Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2016.02a
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pp.134-134
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2016
CMC(Ceramic Matrix Composites)는 $1500^{\circ}C$ 이상의 고온에서 내열성, 내산화성, 내식성이 우수하여, 초음속 비행체, 가스터빈 엔진 및 원자로용 초고온 부품 등에 수요가 증가하고 있다. 하지만 이러한 특성은 비산소 환경에 국한되는 것으로 약 $400^{\circ}C$ 이상의 산화 분위기에는 탄소섬유가 산화되는 문제로 인하여 적용의 한계를 가지고 있다. 따라서 CMC의 적용범위 확대를 위하여 내산화 코팅으로 CMC의 초고온 산화특성을 개선하는 것이 필수적이며, 장시간 초고온 산화환경 분위기에서 사용되기 위하여 안정적인 코팅기술이 최근 기술개발의 핵심현안으로 부각되고 있다. 본 연구에서는 pack cementation 공정을 이용하여 내산화성이 우수한 SiC 코팅층을 제조하였다. Pack cementation 공정에 사용된 코팅 분말은 57wt.% SiC, 30wt.% Si, 3wt.% B, 10wt.% Al2O3의 비율로 혼합된 것이다. 실험은 3D 직조된 CMC 모재를 혼합분말 내에 침적한 후, Ar 분위기에서 $1600^{\circ}C$, 4~12시간 반응시켜 수 마이크론 두께의 SiC 코팅층을 형성하였다. 더 우수한 산화 특성을 부여하기 위하여 pack 처리된 CMC 표면에 초고온 세라믹인 TaC 소재를 진공플라즈마 코팅 공정으로 적층시켰다. 제조된 코팅층을 SEM, XRD를 이용하여 미세구조 및 결정구조를 분석하였으며, pack cementation에 따른 내산화 특성을 비교 분석하고자 $2000^{\circ}C$에서 산화 실험을 진행하였다. 산화 실험 이후 미세구조 및 결정구조 분석으로 산화거동을 규명하고자 하였다.
Using aluminum powder with average particle size of 22.1 $\mu$m, aluminum compact made by Pressureless Powder Packing Method showed 52% green density. The activation energy of aluminum oxidation was cal-culated from the weight change of TG, and it was varied in the range of 16~64 kJ/mol. It was found from the variation of the activation energy and the observation of the microstructure that oxidation was de-pendent on the destruction of oxide film and the melt-out of aluminum. Aluminum compact was reaction-bonded at 1000~140$0^{\circ}C$ for 4~60hrs, and oxidation was dependent on temperature rather than time. Reac-tion-bonded aluminum oxide at 140$0^{\circ}C$ for 60hrs showed 92% oxidation percent. It was sintered at 1$600^{\circ}C$ for 15hrs and the sintered body showed 62% relative density.
A process for the preparation of spherical tungsten oxide powders by the emulsion evaporation method was developed. The characteristics of the powders thus prepared were examined by means of TGA X-ray diffraction SEM and image analysis. The emulsion was prepared by fast mixing of tungsten containing aque-ous phase and the organic phase which contained kerosene surfactant and paraffin oil. The precursor was made by evaporating the emulsion in the kerosene bath at $160^{\circ}C$ and then calcined at $650^{\circ}C$ in order to pro-duce tungsten oxide powders. The average particle size of the tungsten oxide powders was $0.5\;\mu\textrm{m}$ and their shapes were spherical. Water-in-oil type emulsion wasmore advantageous to make less agglmerated. $W_{3}$ powders than the oil-in-water type emulsion for the emulsion evaporation experiments. As the HLB value of the surfactant increased and the concentration of tungsten ions in the aqueous phase decreased the mean particle size of tungsten oxide powders decreased whereas agglomeration increased. The optimum con-centration of Span 80 was 8 percent by volume and the optimum stirring speed in the emulsion formation was 5000 rpm in order to obtain find less agglomerated $W_{3}$ powders.
본 실험은 목적은 CRT(Cathode Ray Tube)용 청색 형광체인 ZnS:Ag 분말 표면에 액상법으로 SnO$_2$를 균일하게 코팅하는 공정조건을 연구하는 것이다. 용매로서 물을 사용하고, Sn의 공급물질로서 SnCl$_4$.4$H_2O$, 침전 촉매로서 CO(NH$_2$)$_2$를 각각 사용하여, 균일 침전 방법으로 ZnS:Ag 분말표면에 SnO$_2$를 코팅할 수 있었다. 초기에 첨가되는 SnCl$_4$.4$H_2O$의 량이 Sn/Zn의 몰비기준으로 0.017인 경우에 ZnS:Ag 분말표면에 Sn(OH)$_4$가 균일하게 코팅되지만, 그 이상 첨가되면 과량의 Sn(OH)$_4$가 입자들 사이에 응집되었다. 코팅된 Sn(OH)$_4$는 비정질 구조로 규명되었으며, 이를 SnO$_2$결정상으로 전이시키기 위하여 300~$700^{\circ}C$ 범위 내에서 열처리를 행하였다. 비정질 Sn(OH)$_4$는 20$0^{\circ}C$이하에서 탈수되었고 45$0^{\circ}C$부터 SnO$_2$로 결정화되기 시작하였다. 순수한 ZnS의 경우, 50$0^{\circ}C$이하에서는 상변화가 없으나, $600^{\circ}C$에서 일부 산화되었으며 $700^{\circ}C$에서는 완전히 ZnO로 산화되므로, ZnS의 산화방지 및 SnO$_2$의 결정화를 동시에 만족하는 최고 열처리온도는 50$0^{\circ}C$로 규명되었다. 그러나 ZnS에 SnO$_2$가 코팅된 시편의 경우에는 $600^{\circ}C$가 되어도 ZnS 상이 거의 산화되지 않았고, $700^{\circ}C$에서도 ZnS와 ZnO 상이 공존한 것으로 보아 SnO$_2$코팅이 ZnS의 산화를 억제하는 것으로 나타났다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2010.08a
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pp.249-249
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2010
핵융합로에서는 디버터의 열부하에 대한 안전성을 고려하기 위해 열전도도 및 열 저항성이 높은 텅스텐이 대면 물질로 고려되고 있으며, 경제적인 측면과 실용성 측면에서 텅스텐블록을 직접 제작하여 사용하는 것보다 텅스텐코팅이 효과적이라는 의견이 지배적이다. 또한 ASDEX Upgrade 에서는 탄소블럭에 텅스텐을 코팅하여 챔버 외벽 및 디버터 영역까지 구성하여 캠페인을 진행하였고, 재료적인 측면에서 안정성을 확인 하였다. 따라서 본 연구에서는 디버터 및 챔버외벽 등에 대한 대면물질을 구성하기 위해 상압 열플라즈마 제트를 이용하여 고온에서의 용융 및 냉각을 통해 모재에 텅스텐 피막을 적층하는 과정을 수행하고 있다. 기존의 연구를 통해 일부 공정 변수에 대해서는 이미 적정한 범위의 공정조건을 확보하였고, 기공도와 산화도 및 부착력 등의 물성치에 대한 추가적인 향상을 위해 주요 공정 변수에 집중하여 최적의 조건을 탐색하는 과정이 진행 중이다. 이를 위해 출력증가실험의 일환으로서 기존 36kW급 플라즈마 토치 전력을 한 단계 끌어 올려 48kW급 전력까지 단계적으로 상승시킴으로써 이에 따른 물성치 변화를 검증하고 있다. 현재 44kW 급까지 실험이 수행되었으며, 이를 통해 공극률 감소 및 미세구조 변화에 대한 결과를 얻었다. 실제로 토치의 출력을 증가시킴으로서 텅스텐 피막의 물성치가 변화하는 메커니즘은 플라즈마 제트의 중심부 온도 및 축방향 속도에 의해 결정된다. 중심부 온도가 상승하게 될수록 코팅을 위해 분사되는 분말의 용융률은 증가하지만 분말 외벽에 산화텅스텐이 형성될 가능성은 증가하게 되며, 플라즈마 제트의 모재를 향상 축방향 속도가 증가할수록 용융 된 분말이 모재에 증착 시 형성하는 형태가 원형에 가깝게 되므로 기공이 감소하는 효과가 발생한다. 특히 용융된 분말의 증착 형태는 모재의 온도 및 분말의 입사속도에 결정적이 영향을 받게 되며, 결국 모재와 분말사이의 습윤성에 의한 분말 분산속도가 분말의 입사속도에 버금갈 경우 분말은 모재 위에서 효과적으로 원형으로 전이하며 적층하게 된다. 이러한 전이 현상은 앞에서 언급한 모재의 온도 등에 의해 결정적으로 영향을 받게 되며, 모재의 온도가 전이온도 이하일 경우 폭파형태에서 원형으로 분말의 증착 형태가 전이하게 된다. 이외에 추가적으로 진행하고 있는 연구는 코팅 전처리에 해당하는 분말 효과이며, 특히 탄화텅스텐 분말을 통한 재료적 auto-shroud 효과와 미세분말을 이용한 분말 표면열속의 증가에 따른 용융률 증가효과를 연구에 포함할 계획이다. 이러한 연구는 열적, 그리고 재료적 해석을 바탕으로 해석적 접근을 통해 이루어진다.
$BaTiO_3$-based ceramics with partially oxidized Ti powders were prepared by sintering at $1350^{\circ}C$ for 1 h in v vacuum, and then heated in air. In this study, the effect of partially oxidized Ti powders on electrical properties and microstructures of $BaTiO_3$-based ceramics was investigated. It was found out that the semiconductive $BaTiO_3$-based ceramics beζame to show excellent PTCR (more than $10^5$) characteristic by adding 5~7 vol% of partially oxidized Ti powder. Also, it was found out that the sintered compact had extremely porous and fine-grained microstructure. The relative density and grain size of sintered compact with 5 vol% of partially oxidized Ti powders were 54% and $1.3\;{\mu\textrm{m}}$, respectively. The mechanism for the development of PTCR characteristic in $BaTiO_3$-based ceramics with partially oxidized Ti powders due to the adsorption of oxygen at grain boundaries, and could be explained, based on Heywang model.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.31
no.4
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pp.731-739
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2014
Aluminum and boron co-doped zinc-oxide(AZOB) powders as transparent conducting oxide(TCO) were prepared by spray pyrolysis at $900^{\circ}C$. The micron-sized AZOB particles were prepared by spray pyrolysis from aqueous precursor solutions for aluminium, boron, and zinc. The micron-sized AZOB particle after the spray pyrloysis underwent post-heat treatment at $700^{\circ}C$ for 2 hours and it was changed fully to nano-sized AZOB particle by ball milling for 24 hours. The size of primary AZOB particle by Debye-Scherrer Equation and surface resistance of AZOB pellet were measured.
Journal of the Korean Society for Aeronautical & Space Sciences
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v.34
no.8
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pp.95-103
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2006
The compositions, the gas properties in motor chamber and the aluminum oxide (Al2O3) particle size for two kinds of solid propellants with approximately 20% aluminum powder have been investigated. The SEM photographs of $Al_2O_3$ taken from nozzle entrance liner show that the aluminized PCP propellant with 47% volumetric fraction AP/HNIW and bimodal oxidizer 200-5 ${\mu}m$ can offer greater possibility for increasing aluminum agglomeration than the aluminized HTPB propellant with 64% volumetric fraction AP and trimodal oxidizer 400-200-6 ${\mu}m$. The nozzle entrance liner of solid rocket motor with the PCP propellant shows greater erosion at 4 circumferential sections in line with grain slots due to the impingement of large particles, but that with the HTPB propellant shows uniform erosion with circumferential angle.
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