜브(Oxidized Multi-Walled Carbon Nanotubes, OMWCNTs)를 증류수에 초음파 분산하여 산화나노유체를 제조하였다. 나노유체의 열전도도는 전기 전도성 유체의 비정상 열선법(Transient Hot-wire Method)을 이용하여 측정하였고, 나노유체의 점도는 회전형 디지털 점도계를 이용하여 측정하였다. 실험 결과, 상온에서 동일 혼합비의 나노유체를 비교했을 때, 산화나노유체가 SDS 100 wt%, PVP 300 wt%를 혼합한 다른 나노유체보다 높은 열전도도 특성을 보였으며 점도 특성 또한 가장 낮은 것으로 측정되었다. 특히 상온에서 0.1vol%의 산화 CM-100 나노유체는 증류수보다 열전도도가 8.34%가 증가하였고, $10^{\circ}C$의 저온에서는 상온에서 증류수와 비교하여 측정된 열전도도 값보다 0.36%가 감소한 7.98%가 증가함을 보였다. 본 연구를 통하여 얻어진 결과는 높은 열전도도를 필요로 하는 열교환기의 작동유체나 기타 활용 분야에 대한 기초 자료로써 유용한 정보를 제공할 것이라 판단된다.
뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.
임계 열유속 현상은 열전달 시스템에서 가열조건이나 유동조건이 변함에 따라 열전달 표면 부근의 유체상태가 액체에서 기체로 바뀌면서 열전달계수가 급격히 감소하는 현상을 말한다. 임계 열유속 발생 시 핵 비등 영역에서 순간적으로 막 비등 영역으로 넘어가면서 원전 시스템의 물리적 파괴를 일으킬 수 있게 된다. 따라서 임계 열유속 현상은 시스템 설계 및 안전해석 뿐만 아니라, 열교환 및 냉각 장치 설계에서 중요하게 고려되고 있다. 특히, 비등 열전달 시스템에서 임계 열유속 발생 시 시스템의 물리적 손상을 야기하게 된다. 따라서 원전 시스템을 보호하면서 성능을 극대화시키기 위해서는 임계 열유속 향상이 필수적이며, 임계 열유속 향상을 위한 대안 중 하나로서 열적 특성이 우수한 나노유체를 열전달 시스템에 적용하여 임계 열유속 향상을 위한 연구가 지속되고 있다. 따라서 본 연구에서는 산화 처리된 다중벽 탄소나노튜브 나노유체를 사용하여 각각 0.5 m/s, 1.0 m/s, 1.5 m/s의 유속에서 임계 열유속과 열전달 계수를 측정하였다. 그 결과 산화 처리된 다중벽 탄소나노튜브 나노유체의 유속이 증가 할수록 임계 열유속이 증가하는 것을 확인 하였으며, 순수물과 비교하여 최대 62.64% 증가함을 확인하였다. 그리고 산화 처리된 다중벽 탄소나노튜브 나노유체의 비등 열전달 계수 또한 유속이 증가 할수록 비등 열전달 계수가 증가하는 것을 확인하였며 최대 24.29% 증가함을 확인하였다.
[ $SiO_2$ ]로 산화된 웨이퍼 위에 상압화학기상증착 기술로 반도체 탄소나노튜브를 성장했으며, 이 나노튜브의 전기적 특성을 조사하였다. 전기적 특성은 반도체 탄소나노튜뷰를 $300^{\circ}C$, 대기 중에서 산화 열처리 시간을 변화시키면서 상온대기에서 측정하였다. 반도체 탄소나노튜브는 $300^{\circ}C$에서 산화 열처리 시간을 증가할수록 점차적으로 금속 탄소나노튜브로 변형되는 것을 보았다. 탄소나노튜브는 $300^{\circ}C$, 대기에서 6시간 동안 산화 열처리 후 표면의 일부가 없어지는 현상을 투과 전자현미경으로 확인하였다.
본 논문에서 탄소나노튜브의 성장 제어를 위해 양극산화 알루미늄 템플레이트를 사용하였다. Si 기판위에 TiN과 Ni 층을 순서대로 증착하였으며 알루미늄을 그 위에 증착하였다. 또한 양극산화 과정은 수산법을 이용하였고 탄소나노튜브의 성장은 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 성장하였다. 양극산화 알루미늄 층 과 탄소나노튜브의 관찰을 위해서 FE-SEM 을 사용하였으며 성장된 탄소나노튜브의 직경은 40 nm 이고 길이는 약 $1\;{\mu}m$ 내외로 확인되었다.
가스하이드레이트(Gas Hydrate)는 특정한 온도와 압력조건하에서 물분자로 이루어진 공동 내로 메탄, 에탄, 프로판 등의 가스가 들어가 물분자와 상호 물리적 결합으로 형성된 외관상 얼음과 비슷한 고체 포유물로 자연상태에 존재하는 하이드레이트의 주 성분이 메탄(Methane)인 경우가 대부분인 까닭에 메탄 하이드레이트라고도 불린다. 표준상태에서 $1m^3$의 메탄하이드레이트는 $172m^3$의 메탄가스와 $0.8m^3$의 물로 분해된다. 그러나 메탄 하이드레이트를 인공적으로 만들경우 물과 가스의 반응율이 낮아 하이드레이트 생성시간이 상당히 길고 가스 용해율도 낮다. 따라서 하이드레이트를 빨리 만들며 가스충진율도 증가시킬 수 있는 방법으로 가스 흡착성이 있는 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube)를 기계적 분산방법인 초음파 분산(Dispersion)과 화학적 개질에 의한 분산방법인 산화처리분산을 사용하여 탄소나노튜브와 산화탄화나노튜브를 순수한물에 분산하여 나노유체를 만들고, 나노유체와 메탄가스를 반응시켜 메탄하이드레이트를 생성시키는 실험을 수행하였다. 나노유체와 순수한물의 상평형(Phase Equilibrium)은 비슷하였으며, 탄소나노튜브를 0.0005Vol%를 분산한 나노유체와 순수한물의 메탄가스 소모량의 비교한결과 나노유체의 가스소모량의 순수한물보다 ${\Delta}T_{sub}$=0.5K에서는 2배 ${\Delta}T_{sub}$=9.7K에서는 1.6배 증가하였다. 또한 산화나노유체와 나노유체의 메탄 가스소모량은 산화나노유체가 0.01 ~ 0.02mol정도 높았으나 그 효과가 미미하였고, 교반기를 사용하여 RPM300으로 교반시켰을 경우 역시 메탄 가스소모량은 큰 차이가 없었으나 산화나노유체의 경우 메탄 가스소모량이 나노유체보다 급격히 증가함을 확인하였다.
흑연 박리를 통해 형성된 탄소나노플레이트를 탄소나노튜브 합성을 위한 지지체로 적용하여 탄소나노플레이트 위에 직접 탄소나노튜브를 합성함으로써 3차원 구조의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 나노혼성체를 합성하였음. 흑연의 박리를 통해 탄소나노플레이트를 제조하기 위해서 층간화합물 삽입과 열처리를 통해 팽창흑연을 제조하고, 물리적 분쇄 과정과 액상 고압균질기 방법을 통해 두께 30nm 이하, 수 마이크론 크기의 탄소나노플레이트를 제조하고 동결건조 방법으로 탄소나노플레이트를 제조하였음. 제조된 탄소나노플레이트 상에 탄소나노튜브 합성을 위해서 탄소나노플레이트 표면처리 공정을 적용하였는데, 표면처리 방법 및 물질에 따라 금속 촉매의 담지량 및 담지 형상이 결정되어 합성되어지는 탄소나노튜브의 합성 수율과 합성된 탄소나노튜브의 형성이 다르게 나타났다. 표면처리 방법으로는 산처리방법, 흡착성 고분자 처리법, 무전해 도금법, 무기산화물 처리법이 적용되었다. 또한 담지되는 촉매 종류 및 함량, 조촉매 적용에 따라 탄소나노튜브 합성 거동을 분석하여 최적 촉매시스템을 구축하여 촉매담지체 질량 대비 700% 이상의 고수율의 탄소나노튜브/탄소나노플레이트 혼성체 합성법을 개발하였다.
그래핀은 저차원계 구조에서 기인하는 뛰어난 전기적, 물리적, 기계적 성질을 지니고 있어 실리콘 기반 기술을 대체할 전계 효과 트랜지스터 이외에도 투명전극, 초고용량 커패시터, 전계방출 디스플레이 등 다양한 응용분야에 적용 가능하다. 최근에는 이러한 응용 연구분야에서 그래핀과 탄소나노튜브 각각의 단점을 최소화하고 장점을 극대화하기 위한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조에 대한 연구들이 진행되고 있는 추세이다. 이전 연구들에서 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxide, RGO)을 이용한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조가 제작되었는데, 이는 RGO의 제작과정에서 복잡한 공정과 긴 합성과정이 요구될 뿐 아니라, 복합 물질에서 탄소나노튜브의 밀도 제어가 어렵다는 단점을 지닌다. 또한 현재까지 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 경우, 열 화학기상증착법으로 합성된 다층(few-layers)의 그래핀과 탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다 [1-6]. 본 연구에서는 우수한 전기적 특성을 가진 단층(monolayer)의 그래핀을 열 화학기상증착법으로 합성한 후, 그래핀 위에 단일벽 탄소나노튜브를 성장시킴으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경과 라만 분광기 측정을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경과 X선 광전자 분광법을 통해 확인하였다. 또한 그래핀 기반의 전계 효과 트랜지스터의 경우, 상온에서 그래핀은 우수한 전하 이동도를 가지며 웨이퍼 스케일에서 제작하기 쉬우나 밴드 갭이 없으므로 높은 Ion/Ioff를 가지는 그래핀 기반의 트랜지스터를 만드는 것이 과제이다. 반면 탄소나노튜브는 큰 에너지 갭을 가지고 있으므로 높은 Ion/Ioff를 구현하는 소자 제작이 가능하다. 그리하여 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 소자 제작을 통해 전기적 특성을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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