지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
AMOLED 디스플레이는 LCD에 비해 넓은 시야각, 빠른 응답 속도, 박막화의 용이성 등의 많은 장점들을 갖고 있으나 불균일한 TFT의 전기적 특성과 전원선의 전압 강하에 의한 휘도 불균일, 잔상 현상 및 수명 등과 같은 많은 문제점들이 있다. 이 중에서 본 논문에서는 구동 TFT 소자의 hysteresis 현상에 의해 발생하는 가역적 잔상 현상을 개선하고자 한다. TFT의 hysteresis 특성을 개선하기 위해 게이트 산화막 증착 전에 표면 처리 조건을 변경하였다. 게이트 산화막 증착 전에 실시한 자외선 및 수소 플라즈마 표면 처리는 게이트 산화막과 다결정 실리콘 박막 사이의 계면 trap 밀도를 $3.11{\times}10^{11}cm^{-2}$로 감소시켰고, hysteresis 레벨을 0.23 V로 줄였으며 출력 전류 변화율을 3.65 %로 감소시켰다. 자외선 및 수소 플라즈마 처리를 행함으로써 AMOLED 디스플레이의 가역적 잔상을 많이 개선할 수 있을 것으로 기대된다.
플라즈마 전해 산화법(Plasma electrolytic oxidation)에 의해 형성된 코팅층은 특유의 기공구조로 인해 부식 환경에 노출 시 부식액의 침투가 급속히 이루어지는 단점이 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 유기코팅, sol-gel법, 폴리머 코팅 등에 의해 기공을 봉공(sealing)하는 방법이 제안되고 있다. 본 연구에서는 Al 합금의 플라즈마 전해 산화 처리 후 질산 세륨 수용액(Cerium nitrate solution)에 의한 봉공 효과를 확인하고자 하였다. PEO 코팅을 위한 전해액은 2g/L의 KOH와 $2g/L\;Na_2SiO_3$를 증류수에 용해시켜 준비하였다. PEO 코팅층은 Al 시편을 전해액 내에 위치시켜 양극으로 하고 STS를 음극으로 하여 $0.1A/cm^2$의 펄스 정전류밀도(주파수: 100Hz, 듀티비: 20%)를 15분 동안 인가하여 형성시켰다. 봉공을 위한 실링액은 증류수에 $0.3g/L\;H_2O_2$와 $1g/L\;H_3BO_3$를 첨가하고, $Ce(NO_3)_3$를 농도 변수로 첨가하여 준비하였으며, PEO 코팅 처리된 시편을 실링액에 침지하여 실링액의 농도와 침지시간을 달리하여 봉공을 실시하였다. 제작된 PEO 코팅층에 대해 SEM, EDS, XRD를 이용한 표면분석을 실시하였으며, 내식성을 확인하고자 동전위분극시험을 실시하였다. 연구 결과, 세륨 실링 처리된 PEO 코팅 층에서 미량의 세륨 성분이 검출되었으나, 세륨계 화합물 생성에 의한 마이크로 크기의 기공의 폐쇄는 관찰되지 않았다. 또한, 전기화학적 특성 평가 결과 실링 처리된 PEO 코팅층의 경우 Al 모재에 비해 2차수 정도 감소된 부식전류밀도를 나타내었다. 이 같은 내식성의 향상은 세륨 성분에 의한 부식 억제 효과 때문으로 판단된다.
전산유체해석(CFD) 기법을 이용하여 음극 지지체형 고체산화물 연료전지(SOFC)에 대한 수치해석을 수행하였다. 평판형 구조의 SOFC 에서 가스채널과 리브폭 변화에 따른 성능과 온도균일성에 관한 연구가 이루어졌다. 전산해석 툴로서는 공개소스 전산유체해석 툴박스인 OpenFOAM 을 이용하였다. 수치해석결과, 산소고갈이 일어나지 않는 범위 내에서 가스채널과 리브폭의 증가는 성능과 온도 균일성에 크게 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 하지만 넓은 리브폭의 사용과 고전류밀도에서의 작동은 산소고갈로 인한 성능저하의 가능성이 있음을 확인하였다.
해수에서 전기 전도성이 있는 산화 피막전극을 사용하여 금속 산화피막 전극들의 특성과 발암성 원인물질인 DBNA의 전극 반응성을 규명하는데 필요한 기초자료를 potential drop방법과 galvanostatic방법으로 얻어서 다음과 같은 결론을 내렸다. 1) $9\%_{\circ}$해수에 음극반응 억제제 DBNA를 첨가한 경우 알루미늄 산화피막 전극과 아연 산하피막 전극은potential drop현상을 나타내지 못 했으나 납 산화피막 전극과 구리 신화피막 전극은 피막전극으로서 적합한 기능을 가졌음을 알았다. 2) 제1단계 음극반응의 transition time이 $0.22\sim1.40sec$범위의 1분이내 값이므로 산화피막을 통과한 양성자는 확산$\rightarrow$흡착과정의 음극반응을 했다. 3) 0.5M NaCl수용액과 $9\%_{\circ}$해수에서 얻어진 transition time 값들이 대체로 일치한 것은 금속의 종류에 관계없이 산화피막을 통과한 양성자의 확산속도가 인정전류밀도 범위에서 인정하였기 때문이다. 4) $1.9\times10^{-4}\sim5.0\times10^{-6}\;amp/cm^2$의 전류밀도 범위에서 해수와 해수에 억제제 DBNA를 첨가했을때 얻어진 $\tau_{1}/4$값들의 $E_{1}/4$값들의 차가 각각 0.06sec와 0.53v있으므로, 억제 DBNA의 음극반응은 주로 흡착$\rightarrow$확산과정 이었다. 5) 알루미늄 산화피막과 아연 산화피막의 표면에 흡착된 전재질의 흡착량이 납 산화피막과 구리 산화피막보다 많은 것은 피막표면에 생성된 불규칙한 기공 생성 수가 증가하였기 때문이다.
$Ta_2O_5$ 박막은 실리콘산화막, 실리콘질화막 박막에 비해 유전율은 높으나 누설전류밀도가 높고, 절연파괴강도가 낮아 DRAM의 커패시터용 재료로서 실용화가 되지 못하고 있다. 본 연구에서는 LPCVD법으로 형성시킨 $300{\AA}$ 두께의 $Ta_2O_5$ 유전체박막에 대해 후속열처리 또는 전극재료를 변화시켜 열악한 전기적 특성의 원인을 규명하고자 하였다. 그 결과 다결정 실리콘 전극의 경우 성막상태의 $Ta_2O_5$ 박막은 전극에 의한 환원반응에 의해 전기적 특성이 열화됨을 알 수 있었고, 이를 TiN 전극의 사용으로 억제시킬 수 있었다. 다결정 실리콘 전극의 경우 성막상태의 $Ta_2O_5$ 유전체는 누설정류밀도가 $10^{-1}A/cm^2$, 절연파괴강도가 1.5MV/cm 정도였으며, $800^{\circ}C$에서 $O_2$열처리를 하면 전기적 특성은 개선되나, 유전율이 낮아진다 TiN 전극을 채용할 경우 누설전류밀도 $10^{-6}~10^{-7}A/cm^2$, 절연파괴강도 7~12MV/cm 로 ONO(Oxide-Nitride-Oxide) 박막과 비슷한 $Ta_2O_5$ 고유전막을 얻을 수 있었다.
직접 메탄올 연료전지에서 촉매 담지체로서 세공 크기별 균질한 다공성 탄소는 메조페이스 핏치와 졸-겔법으로 직접 합성한 구형 실리카를 이용하여 제조하였다. Tetrahydrofuran (THF)에 용해된 핏치와 메탄올에 분산된 구상의 실리카를 혼합하고 탄화한 후에 5 M NaOH로 실리카를 식각하여 다공성 탄소를 만들었다. 이 다공성탄소의 비표 면적은 사용된 구형 실리카의 입자 크기가 작을수록 증가하였으며, $14.7{\sim}87.7m^2/g$ 범위를 나타내었다. 평균 기공 직경 또한 사용된 실리카 입자크기에 따라 50~550 nm로 다양하게 나타났다. 다공성 탄소 담지체에 백금과 루테늄을 담지시키기 위해 액상환원법을 사용하였고, 60 wt% 백금-루테늄이 담지된 촉매의 전기 산화 활성 및 전극 성능 특성은 순환 전압 전류법과 단위전지 시험으로 평가하였다. 본 실험 범위 중 50 nm 실리카를 이용하여 제조한 백금-루테늄/다공성탄소의 경우(60 wt% Pt-Ru/porous carbon), 순환 전압 전류법 시험에서 0.4 V에서의 전류 밀도 값이 $123mA/cm^2$가 측정되었고, 단위전지 성능 시험에서는 최대 전력 밀도 값이 $60^{\circ}C$와 $80^{\circ}C$, 산소분위기에서 각각 105, $162mW/cm^2$를 나타내었다.
본 연구에서는 전기화학적 방법에 의한 암모니아의 질소화 분해 특성을 파악하기 위하여 여러 암모니아 전해 실험 변수에 대하여 조사하였다. $IrO_2$, $RuO_2$, Pt 양극에서 암모니아의 분해에 대한 pH 및 염소 이온의 영향이 상호 비교되었으며, 전해 반응기에서의 분리막의 존재 유무, 전류밀도, 암모니아 초기 농도 등의 변화에 따른 암모니아의 전기화학적 분해 특성이 조사되었다. 산성이나 알칼리 조건에서 암모니아의 분해에 대한 전극의 성능은 전체적으로 $RuO_2{\approx}IrO_2>Pt$ 순으로 나타났다. 암모니아의 분해는 전극에 공급되는 전류 밀도가 $80mA/cm^2$에서 가장 높았으며 그 이상의 전류 밀도에서는 산소발생에 의해 암모니아의 전극 흡착이 영향을 받아 오히려 감소되었다. 암모니아 용액에 존재하는 염소 이온의 농도가 증가할수록 암모니아의 분해는 증가하나 10 g/l 이상에서는 분해율 증가가 크게 둔화되었다. pH 7의 전해 반응의 경우 전극 표면에서 OH 라디칼이 생성되어 암모늄 이온의 분해가 이루어지는데, 이 OH 라디칼은 $RuO_2$ 전극에서 가장 많이 생성이 되었다.
본 연구에서는 글루코스 산화효소(glucose oxidase, GOx), 고분자인 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine, PEI), 카본나노튜브(carbon nanotube, CNT)와 벤조퀴논(benzoquinone, BQ)을 이용하여 글루코스 바이오연료전지를 위한 바이오 촉매를 합성하였다. 이를 위해, 지지체인 PEI/CNT 복합체에 BQ를 정전기적 인력을 통해 물리적으로 포집한 뒤, GOx를 담지시켜 합성하였다. 이는 기존에 전자 매개체로서 전해질에 풀어서 사용했던 BQ를 전해질이 아닌 촉매 내에 포집하여 촉매를 구성하였다는 개선점이 크며, 그 결과, BQ가 포집되지 않은 촉매 대비, 1.9배 상승한 $34.16{\mu}A/cm^2$의 최대전류밀도를 얻음을 통해 촉매활성이 개선되었음을 증명하였고, 바이오연료전지의 산화극 촉매로 이용 시, BQ가 포집되지 않은 촉매를 이용한 바이오연료전지에 비해 1.2배 상승한 $0.91mW/cm^2$의 최대출력밀도를 얻었다. 이를 통해 바이오연료전지의 산화극을 위한 촉매로서 GOx와 함께 담지된 매개체 BQ를 포함한 촉매 제조 가능성을 확인하였다.
MCT (MOS Controlled Thyristor)의 전류 구동능력은 도통상태의 MCT를 턴-오프 시킬 수 있는 능력, 즉 off-FET의 성능에 의해 결정되고, MCT의 주된 응용분야인 펄스파워 분야에서는 턴-온 시의 피크전류($I_{peak}$)와 전류상승기울기(di/dt) 특성이 매우 중요하다. 이러한 요구사항을 만족시키기 위해서는 MCT의 on/off-FET 성능 조절이 중요하지만, 깊은 접합의 P-웰과 N-웰을 형성하기 위한 삼중 확산공정과 다수의 산화막 성장공정은 이온주입 불순물의 표면농도를 변화시키고 on/off-FET의 문턱전압($V_{th}$) 조절을 어렵게 한다. 본 논문에서는 on/off-FET의 $V_{th}$를 개선하기 위한 채널영역 문턱전압 이온주입에 대하여 시뮬레이션을 진행하고 이를 토대로 제작한 MCT의 전기적 특성을 비교 평가하였다. 그 결과 문턱전압 이온주입을 진행한 MCT의 경우(활성영역=$0.465mm^2$) $100A/cm^2$ 전류밀도에서의 전압손실($V_F$)은 1.25V, 800V의 어노드 전압에서 $I_{peak}$ 및 di/dt는 290A와 $5.8kA/{\mu}s$로 문턱전압 이온주입을 진행하지 않은 경우와 유사한 특성을 나타낸 반면, $100A/cm^2$의 구동전류에 대한 턴-오프 게이트전압은 -3.5V에서 -1.6V로 감소하여 MCT의 전류 구동능력을 향상시킴을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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