Kim, Dong-Chan;Lee, Ju-Ho;Bae, Yeong-Suk;Jo, Hyeong-Gyun;Lee, Jeong-Yong
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2009.11a
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pp.22-22
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2009
최근 산화물 반도체와 나노소자 대한 관심이 날로 높아지고 있는 가운데 산화아연(ZnO) 나노구조를 이용한 나노소자 제작이 많이 연구되고 있다. 산화아연은 c축으로 우선 배향성을 가지는 우르짜이트 구조로써, 나노선 성장이 다른 산화물에 비해 용이하고 그 물리적, 화학적 특성이 안정 무수하다. 이러한 산화아연 나노선 제작법 가운데, 유기금속화학기상증착법은 다른 성장법에 비해 결정학적 광학적 특성이 우수하고 성장속도가 빨라 고품질 나노선 성장에 용이한 장비로 각광받고 있다. 하지만 bottom-up 공정을 기반으로 한 나노소자제작에서 몇 가지 문제점을 가지고 있다. 1) 수직형 대면적 성장, 2) 나노선 밀도 조절의 어려움, 3) 기판과의 계면층에 자발적으로 생성되는 계면층의 제거, 4) 고온성장시 precursor의 증발 문제 등이 그것이다. 본인은 이러한 문제점을 해결하기 위해 산화아연 나노구조 성장 시, 마그네슘(Mg)을 도입하여, 각 원소의 함량 분포 정도에 따라 기판 표면에 30nm 두께 미만의 상분리층(단결정+비정질층)을 자발적으로 형성시켰다. 성장이 진행됨에 따라, 아연이 rich한 단결정 층에서는 나노선이 선택적으로 성장하게 하였고, 마그네슘이 rich한 비정질 층에서는 성장이 이루어지지 않게 하였다. 따라서 산화아연이 증발되는 온도영역에서 10nm 이하 직경을 가지는 나노선을 자발적으로 계면층 없이 수직 성장하였다. 또한, 표면의 단결정, 비정질의 사이즈를 Mg 함량으로 적절히 조절한 결과, 산화아연계 나노월 구조성장이 가능하였다.
게이트 산화막의 breakdown 전압을 나추기 위해 질소 주입을 하는 과정은 실리콘층에 패드 산화막을 성장시킨 후 실리콘과 패드 산화막 층사이에 질소 이온을 주입하였다. 이온 주입 후 패드 산화막 층을 제거하고 그 위에 게이트 산화막 층을 성장시키는 방법을 사용하였다. 이러한 방법을 질소 이온의 농도를 변화시키면서 여러번 반복하였다 그래서 질소 이온 농도의 변화에 따른 게이트 산화막 두께의 변화를 측정하였다. 그 결과 질소 농도이 따른 게이트 산화막 성장비율을 알아 보았다. 그리고 질소 농도의 변화에 따른 Breakdown 전압과 누설 전류의 변화를 측정하였다. 또한 앞에서 말한 질소 주입 공정이 들어가면서 추가적으로 발생하는 과정에 대해 고찰하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.209-209
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2013
그래핀(graphene)의 가장자리(edge)는 결정구조의 배향성에 따라 지그재그(zigzag)와 안락의자(armchair) 형태로 구분되는데, 나노미터 크기의 그래핀의 전자적 성질은 이러한 가장자리의 배향성에 의해 크게 영향을 받는다고 알려져 있다. 단일층 그래핀 가장자리 사이에서 일어나는 산화실리콘($SiO_2$)의 carbothermal reduction은 선택적으로 지그재그 형태의 가장자리를 생성한다고 알려져 있다. 본 연구에서는 라만 분광법과 원자 현미경(atomic force microscopy)을 이용하여 기계적 박리법으로 만들어진 이중층 그래핀에서 일어나는 carbothermal reaction을 연구하였다. 고온 산화 방법으로 이중층 그래핀에 원형 식각공(etch pit)을 만들고 Ar 기체 속에서 700도 열처리를 진행한 후, 원형 식각공이 육각형으로 확장된 것을 관찰하였다. 이것은 이중층 그래핀도 산화실리콘의 carbothermal reduction을 유발한다는 사실을 보여준다. 그러나 이중층 그래핀의 반응속도는 단일층보다 5배 정도 느린 것이 확인되었는데, 이는 이중층 그래핀의 탄소원자와 산화제로 작용하는 산화실리콘 간의 평균 거리가 단일층보다 더 크다는 사실로 설명할 수 있다. 또한 단일층과 이중층 그래핀 모두 1 기압 Ar 분위기에서보다 진공상태에서 반응속도가 현저히 작다는 사실이 관찰되었다. 진공도와 온도에 따른 반응속도로부터 반응 메커니즘 및 활성화 에너지에 대해 고찰하고자 한다.
폴리 실리콘 층의 유무에 따른 금속-옥사이드-반도체(MOS) 구조의 소자를 제작하였다. 터널링 산화막과 블로킹 산화막으로는 $Al_{2}O_{3}$ 층을 증착하였으며, 원자층 증착법을 이용하여 제작하였다. 터널링 산화막 층의 두께에 따른 I-V와 C-V 특성을 측정하였다. 전자들이 폴리 실리콘 층에 저장됨에 따라 N-형의 I-V 특성이 관찰되었다. C-V 측정 시에는 반시계 방향의 히스테리시스 특성을 나타내었으며, 전압이 증가할수록 플랫-밴드 전압 이동 폭이 더욱 증가하였다. 이러한 전기적 특성은 전압의 이동에 따른 전자들이 터널링 산화막 층을 통하여 폴리 실리콘 내부에 저장되기 때문이다. 이를 특성들은 폴리 실리콘의 전하 저장 가능성을 보여주는 것이며, 터널링 산화막 층의 두께에 따른 전기적 특성 변화도 관찰하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.08a
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pp.194-195
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2012
박막 실리콘 태양전지에 입사한 빛 중 흡수층인 진성 비정질 실리콘층(i-a-Si)에 흡수된 빛은 출력으로 변환되나, 기타의 층에서 흡수된 빛은 손실 성분이 된다. 이 중 흡수 손실이 큰 층은 도핑 층(p-a-SiC 및 n-a-Si)들인데, 이 들의 흡수 손실을 측정된 광학함수를 이용해 계산해 보면 Fig. 1과 같이 나타난다. p-a-SiC은 광 입사부에 위치하여 단파장 영역의 흡수 손실을 일으키고, n-a-Si 은 태양전지의 후면에 위치하여 장파장 영역의 흡수손실을 일으킨다. 이러한 도핑층에서의 흡수 손실을 제거 또는 개선하기 위해 도핑층의 재료를 기존 재료보다 광학적 밴드갭이 큰 재료로 대체하여 개선하는 방안에 대해 논하고자 한다. 금속 산화물의 밴드갭은 실리콘 화합물에 비하여 대체로 큰 값을 가지기 때문에 이를 기존의 실리콘 화합물 대신으로 사용한다면 광학적 흡수 손실을 효과적으로 줄일 수 있다. 단, 이때 태양전지의 광 전압을 결정하는 인자가 p층과 n층 사이의 일함수 차이에 해당하므로, p층의 대체층으로 사용 가능한 금속 산화물은 일함수가 큰(>5 eV) 재료 중에서 선택하는 것이 적합하며, n층의 대체층으로 사용 가능한 금속 산화물은 일함수가 작은(< 4.2 eV) 재료 중에서 선택하는 것이 적합하다. Table 1에서 p층과 n층 대체용 금속산화물의 후보들을 정리하였다. 먼저 도핑층에서의 광 흡수가 광손실이 될 수 밖에 없는 물리적 근거에 대해서 논하고, 그 실험적인 증명을 제시한다. 이러한 개념을 바탕으로 도핑층의 내부 전기장의 방향을 제어하여 전자-정공쌍을 분리 수집하는 방법을 실험적으로 구현하였다. 이어서 금속 산화물을 부분적으로 대체하여 흡수 손실을 개선하는 방안을 제시한다. WOx, NiOx, N doped ZnO 등을 적용하여 그 효과를 비교 검토하였다. 끝으로 금속산화믈 대체 또는 쇼트키 접합을 적용하여 도핑층의 광 흡수를 줄이고 효율을 향상하는 방안을 제시한다. 그 사례로서 WOx, MoOx, LiF/Al의 적용결과를 살펴보고 추가 개선방안에 대해 토의할 것이다. 결론적으로 광학적 밴드갭이 큰 재료를 도핑층 대신 사용하여 흡수 손실을 줄이는 것이 가능하다는 것을 알 수 있고, 이 때 일함수 조건이 만족이 되면 광 전압의 손실도 최소화할 수 있다는 점을 확인할 수 있었다. 현재까지 연구의 한계와 문제점을 정리하고, 추가 연구에 의한 개선 가능성 및 실용화 개발과의 연관관계 등을 제시할 것이다.
Deposition of $TEOS-O_3$ oxide film as inter-metal dielectric layer shows the substrate dependency according to the substrate material and pattern density and pitch size. To minimize substrate and Pattern dependency, TEOS-base and $SiH_4-base$ Plasma oxide were predeposited as underlying material on the substrate. The substrate dependency of $TEOS-O_3$ oxide film was more significant on TEOS-base plasma oxide than on $SiH_4-base$ plasma oxide. The dependency of $TEOS-O_3$ oxide film was remarkably reduced, or nearly eliminated, by $N_2$plasma treatment on TEOS-base plasma oxide, which appears to be caused by the O-Si-N structure, observed on the the surface of TEOS-base plasma oxide.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2017.05a
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pp.115-115
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2017
티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.
Ti-45at%AI-1.6at%Mn 조성을 갖는 금속간화합물의 장시간 및 반복산화 거동을조사하기 위하여 반응소결법 및 플라즈마 아크 용해법으로 제조한 시편에 대하여 80$0^{\circ}C$에서는 반응소결재와 용제재 모두 등온 및 반복산화에 대하여 우수한 저항성을 나타내었다. 90$0^{\circ}C$에서는 반응소결재의 경우에는 등온 및 반복산화에 대하여 우수한 저항성을 보였으며, 중량변화와 산화피막의 박리는 극히 적었다. 이에 비해 용제재의 경우에는 등온 및 반복산화에 의해 중향이 크게 변하였으며 피막의 박리도 극심하였다. 90$0^{\circ}C$에 있어서 두 재료간의 이러한 산화거동 차이는 기지/산화물 계면 부근에 형성된 산화층의 차이에 기인하는 것으로 간주하였다. 반응소결재의 경우에는 계면 부근에 연속적인 AO$_{3}$O$_{3}$층이 형성되며, 이러한 층이 산화에 대한 보호막으로 작용하는데 비하여 용제재에 있어서는 계면 부근에 AO$_{3}$O$_{3}$와 TiO$_{2}$의 혼합층이 형성되었다. 용제재의 반복산화시에 보여진 피막의 박리는 냉각시에 TiO$_{2}$와 기지간의 열팽창계수 차이에 기인하여 발생하는 열응력을 TiO$_{2}$가 견디지 못하고 박리를 초래한 것으로 해석하였다.
소형 PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cell)는 전기를 만들기 위해서 고순도의 수소를 필요로 한다. 각각의 마이크로 성형된 금속박판(스테인레스 스틸, 알루미늄)을 진공 브레이징법으로 접합하여 수소공급용 소형 개질기를 제작하였다. 마이크로 채널의 내부는 졸-겔법(스테인레스 스틸)과 양극산화법(알루미늄)으로 촉매를 지지하기 위한 다공성 $Al_2O_3$ 층을 형성시켰다. 스테인레스 스틸 박판은 에칭과 브레이징에 유리하였으나, 표면산화층 코팅을 균일하게 하여 안정적인 촉매반응을 유도하기 위한 균일한 표면 산화층 형성이 힘들었다. 반면 알루미늄 박판은 표면 산화층 형성이 상대적으로 용이했으며, 촉매를 상하지 않는 낮은 온도에서의 적층이 가능했다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2014.02a
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pp.309.2-309.2
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2014
산화아연은 넓은 밴드갭과 큰 엑시톤 에너지를 갖고 있어 광전자반도체 물질로 산화인듐주석의 대체물질로 유망하다. 그러나, 산화아연 박막 및 나노막대는 대부분 c-축 방향으로의 성장이 보고되고 있다. 하지만, c-축으로 성장하는 극성 산화아연은 자발분극과 압전분극을 갖으며 이는 quantum confinement Stark effect (QCSE)를 발생시킨다. 그러므로, 반극성과 무극성 산화아연의 연구가 활발히 진행 되고 있다. 더욱이, 산화아연 나노구조체는 넓은 표면적, 높은 용해도, 광범위한 적용분야 등의 이점으로 많은 연구가 이뤄지고 있다. 본 연구에서는 m-면 사파이어 기판 위에 원자층 증착법을 이용하여 비극성 산화아연의 박막을 형성 후 전기화학증착법을 이용하여 반극성 산화아연 막대를 성장하고 이에 대한 성장 메커니즘을 분석하였다. 반극성 (10-11) 산화아연 나노구조체를 성장하기 위하여 두 단계 공정을 이용하였다. 먼저 원자층 증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판 위에 60 nm의 산화아연 씨앗층을 $195^{\circ}C$에서 성장 하였다. X-선 회절분석을 통하여 m-면 사파이어 위에 성장한 산화아연 씨앗층이 무극성 (10-10)으로 성장한 것을 확인하였다. 무극성 산화아연 씨앗층 위에 나노구조체를 형성하기 위하여 전기화학 증착법을 이용하여 주 공정이 진행되었다. 전구체로는 질산아연헥사수화물 ($Zn(NO3)2{\cdot}6H2O$)과 헥사메틸렌테트라민을 ((CH2)6N4)을 사용하였다. 무극성 산화아연 기판을 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 용해한 전해질에 담근 뒤 $70^{\circ}C$에서 두시간 동안 -1.0V의 정전압을 인가하였다. SEM을 이용한 표면 분석에서 원자층 증착법을 이용해 성장한 무극성 산화아연 씨앗층 위에 산화아연 나노구조체를 성장 시, 한 방향으로 기울어진 반극성 산화아연 나노구조체가 성장하는 것이 관찰되었다. 산화아연 막대의 성장 시간에 따라 XRD를 측정한 결과, 성장 초기에는 매우 약한 $31.5^{\circ}$ (100), $34.1^{\circ}$ (002), $36^{\circ}$ (101) 부근의 피크가 관찰되는 반면, 성장 시간이 증가함에 따라 강한 $36^{\circ}$ 부근의 피크가 관찰되는 X-선 회절 분석 결과를 얻을 수 있었다. 이는, 성장 초기에는 여러 방향의 나노구조체가 성장하였지만 성장시간이 점차 증가함에 따라 (101) 방향으로 우선 성장되는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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