Khan, Aftab Aslam Parwaz;Mohd, Ayaz;Bano, Shaista;Siddiqi, K. S.
대한화학회지
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제53권6호
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pp.709-716
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2009
일정한 이온 세기의 알칼리 용액에서 과망간산에 의한 프포독심 프록세틸(Cefpodoxime Proxetil) 의 산화의 속도론적 경로가 분광광도법적으로 연구되었다. 그 반응은 과망간산 이온 농도에서 일차 속도론적으로 나타났으며, 프포독심 산과 알칼리 농도에서 단일 이하의 차수를 나타내었다. 용매의 이온 세기가 증가함에 따라 속도도 증가하였다. 산화 반응은 프포독심 산과 함께 복합체를 형성하는 알칼리-과망간산 종들을 통하여 진행된다. 반응물을 만들기 위해서 프포독심 산의 자유 라디칼과 과망간산의 다른 분자 사이의 빠른 반응에 이어서 다음 분해가 천천히 진행된다. 다양한 온도에서 반응의 조사는 제안하는 메커니즘의 느린 단계를 고려한 활성화 변수들의 결정할 수 있게 하고 일차 속도론을 따른다. 제안하는 메커니즘과 유도된 속도 법칙들은 관찰된 속도들과 일치하였다.
기술의 발전이 비약적으로 성장하면서, 소비자의 요구는 빠르게 변하고 있다. 전자 소자를 응용한 제품 시장은 매해를 거듭할 수록 빠른 속도로 성능을 향상시키고 있다. 이에 따라 디스플레이 시장에서 가장 큰 관심은 작은 화면에서도 높은 해상도를 요구하고, 수광형의 구동방식이 아닌 능동형 구동방식을 갖는 AMOLED (Active Matrix Organic Light Emitted Diode)를 선호하고 있으며, 빠른 응답속도 기반을 갖는 표시소자를 요구하고 있다. 제품 생산자들의 고민은 기존의 비정질 실리콘 기반의 LCD (Liquid crystal display) 구동소자와 공정을 이용하여 소비자의 욕구에 접근하기가 점점 어려워지고 있다. 최근 이러한 문제점을 해결하고자 하는 노력들중에서 산화물 반도체 재료와 이를 이용한 박막 트랜지스터 개발이 큰 관심을 갖고 있다. 최근 InGaZnO 산화물 반도체 재료는 기존의 비정질 실리콘 반도체 재료 보다 높은 전계 이동도(> $10cm^2/V.s$)를 보이고 있으며, 비정질 실리콘 박막 트랜지스터의 구조에서 산화물 반도체 재료의 대체만으로 효과가 보일 수 있어서 큰 연구가 진행되어져 왔다. 하지만, InGaZnO 산화물 박막 트랜지스터에 대한 소자를 AMOLED에 적용할 때, 기존의 LTPS (low temperature poly-slicon)에서는 발견되지 않았던 소자의 전계신뢰성과 이동도 한계가 문제로 제기되었다. 또한, Indium이라는 희소원소의 사용은 향후 공정 단가와 희소 물질에 대한 위협등에 의하여 새로운 산화물 반도체 재료에 대한 요구와 관심이 발생하고 있다. 본 발표에서는 기존의 산화물 반도체 재료에 대한 차세대 디스플레이인 AMOLED와 유연 디스플레이에 대한 응용 가능성을 발표할 예정이다. 또한 산화물 반도체 재료의 신뢰성 문제에 대한 해결방법으로 신규 산화물 반도체 재료에 대한 연구 방향과 indium-free 계열을 이용한 저원가 산화물 반도체 연구에 대하여 소개할 예정이다. 앞으로 산화물 반도체 재료에 대한 연구와 응용은 기존의 실리콘 반도체 틀을 벗어난 새로운 응용분야를 열어줄 수 있을 것으로 기대하고 있으며, 그 기대에 대한 몇가지 예를 통하여 재료와 소자의 응용 가능성을 논의할 예정이다.
지하수 내의 철분 제거를 위해 일반적으로 포기법과 화학적 산화제를 이용한 산화법이 이용된다. 특히 오염수 포기에 이은 고-액 여과 분리 공정은 가장 널리 이용되는 물리 화학적 처리법이다. 이 방법은 주로 pH 6.5 이상의 경우 산화 제1철의 불용화에 매우 효과적인 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 석회석을 일정한 포기 하에 오염수와 접촉시켜 pH를 6.5 이상으로 유지하였다. 회분식 실험에서 석회석 입도 크기, 초기 철분 농도, pH, 온도 및 이온 세기 등에 의한 산화 제1철의 산화속도 변화를 고찰하였다. 석회석의 입도가 감소할수록 pH의 증가가 두드러지며 철분 산화 또한 급격히 증가함을 알 수 있었다. 산화 제1철의 산화속도는 초기 철분 농도, 온도 및 이온세기에 비례하는 것으로 나타났다.
본 연구는 토양이나 지하수 원위치 화학적 산화법(In-Situ Chemical Oxidation, ISCO)에서 사용할 수 있는 산화제 Persulfate를 상온에서 활용할 수 있도록 RDX를 처리대상물질로 연구하였다. Persulfate로 RDX를 처리한 결과, 반응은 유사1차반응으로 나타났으며 온도가 증가함에 따라 분해속도도 증가하였고, 이 때 활성화에너지(Activation energy)는 $1.14{\times}10^2kJ/mol$으로 산정되었다. Persulfate에 의한 RDX의 분해반응속도는 pH에 비례하여 증가하였으며, pH값이 4, 6, 8일 때 반응속도의 변화가 크지 않았다. 그러나 pH 10에서는 13배 이상 증가하였는데, persulfate에 의한 산화가 아니라 alkaline hydrolysis로 나타났다. Persulfate에 의한 RDX의 분해반응속도는 persulfate/RDX의 몰 비율에 따라 선형적으로 증가하였으며, $70^{\circ}C$에서 측정한 비례상수는 $4{\times}10^{-4}$ ($min^{-1}$/몰 비율)이었다. 용액 내 천연유기물(NOM) 농도가 증가함에 따라 persulfate에 의한 RDX 분해속도 선형 감소하였으며 $70^{\circ}C$, persulfate/RDX 몰비 10/1에서 측정한 비례상수는 $1.21{\times}10^{-4}$ ($min^{-1}{\cdot}L/mg-NOM$)이었다. 반응속도의 감소는 NOM 첨가량에 선형적으로 비례하였다. NOM 20 mg/L을 첨가한 반응의 Ea값은, 무첨가 반응에서 산정된 Ea값과 3.3% 오차에 불과하였는데, 이는 NOM의 첨가가 본래의 산화반응을 변화시키지는 않음을 의미한다.
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에서 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매와 $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매를 사용하여 반응 조건에 따른 질소 산화물 전환 특성을 연구하였다. 반응 온도와 공간 속도를 변경시키면서 촉매의 질소 산화물 전환 효율 변화를 측정하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 질소 산화물 제거 활성은 반응 온도와 공간 속도가 증가할수록 감소하였으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우 반응 온도 증가에 따라 촉매의 질소 산화물 제거 활성 또한 증가하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 $200^{\circ}C$ 이하의 온도에서 저온 활성이 우수하였으며, 이를 $H_2$-TPR 및 XPS 분석 실험을 통해 확인할 수 있었다. 초기 반응 온도의 변경 실험을 통해 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 고온에서 열적 쇼크를 일부 받으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우는 거의 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다. 공간 속도에 따른 질소 산화물 전환 효율 변화는 C 촉매의 경우 전 구간에 걸쳐 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율도 감소하는 경향을 보였다. 그러나 D 촉매의 경우 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율은 감소하였으나, 감소 정도가 C 촉매 보다는 훨씬 적었다.
본 연구에서는 일반 토양 중에 존재하는 망간산화물의 하나인 버네사이트(birnessite)를 이용한 1-naphthol의 산화-공유결합 반응에 의한 제거 특성을 다양한 반응조건(반응시간, 버네사이트 주입량 및 pH 등)에서 회분식 실험을 통하여 조사하였다. 버네사이트에 의한 1-naphthol의 제거효율은 모든 반응조건에서 우수하였으며, 생성되는 반응산물은 1-naphthol의 산화-공유결합 반응에 의한 중합체임을 반응 후 상등액에 대한 UV-vis. 흡광 분석 및 질량분석기를 이용한 분자량 분석을 통해 확인하였다. 버네사이트 첨가량에 따른 1-naphthol의 산화 변환 실험 결과는 유사-일차 반응속도 식을 적용하여 반응 속도 상수, k를 구하였으며, 이 유사-일차 속도상수를 버네사이트의 비표면적으로 표준화하여 도출한 반응속도상수($k_{surf}$)는 $9.31{\times}10^{-4}(L/m^2{\cdot}min)$이었다. 또한, 버네사이트에 의한 1-naphthol의 산화 변환 효율은 수용액의 pH에 영향을 받았으며, pH가 10에서 4로 감소하면서 유사-일차 반응속도 상수는 $0.129min^{-1}$에서 $0.187min^{-1}$로 증가하였다.
본 연구에서는 자장강화된 유도결합형 플라즈마를 사용하여 이 플라즈마의 특성을 조사하고 또한 산화막 식각에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 자장 강화를 위해 4쌍의 영구자석이 사용되었고, 산화막 식각을 위해 $C_2F_6, CHF_3, C_4F_8$ 가스 및 이들 혼합가스가 사 용되었으며 첨가가스로 $H_2$를 사용하였다. 자장강화된 유도결합형 플라즈마 특성 분석을 위 해 Langmuir probe와 optical emission spectrometer를 이용하여 산화막 식각 속도 및 photoresist에 대한 식각 선택비를 stylus profilometer를 이용하여 측정하였다. 이온 밀도에 있어서 자장 유무에 따른 큰 변화는 관찰되지 않았으나 이온전류밀도의 균일도는 자장을 가 한 경우 웨이퍼가 놓이는 기판 부분에서 상당히 증가된 것을 알 수 있었다. 또한 자장이 가 해진 경우, 자장을 가하지 않은 경우에 비해 플라즈마 전위가 감소된 반면 전자온도 및 라 디칼 밀도는 크게 증가되는 것을 알 수 있었으며 산화막 식각시에도 높은 식각 속도와 식각 균일도를 보였다. 산화막 식각을 위해 수소가스를 사용한 가스조합중에서 C4F8/H2가스조합 이 가장 우수한 식각 속도 및 photoresist에 대한 식각 선택비를 나타내었으며 공정변수를 최적화 함으로써 순수 C4F8에서 4이상의 선택비와 함께 8000$\AA$/min의 가장 높은 식각속도 를 얻을 수 있었으며, 50%C4F8/50%H2에서 4000$\AA$/min의 산화막 식각 속도와 함께 15이상 의 식각 선택비를 얻을 수 있었다.
양파가공기술의 일환으로 양파에 포함된 풍부한 포도당을 포도당산화효소(glucose oxidase)를 이용하여 글루콘산(gluconic acid)이 함유된 건강기능성 양파음료를 개발하기 위한 기초연구를 수행하였다. $Novozym^{\circledR}$ 771의 포도당 소모속도에 대한 kinetic parameter를 알아본 결과 Mechaelis Menten equation의 특성치들은 $V_{max}=26.1{\times}10^{-2}\;g/L{\cdot}min$이고 $K_m=5.84\;g/L$이었다. 양파즙에서의 포도당 산화효소의 반응특성을 알아보기 위해 2.5L jar fermentor에서 조업부피 1L로 각 조건에서 실험 하였다. 온도의 영향을 검토한 결과 $25^{\circ}C$일 경우 초기반응속도가 $3.18{\times}10^{-2}\;g/L{\cdot}min$이며 $30^{\circ}C$일 때보다 1.1배 증가된 값을 보임으로서 온도가 $30^{\circ}C$로 증가시 반응속도는 다소 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 통기속도의 영향을 살펴본 결과 반응속도는 통기량이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다. 0 vvm일 때는 반응이 거의 진행되지 않았으며 4 vvm일 때 초기반응속도 $9.18{\times}10^{-2}\;g/L{\cdot}min$, 91.5%로 만족할 만한 높은 값을 보였으며 용존산소농도의 값을 측정함으로서 4 vvm일 때 산소가 포함됨을 확인할 수 있었다. 교반속도는 측정되었던 반응 조건 중 반응속도에 큰 영향을 주는 중요한 조건이었다. 450rpm일 때 $16.2{\times}10^{-2}\;g/L{\cdot}min$, 99.2%으로서 최대값을 보였다. 교반속도의 증가는 산소전달과 물질전달을 용이하게 해줘 결국 반응속도가 증가되는 것으로 판단된다. 2.5 L jar fermentor에서의 결과를 바탕으로 20L bench 규모의 효소 반응기를 제작, 20L 효소 반응기에서 조업부피 10L로 $25^{\circ}C$, 2 vvm, 350rpm에서 양파즙의 포도당 산화반응을 살펴본 결과 전체적인 반응속도가 크게 변하지 않는 것으로 판단되어 본 효소 반응은 매우 용이하게 scale-up 될 수 있는 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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