그래핀 에어로겔은 우수한 전기 열 전도도, 기계적 특성, 넓은 표면적으로 베터리, 약물방출 등 다양한 분야에서 많은 연구가 진행되고 있다. 특히, 그래핀 에어로겔은 친수성, 생체안전성, 삼차원구조의 특성으로 우수한 약물방출형 임플란트 소재로의 활용이 기대된다. 본 연구에서는 그래핀 산화물의 수열처리를 통해 그래핀 하이드로겔 형성 후, 저온건조와 동결건조를 이용하여 그래핀 에어로겔을 제조하였다. 그래핀 산화물과 그래핀 에어로겔의 특징들을 XRD, SEM, XPS, Raman등을 통해 확인하였으며, 그래핀 에어로겔에서 건조방법과 건조시간에 따른 기계적 강도, 기공구조의 제어가능성을 BET, SEM등의 분석을 통해 확인하였다. 이러한 기공구조 제어를 통해 약물방출 특성을 측정하였으며, 인체 삽입형 임플란트로서의 활용 가능성을 확인할 수 있었다.
붕화질소(hexagonal Boron Nitride, h-BN)위의 그래핀은 산화규소(SiO2) 위에 전사된 그래핀에 비해서 월등한 전기적 특성을 갖는다. 따라서 전자소자의 산업적 응용을 위한 대면적화를 위하여, 그래핀을 붕화질소위에 화학증기증착(CVD) 방법을 통해 직성장시키고, 그 전기적 성질이 산화규소 및 suspended된 그래핀에 비해서 훨씬 더 이상적임을 원자 수준의 공간해상도에서 초고진공 저온 주사형 터널링 현미경(scanning tunneling microscope, STM)을 통해 입증하였다.
그래핀은 탄소원자가 육각형의 벌집형태로 배열되어 있는 원자단위 두께의 가장 얇은 재료중의 하나이다. 이는 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성을 지니고 있어 다양한 분야로의 응용이 가능할 것으로 예측되고 있다. 그래핀의 산업적 응용을 위해서는 대면적으로 두께 균일도가 높은 그래핀을 저렴한 방법으로 합성하는 것이 무엇보다도 우선적으로 요구된다. 그래핀을 얻는 방법으로는 물리 화학적 박리, 탄화규소의 흑연화, 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD) 등의 다양한 방법이 있으며, 현재로선 그 중 TCVD법이 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성할 수 있는 가장 적합한 방법으로 인식되고 있다. 그러나 이 방법은 탄소가 포함된 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정이 요구되는 단점이 있다. 이러한 이유로 최근 그래핀은 저온에서 합성하기 위한 많은 연구들이 진행 중에 있으며 그 결과가 속속 보고 되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마가 결합된 TCVD장치를 이용하여 원료가스를 효율적으로 분해함으로서 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 기판은 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 산화막 실리콘 기판을 사용하였으며, 원료가스로는 메탄을 사용하였다. 실험결과, 350 W의 파워로 플라즈마를 방전하여 30분간 합성을 수행하였을 때 약 $450^{\circ}C$ 근처의 저온에서 수 겹의 그래핀이 합성 가능한 것을 확인하였다. 합성된 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 산화막 실리콘 기판 및 투명 고분자 기판 등으로 전사하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 투과전자현미경, 자외 및 가시선 분광광도계, 4탐침측정기 등을 이용하였다.
그래핀과 폴리 아닐린은 기존의 무기물 기반 열전 소재의 단점을 극복하고 유연한 열전 소자에 응용할 수 있는 유기물 기반 열전 소재이다. 본 연구에서는 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 합성하고 빛에 의해 유도되는 광열전 특성을 측정하였다. 그래핀-폴리 아닐린 복합체는 그래핀과 폴리 아닐린을 공유결합으로 연결하기 위해 산화 그래핀에 아민 작용기를 도입하였고 산화 그래핀을 다시 환원하여 환원된 산화 그래핀을 얻은 뒤 아닐린과 중합하여 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 합성하였다. 최적의 광열전 효과를 기대하기 위해 아닐린의 함유량을 변화하여 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 제조하였고, FT-IR과 라만 분석을 통하여 화학 구조와 조성을 확인하였다. 광전류와 광전압 특성은 외부 전기장이 없이 빛을 비대칭으로 조사하여 아닐린 함유량에 따른 전류와 전압을 분석하였다. 아닐린의 함량이 증가할수록 그래핀-폴리 아닐린 복합체의 광전류가 증가하는 전기 전도도와 같은 경향을 보였고 광전압은 빛에 의해 열에너지로 전환되어 나타나는 그래핀-폴리 아닐린 복합체의 온도변화와 관련 있음을 확인하였다.
반전형 폴리머 태양전지는 그 구조에 의하여 훌륭한 안정성을 가질 뿐만 아니라 roll-to-roll 공정을 통한 대량생산이 가능하여 각광받고 있는 구조이다. 이런 반전형 구조에서, 금속 산화물 나노파티클에 의해 만들어지는 금속 산화물 층은 전자수송층으로서 사용된다. 이 연구에서는 표면개질 물질인 PEIE (Polyethyleneimine-ethoxylate)와 화학적으로 기능화된 산화아연/그래핀 핵/껍질 양자점을 이용하여 전기수송층의 역할을 하는 기능화된 산화아연/그래핀 단분자층을 가지는 태양전지를 제작하였다. 이는 기능화된 산화아연/그래핀 단분자층이 표면개질, 광센서, 전기수송층의 역할을 동시에 수행하는 효과로 인해 제작된 태양전지는 향상된 전자 수집능력을 보였다. 단분자층이 잘 형성되어 있는지 확인하기 위하여 집속 이온 빔 장비를 이용하여 태양전지의 내부 구조를 확인하였으며, density functional theory (DFT)을 이용한 모델링을 통하여 기능화된 산화아연/그래핀 양자점의 전자상태밀도를 분석하였다. 기능화된 산화아연 단분자층에 의한 효과적인 계면 제어 및 전하수송에 의해 약 10.3%의 높은 효율을 가지는 반전형 폴리머 태양전지를 제작할 수 있었다.
초임계유체 조건은 별도의 환원제와 높은 열처리 공정조건 없이 산화그래핀으로부터 그래핀을 제조할 수 있다. 본 연구에서는 메탄올과 에탄올 용매의 초임계유체 조건에서 산화그래핀을 그래핀으로 변환시키는 공정을 연구하였다. 제조된 그래핀의 구조를 FE-SEM과 XRD를 사용하여 분석하였을 때, 초임계 조건에서 산화그래핀의 환원반응은 다른 변수(농도, 반응시간)보다는 용매의 변화에 더 크게 영향을 받았다. 에탄올 용매의 사용이 메탄올을 사용했을 때보다 환원반응에 더욱 좋은 결과를 보여주었다. 본 연구에서 준비된 그래핀을 20 wt%까지 에폭시수지와 혼합하여 복합수지 조성물을 제조하여, 이 조성물의 열전도특성을 분석하였다. 복합수지조성물의 열전도도는 그래핀의 함량에 비례하여 상승하였고, 에탄올 초임계 용액조건에서 제조된 그래핀이 복합수지조성물의 열전도도에 더 효과적이었다.
그래핀은 뛰어난 기계적, 화학적, 광학적, 전기적 특성을 가지고 있는 2차원 물질로, 대면적 합성법과 전사 공정을 통해 다양한 기판에서의 사용이 가능해지면서 차세대 전자 소자로 활용하기위한 활발한 연구가 이루어지고 있다. 디스플레이, 태양전지의 전극과 전계 효과 트랜지스터의 채널로 적용한 연구에서 우수한 결과들을 보이고 있다. 특히, 금속/금속 산화물 전극은 염료 감응형 태양전지와 유기 발광 다이오드 구조에서 화학적으로 불안정할 뿐 아니라 일함수가 고정되어 쇼트키 접촉이 형성되면 저항을 낮추기 어렵지만, 그래핀은 금속/금속 산화물 전극보다 화학적으로 안정하고 일함수의 조절이 가능해 옴 접촉 형성에 용이하다. 그래핀의 일함수를 조절하는 연구는 크게 공유결합과 비공유 결합을 이용한 방법이 시도된다. 공유 결합을 이용한 방법은 합성과정에서 그래핀의 구조에 내재된 결함 혹은 새로운 결함을 형성하여 다른 원소를 첨가하는 방법이다. 이러한 방법은 그래핀의 결함 영역에서 작용하기 때문에 그래핀 전자 구조의 높은 수준 조절을 위해선 그래핀 구조의 파괴가 동반된다. 반면, 비공유 결합을 이용한 방법은 전하 이동 도핑 효과를 이용해 그래핀의 전자 구조를 제어하는 방법으로, 금속/금속산화물/기능기와 그래핀의 적층으로 복합 구조를 형성하는 방법이다. 금속/금속 산화물과의 복합구조는 안정적인 p-형 도핑이 보고되었지만, n-형 도핑은 대기중의 수분, 산소 그리고 기판과의 상호작용에 의해 대기중에서 불안정해 추가적인 피막공정이 요구된다. 기능기를 이용한 적층 구조는 그래핀과 기판사이의 상호작용 혹은 그래핀 전자 구조를 다양한 기능기를 이용해 제어하는 것으로, 이극성을 가진 자기정렬 단일층(self-assembled monolayers)이 대표적인 방법이다. 공간기(spacer)의 길이나 말단기(end group)의 종류로 p-형과 n-형의 도핑 수준을 제어할 수 있지만, 흡착기(chemisorbing groups)의 반응성이 기판의 화학적, 물리적 표면상태에 의존하기때문에 기판 선택이 제약되며 전처리 공정이 요구될 수 있는 한계가 있다. 본 연구에서는 다양한 기판에 적용가능한 용액 공정을 이용해 그래핀과 고분자를 적층하였고, 안정적이고 효과적으로 일함수를 낮추는 구조를 확인하였다.
최근 레이저를 이용하여 환원된 친환경 그래핀 패턴 기술(Laser Induced Graphene, LIG)은 간단하고 효율적으로 원하는 형태로 다양한 기판 위에 패터닝하는 것이 가능하여 신축 유연 전자 소자, 박막 형태의 에너지 저장 소자 등과 같이 새로운 친환경 전자 소자 제작에 많이 활용되고 있다. 이러한 그래핀 패턴 구조를 이용한 전자 소자의 성능과 효용성을 높이기 위해서는 그래핀 고유의 2차원 특성을 유지하면서 가능한 최소한의 선폭을 구현할 수 있는 최적화된 레이저 패터닝 조건에 대한 연구가 필수적이다. 본 논문에서는 최근 레이저 그래핀 패턴 연구에서 많이 사용되는 Ti:sapphire 펨토초 레이저를 이용해서 그래핀 광-열 산화반응을 분석하여 최적화된 그래핀의 최소선폭을 구현하였다. 레이저 에너지의 확산 효과를 최소화하기 위하여 레이저 광강도와 레이저 스캔 속도를 조절하여 최적의 그래핀 특성을 나타내는 패턴을 연구하였으며 18 ㎛의 집속된 빔을 이용하여 최소 30 ㎛의 이차원 그래핀 선폭을 구현하였다.
그래핀은 탄소원자로 구성된 원자단위 두께의 매우 얇은 2차원의 나노재료로서 높은 투광도 뿐만 아니라 우수한 기계적, 전기적 특성을 지니며 구조적 화학적 으로도 매우 안정한 것으로 알려져 있다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리·화학적 박리법, 탄화규소의 흑연화, 열화학기 상증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)등 많은 방법들이 존재한다. 이중 TCVD방법이 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 한편 그래핀은 우수한 특성들을 기반으로 센서나 메모리와 같은 기능성 소자로 응용이 가능할 뿐 아니라 투명고분자 기판으로 전사함으로서 유연성 투명전극을 제작 가능하여 기존의 인듐산화물(indium tin oxide; ITO) 투명전극을 대체하여 디스플레이, 터치스크린, 전·자기 차폐재 등의 다양한 분야로의 응용이 가능하다고 예측되고 있다. 본 연구에서는 TCVD법을 이용하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하여 투명 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 전사하여 투명전도막을 제작한 후, 압축변형률(compressive strain)의 변화에 따른 전기적 특성 변화를 측정하였다. 그래핀은 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 산화물 실리콘 기판위에 원료가스로 메탄(CH4)을 사용하여 합성하였다. 합성 결과 단층 그래핀의 면적은 약 80% 이상이었으며, 합성된 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 식각공정을 통해 산화막 실리콘 기판과 PET기판으로 전사하였다. PET기판 위로 전사하여 제작한 그래핀 투명전도막의 strain 인가에 따른 전기적 특성을 관찰한 결과, 약 20%의 비교적 높은 strain하에서도 전기적특성이 크게 변화하지 않는 것을 확인하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 투과전자현미경, 자외 및 가시선 분광광도계, 4탐침측정기 등을 이용하였다.
원자 수준의 두께를 가지는 그래핀 단일층이 흑연으로부터 박리되어 구현된 이래로, 그래핀은 2차원 소재의 활용 가능성을 연 물질로서 각광받고 있으며, 그래핀 고유의 뛰어난 물리적 특성으로 인하여 활발히 연구되고 있다. 특히 분리막 분야는 그래핀과 산화 그래핀이 활용 가능한 가장 중요한 분야 중의 하나로서, 최근의 다양한 시뮬레이션 연구를 통하여 그 가능성이 입증되고 있다. 그래핀과 산화 그래핀은 원자 수준의 얇은 두께, 뛰어난 기계적 강도, 높은 수준의 내화학성, 기공생성이 가능한 2차원 구조 또는 기체 확산 유로 생성이 가능한 적층 구조 등 분리막 소재로서 매우 유리한 특성들을 보유하고 있음이 밝혀졌다. 본 총설에서는 그래핀과 산화 그래핀의 고유 특성을 기반으로 기체 분리막 분야로의 응용 가능성과 현재까지의 개발 현황 및 향후 전망에 대하여 논하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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