명주실의 정련과정에서 다량의 세리신이 버려지고 있으므로 전해수를 이용하면 정련제의 사용이 적어 순수한 세리신을 얻을 수 있을 것으로 생각하고 전해 알칼리수에 의한 정렬법의 가능성에 관한 시험을 수행한 결과는 다음과 같다. 1. 전해 알칼리수는 밀폐하여 보관하면 8일까지도 pH와 산화환원전위력의 변화가 없었으며 보관온도에는 큰 영향을 받지 않았다. 따라서 저온에서 밀폐보관하면 실제 사용상에는 문제가 없을 것으로 생각된다. 2. 정련방법에 따른 생가 연감율은 전해수 원액으로 정련할 때 가장 크고 전해수의 pH를 11.0으로 조정한 후 정련하면 비누정련과 비슷한 정도의 효과를 얻을 수 있었다. 또 정렬방법에 따른 정련액의 pH 변화를 보면 비누액은 정련 전후의 변화가 적었으나 전해수액은 정련후 크게 저하되었다. 3. 정련에 의하여 강렬과 신도는 조금씩 감소하는 경향이었으며 pH를 11.0으로 조종하여 정련하면 비누정련과 비슷한 결과를 얻었다. 4. 이상의 결과를 종합하면 전해 알칼리수에 의한 견정련은 pH를 11.0으로 조종하여 정련함으로서 비누정련과 비슷한 연감율과 강신도 성적을 얻었으므로 전해 알칼리수에 의한 정련은 가능하리라고 생각된다.
산화물 형태 사용후핵연료의 효율적 처분 혹은 재활용을 위한 연구 가운데, 고온의 LiCl 용융염 중에서 전해환원하여 금속으로 환원시킨 후, 환원된 금속을 고온의 LiCl-KCl 용융염에서 전해정련하는 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 전해환원을 위해 일정 농도 $Li_2O$가 LiCl 용융염에 첨가되며 $Li_2O$ 농도가 높으면 반응 재질의 부식성이 크게 증가하므로 일반적으로 우라늄 산화물은 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서 전해환원 된다. 우라늄 산화물의 전해환원 전위는 $Li_2O$의 전해환원 전위 보다 표준 상태를 기준으로 공정온도인 650 $^{\circ}C$ 에서 약 70 mV 정도 낮기 때문에 전해환원 과정에서 $Li_2O$ 의 환원으로 Li 금속이 생성될 가능성이 있으며 우라늄 산화물은 대부분 직접 전해환원 되지만 일부 Li에 의해 화학적으로 환원되기도 한다. 전해환원 공정에서 환원되지 않은 희토류 산화물은 전해정련 공정에서 $UCl_3$와 반응하여 $UO_2$를 생성시켜 공정 효율을 떨어뜨린다. 따라서 전해환원 공정에서 가능하연 최대한 희토류 산화물을 금속으로 환원시키는 조건을 찾아내는 것이 바람직하고 이를 위해서 우선 전해환원 공정에서 희토류 산화물의 화학적 거동의 이해가 요구된다. 본 연구에서 열역학적 검토를 통하여 희토류 산화물의 환원 조건을 조사한 결과 희토류 산화물은 매운 낮은 $Li_2O$ 농도에서 Li에 의해 환원되고, 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서는 Sc와 Lu의 산화물이 $Li_2O$와 복합산화물을 형성하고 이들 복합산화물은 Li에 의해 환원되지 않는 것으로 나타났다. 또한 희토류 원소 별로 희토류 원소 산화물의 Li에 의한 환원 조건으로서 평형상태에서의 $Li_2O$ 농도 즉 환원 임계 $Li_2O$ 농도를 실험적으로 측정하였으며 1wt% $Li_2O$ 농도 이하에서 열역학적 해석과 동일하게 Sc와 Lu만이 복합산화물을 형성하여 Li에 의해 직접환원 되지 않는 것으로 관찰되었다.
최근, 원유 가격의 상승으로 인해 태양에너지에 대한 관심이 크게 증가되고 있다. 그러나 이러한 태양전지용 Si(SoG-Si)의 대부분을 차지하는 태양전지급 다결정 실리콘 원료를 대부분 수입에 의존하고 있는 실정이다. 이에 대한 기술적 대응으로서 최근에는 고비용의 기상법을 해결하기 위하여 야금학적인 정련법을 이용한 제조기술 개발이 세계적으로 주목받고 있으며, 야금학적 정련기술은 지적재산권에 관한 기술적 배타성을 제고 할 수 있을 뿐 만 아니라 기상법의 Si 대비 낮은 품위 에도 불구하고 태양전지용 실리콘의 사용가능성을 제시함으로서 활발한 연구와 함께 실용화기술로 대두되고 있다. 그러므로 본 연구는 기존 사용 중인 고가의 기상법 폴리실리콘 제조와 달리, 생산 가격경쟁력이 있는 규석광으로부터 고순도금속 및 태양전지급 폴리실리콘 생산 연속 종전기술을 개발하고자 하였다. 금속급 Si(이하 MG-Si)으로부터 경제적인 SoG-Si을 제조하기 위한 공정 개발을 일환으로 MG-Si 중 불순물인 P 원소를 효과적으로 정련할 수 있는 슬래그 정련기술 개발과 슬래그설계 기술개발을 기본목표로 설정하여 고찰하였다. 용융 Silicon과 슬래그계면에 설정되는 산소분압제어에 따른 슬래그의 P의 이온 안정성을 변화시킴으로서, MG-Si중 P를 분리제거를 기본개념으로 설정하였다. 염기성 산화물로 산소이온이 공급됨을 이용하여 염기도에 따른 분배비를 고찰한 결과, CaO의 활동도가 증가함에 따라 슬래그 중 $O^{2-}$의 활동도와 함께 phosphide 이온의 안정성이 증가함을 확인하였다. 그리고 슬래그로부터 실리콘 중 Ca의 용해도에 따른 분배비를 확인하기 위해 실험 후 Si에서 Ca의 성분을 분석한 결과, 실리콘 중 Ca 용해도는 염기도($a_{CaO}/\sqrt{a_{SiO_2}}$)의 증가와 함께 증가하였으며, Ca의 용해도 증가는 탈린능을 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 수소분압을 변화시켜 인의 증기압변화 및 기화정련 효과를 알 수 있었으며, acid leaching을 통해 잔존해있는 불순물을 추가적으로 정련될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
유리생산공정에서 발생하는 요업로 전극봉인 폐주석 산화물로부터 가스환원공정과 전해정련을 통하여 고순도 주석을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 메탄가스 환원공정을 통해 99% 순도의 조주석을 회수하고, 불순물을 미량 제어하였다. 주석의 전해정련시 전류밀도가 $60A/dm^2$이고 전해액의 황산농도가 0.75 mol일 때 99.979%의 고순도 주석이 96.8% 회수되었다. 그리고 전극봉에 포함된 Pb, Sb 등의 독성 불순물 제어가 가능함을 확인하였다.
현재 국내에서 소비되는 주석의 대부분은 수입에 의존하고 있다. 본 연구에서는 평판 유리, LCD 패널 유리 기판 생산시 발생하는 주석 용탕에 함유된 주석산화물을 건식법으로 회수하는 공정을 조사하였다. 환원반응온도를 변화시키며 주석의 회수율을 조사한 결과 $1350^{\circ}C$에서 최대 회수율을 얻을 수 있었다. 또한 주석 산화물의 1차 제련과 슬래그의 2차 제련을 통해 88%의 회수율을 얻었다. 건식공정으로 회수된 조주석을 전해정련처리하여 99.9%의 순도를 지닌 주석 금속을 제조하였다.
사용후핵연료로부터 유용한 물질을 회수하는 파이로 공정의 주요 공정 중 하나인 전해정련 기술과 국내의 전해정련 장치 개발에 대해 고찰하였다. 전해정련 반응은 LiCl-KCl 용융염 전해질 내에 우라늄과 초우란금속 및 희토류 등을 함유하는 사용후핵연료 금속전환체를 담은 양극 바스켓과 고체음극으로 구성되고, 양극에서 는 산화(용해)반응이 음극에서는 환원(석출)반응이 진행되며 순수한 우라늄만을 회수한다. 흑연음극이 가진 자발탈리하는 특성과 아래로 모아진 우라늄 석출물을 스크류 이송장치로 자동 회수하는 개념을 도입하여 처리용량이 20 kgU/day 규모의 연속식 고성능 전해정련장치를 개발하였다.
산화물 사용후핵연료를 대상으로 하는 파이로 공정은 고온 용융염 매질에서 산화물을 금속으로 전환시키는 전해환원 공정으로부터 시작된다. 이후, 전해정련 공정이 도입되어 전해환원 공정에서 금속으로 환원된 생성물을 처리하게 된다. 전기화학적 공정인 이 두 공정에는 전류전달 매질인 전해질로 용융염이 사용된다. 그러나 전해환원 공정은 LiCl 염을 기반으로 하는 반면 전해정련은 LiCl-KCl 공융염 조건에서 운전하여 두 공정의 연계성 향상 및 공정 안정성 확보를 위해서는 전해환원 공정에서 생성되는 금속전환체에 존재하는 잔류염을 제거하는 공정의 도입이 두 공정사이에 고려되고 있다. 전해환원 공정에서 산화물이 금속으로 환원되는 동안 고체입자의 외형이 유지되며 따라서 제거된 산소에 의해 금속전환체에는 공극이 발생하게 된다. 또한, 전해환원에 도입되는 산화물의 물리적 형태가 분말 또는 펠렛 등 다양한 형태로 도입 가능하여 단위 입자들 사이에 많은 공극이 발생하게 된다. 이렇게 기존재하거나 또는 공정 운전에 의해 새롭게 생성된 공극에는 전해환원 매질인 LiCl 염이 침투하여 금속전환체는 염에 의해 젖게 되며 공정 종료시 고화되어 금속전환체에 포함된다. LiCl을 제거하기 위해서는 가열에 의한 증류가 연구되고 있다. 그러나 LiCl의 낮은 증기압에 의해 비교적 낮은 온도에서 증발시키기 위해서는 감압조건이 필수적으로 고려되어야 한다. 한국원자력연구원에서는 다공성 모의 금속전환체를 사용하여 LiCl에 의한 Wetting 후 적절한 증발 조건 결정을 목적으로 온도 및 압력 조건 설정을 위한 기초실험에 결과를 수행하였다. 본 연구의 기초 실험 결과 $700^{\circ}C$온도 조건과 감압조건이 잔류염 제거를 위한 공정조건임을 밝혔다. 또한 모의 금속전환체를 담고 있는 미세 다공성 Basket은 고온조건에서 공극의 변형에 의해 증발에 대한 저항으로 작용하여 증발 효율을 저하시키는 것으로 나타났다. 따라서 잔류염 제거를 위해서는 전해환원 Basket이 비교적 큰 공극을 지녀야 할 것으로 판단된다.
동 매트 중에 함유된 불순물 중 단순한 산화정련으로는 제거하기 어려워 제련 후 조동에 함유되어 동의 순도와 기계적 성질을 저하시키는 Ni와 Sb를 매트제련 동안에 제거하기 위한 기초 자료를 제시하고자 공기 송풍에 의한 합성 동 매트의 용련 반응을 통하여 반응 생성물인 매트와 슬래그 그리고 조동에 함유된 Ni와 Sb의 거동 및 상호 연관성을 조사하였다. 공기 송풍에 따른 합성 매트의 용련동안 생성된 반응 생성물에 대한 Ni와 Sb의 분배비로부터 Sb가 Ni과 공존 시 Ni의 슬래그화를 촉진하는 역할을 하며, 또한 Ni은 Sb와 공존시 조동 중으로의 Sb 이동을 저해하고 슬래그화를 촉진시키는 것으로 나타났다. 따라서 Ni와 Sb의 슬래그화를 유도하기 위해서는 Ni와 Sb의 공존이 필요한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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