금속산화물 박막 소자를 제작하여 전기적 특성을 조사하였다. 소자는 Electrode를 TOP-TOP구조로 제작하였으며 스위칭 특성을 연구하기 위해 전극간의 산화금속박막의 전도특성이 측정되었다. 소자의 저항변화는 전압을 선형적으로 인가하여 측정하였다. 제작된 소자는 MIM구조로써 외부에서 인가하는 전기적 신호에 의하여 전기전도도가 큰 On-state와 전기전도도가 낮은 Off-state로 바뀌는 특성을 나타내었다. $Si/SiO_2/MgO$ 소자는 Forming에 의해 저항이 큰 상태에서 저항이 작은 상태로 전기적 특성이 변화하면서 스위칭 특성을 보였다. 본 연구를 통하여 산화금속은 차세대 비휘발성 메모리로는 물론 다른 전기적 응용이 기대되는 물질임을 확인하게 되었다.
Fish oil에 대한 유근피 및 유백피 추출물의 과산화물가를 측정한 결과 유근피는 모든 용매의 추출물에 대해 항산화 작용이 높게 나타났다. 0.1% 추출물 첨가구 모두 저장 6시간에는 30 meq/Kg을 보인 후 최종 18시간까지 40 meq/Kg이하의 과산화물가를 보여 저장 시간이 증가해도 산화 억제효과가 높게 나타났다. 0.05%의 경우 부탄올과 메탄올 추출물은 상업용 항산화제와 비교할 때 유사한 항산화 효과를 나타내었다. 유백피는 0.1% 첨가군에서 물, 부탄올 추출물이 가장 항산화 효과가 우수하였다. 금속이온 첨가에 따른 각 추출물의 항산화 효과는 유근피의 경우, 메탄올과 부탄올 추출물 0.1% 첨가군이 산화 억제효과가 높게 나타났다. 유백피는 에탄올 추출물이 가장 우수한 항산화 효과를 나타내었으며, 저장 시간 동안의 과산화물가의 변화는 거의 나타나지 않았다. Perilla oil에서는 천연 항산화제인 $\alpha$-tocopherol의 항산화능이 전혀 나타나지 않았으나, BHT는 항산화 효과가 나타났다. 유근피 0.2% 첨가군에서 메탄올, 부탄올 추출물군은 거의 산화가 진행되지 않아 가장 항산화력이 우수하였다. 유백피 역시 0.2% 메탄올 추출물에서 높은 항산화력을 나타났다. 금속이온 첨가에 의해서는 모든 추출물 중 유백피 0.2% 메탄올 추출물이 가장 우수하였다. Lard에서는 각 용매 추출물 농도별 (0.05, 0.1%) 첨가군에 따른 각 추출물간의 항산화 효과에 따른 차이는 크지 않았으며. 금속이온 첨가에서도 0.05, 0.1% 첨가에 따른 차이는 크지 않았다.
염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cells, DSSCs)는 식물의 광합성원리와 매우 유사한 작동원리를 갖고 있는 전지이며, 간단한 구조, 저렴한 제조단가, 친환경성 등의 등의 장점으로 인하여 많은 관심을 모으고 있다. 이러한 염료감응 태양전지는 빛을 받아들인 염료분자가 전자-홀 쌍을 생성하며 전자는 반도체 산화물을 통해 이동되고 전해질의 산화환원 과정을 통해 염료 분자가 다시 환원되는 순환메커니즘을 따르고 있다. 일반적으로 염료감응 태양전지는 밴드 갭 에너지가 큰 반도체 산화물을 포함하는 작업전극, 산화환원 반응을 통해 전자를 염료로 보내는 전해질, 환원 촉매역할을 하는 상대전극으로 구성되어 있다. 특히, 상대전극으로는 우수한 촉매특성과 높은 전도성을 갖는 백금이 가장 많이 이용되고 있지만 가격이 비싸고 요오드에 취약하기 때문에 상용화에 큰 장애물이다. 따라서, 백금을 대체하기 위해 저가의 탄소나 고분자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있고, 그 중 탄소나노섬유(carbon nanofiber, CNFs)는 높은 표면적과 뛰어난 화학적 안정성으로 촉매효율을 증대시킬 수 있어 촉매물질로서 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 상대전극에 탄소나노섬유기반 복합체를 합성하였고, 성공적으로 저가격 및 고성능의 염료감응 태양전지를 제작하였다. 이때, 지지체인 탄소나노섬유는 전기방사법을 통해 합성하였으며, 수열합성법을 이용하여 금속산화물을 담지하였다. 이렇게 제작된 탄소나노섬유-Fe2O3 복합체는 scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy 통해 구조적, 화학적 특성을 평가하였으며 전기화학적 특성 및 광전변환 효율을 분석하기 위해 cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, 그리고 solar simulator를 사용하였다. 본 학회에서 위와 관련된 더 자세한 사항에 대해 논의할 것이다.
산화물 기반의 TFT는 유리, 금속, 플라스틱 등 기판 종류에 상관없이 균일한 제작이 가능하며, 상온 및 저온에서 대면적으로 제작이 가능하고, 저렴한 비용으로 제작 가능하다는 장점 때문에 최근 많은 연구가 이루어지고 있다. 현재 TFT 물질로 많이 연구되고 있는 산화물은 ZnO (3.4 eV)나 InOx (3.6 eV), GaOx (4.9 eV), SnOx(3.7 eV)등의 물질과 각각의 조합으로 구성된 재료들이 주로 사용되고 있으며, 가장 많은 연구가 이루어진 ZnO 기반의 TFT는 mobility와 switching 속도에서 우수한 특성을 보이나, 트렌지스터의 안정성이 떨어지는 것으로 보고 되고 있다. 그러나 IGZO 물질의 경우 결정학적으로 비정질이며 상온 및 저온에서 대면적으로 제작이 가능하고, 높은 전자 이동도의 특성을 가지고 있는 장점 때문에 최근 차세대 산화물 트렌지스터로 각광받고 있다. IGZO TFT 소자의 경우 Ag, Au, In, Pt, Ti, ITO 등 다양한 전극 물질이 사용되고 있는데, 이들 중 active channel과 ohmic contact을 이루는 Al, Ti, Ag의 적용을 통해 향상된 성능을 얻을 수 있다. 하지만 이들 전극 재료는 TFT 소자 제작시 필수적인 열처리 공정에 노출되면서 active channel 과 전극 사이 계면에 문제점을 야기할 수 있다. 특히, Ti의 경우 산화가 잘되기 때문에 전극계면에 TiO2를 형성하여 contact resistance의 큰 영향을 미치는 것으로 보고 되고 있다. 본 연구에서는 ohmic 전극재료인 Ti 또는 Ti/Au를 적용하여 TFT 소자 제작 및 특성에 대한 평가를 진행했으며, 열처리에 따른 전극과 IGZO 계면 사이의 미세구조와 전기적인 특성간의 상관관계를 연구하였다. 이를 통해, 소자 제작 공정을 최적화하고 신뢰성 있는 소자 특성을 얻을 수 있었다.
최근 저항 변화 메모리는 종래의 비휘발성 기억소자인 Flash memory보다 access time(writing)이 105배 이상 빠르고, DRAM과 같이 2~5 V 이하의 낮은 전압 특성 및 간단한 제조 공정 등으로 차세대 비휘발성 메모리 소자로 주목 받고 있지만, 여전히 소자의 Endurance 및 Retention 특성 등의 신뢰성 문제를 해결해야 할 과제로 안고 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해 페로브스카이트계 산화물 또는 이원 산화물 등의 다양한 저항 변화 물질에 대한 연구가 진행되고 있다. 하지만, 현재 주로 연구되고 있는 금속 산화물계 물질들은 그 제조 공정상 산소에 의한 다수의 산소 디펙트 형성과 제작 시 쉽게 발생할 수 있는 표면 오염의 문제점을 안고 있다. 본 연구는 기존의 금속 산화물계 박막의 제조 공정에서 발생하는 문제점을 해결하기 위해 질화물계 박막을 저항변화 물질로 도입함으로써, 기존의 저항 변화 물질의 장점인 간단한 공정 및 저전압/고속 동작 특성을 동일하게 유지 할 뿐 아니라, 그 제조 공정상 발생하는 다수의 산소 디펙트와 표면 오염의 문제를 해결함으로써, 보다 고효율을 가지며 재현성이 우수한 메모리 소자를 구현 하고자 한다 [1, 2]. 본 연구를 위해 Pt/AlN/Pt 구조의 Metal/Insulator/Metal(MIM) 저항 변화 메모리를 제작 하였다. 최적의 저항 변화 특성 조건을 확인하기 위해 70~200nm까지 두께 구분과 N2 가스 분위기의 열처리 온도를 $200{\sim}600^{\circ}C$까지 진행 하였다. 본 소자의 저항 변화 특성 실험은 Keithley 4200-SCS을 이용하여 진행 하였다. 실험 결과, AlN의 최적의 두께 및 열처리 온도 조건은 130nm/$500^{\circ}C$였으며, 안정적인 unipolar 저항 변화 특성을 확인 활 수 있었다.
서로 다른 몰비의 Cu-Mn 혼합산화물을 공침법으로 제조하여 $30^{\circ}C$에서 CO 산화반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 CO 산화반응에서 반응 활성과 연관시키기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, XPS, $H_2-TPR$ 등의 특성분석을 수행하였다. 제조된 촉매의 질소흡착 등온곡선은 4형태로 7-20 nm크기의 세공이 존재하며, Mn의 함량이 증가함에 따라 BET 표면적은 17에서 $205m^2{\cdot}g^{-1}$ 으로 증가하였다. XPS 분석으로 Cu-Mn 혼합산화물 상의 Cu는 주성분이 2+의 산화상태임을 확인하였고, Mn은 +3과 +4의 산화 상태를 나타냈다. Cu-Mn 촉매의 함량 및 비율에 따른 최적 활성을 실험 조사한 결과, $30^{\circ}C$의 반응온도에서 Cu/(Cu+Mn)의 몰비가 0.5일 때 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 화산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 수분과 CO의 경쟁흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 최종적으로는 활성금속 성분과 하이드록실 그룹을 형성하였기 때문이다.
EBSD(Electron BackScattered Diffraction)분석은 주사전자현미경에서 관찰되는 비교적 넓은 영역의 결정 방위를 측정하여 집합조직을 해석하는 동시에 결정 방위의 변화를 기준으로 결정립계를 구분 지어 미세조직의 정량 분석도 가능하기 때문에 많은 연구자들이 사용하고 있다. 그러나 EBSD의 Kikuchi 패턴은 시편 표면으로부터 30~50nm 깊이 범위의 표면층으로부터 방출되기 때문에 EBSD 분석 결과는 시편의 표면 처리 상태에 크게 영향을 받아 적절한 시편준비법이 요구된다. 시편 준비 과정 중에 생기는 변형층, 산화층이나 오염층이 10nm 이내로 제어되지 못하면 명확한 패턴을 얻지 못하여 분석이 어려운 경우가 많으므로, 시료의 절단과 연마 과정 중에 변형층을 되도록 적게 만들고 표면의 산화나 오염을 최대한 방지해야 한다. 또한 EBSD 분석 특성상 시편을 70도로 기울이기 때문에 시편의 요철이 심하면 볼록한 영역에 의해 오목한 영역의 패턴이 가려져 결정방위 정보를 얻기 힘들다. 이런 이유로 시편을 최대한 평평하게 하고 요철이 생기지 않게 시편 준비를 하는 것이 관건이다. 금속재료의 EBSD 시편준비법으로는 일반적으로 기계적 연마법과 전해연마법이 주로 쓰인다. 경한 석출물이나 개재물이 연한 기지에 분산되어 있는 시편이나 이종 소재 접합재의 경우는 전해연마법을 사용하면 특정 상(혹은 합금)이 먼저 연마되어 큰 단차가 생기거나 석출물에 의해 요철이 심해져서 정량적인 EBSD 분석이 어렵게 된다. 이 연구에서는 시편 준비가 어렵다고 알려진 다상 금속재료에서의 EBSD 분석 사례를 소개한다. Ti-6Al-4Fe-0.25Si 시효처리합금, 알루미늄 기지 복합재료, 마찰교반용접한 알루미늄-타이타늄합금의 EBSD 시편준비법과 그 분석 결과를 고찰한다.
습식 분위기로 성장한 게이트 산화막 위에 다결정 실리콘(poly-Si)과 텅스텐 폴리사이드(WSix/poly-Si)게이트 전극을 형성하여 제작한 금속-산화물-반도체(metal-oxide-semiconductor:MOS)의 전기적 특성을 순간 절연파괴(time zero dielectric breakdown: TZDB)로 평가하였다. 텅스텐 폴리사이드 게이트 전극에 따른 게이트 산화막의 평균 파괴정계는 다결정 실리콘 전극보다 1.93MV/cm 정도 낮았다. 텅스텐 폴리사이드 게이트 전극에서 게이트 산화막의 B model(1-8 MV/cm)불량률은 dry O2 분위기에서 열처리함으로써 증가하였다. 이것은 열처리함으로써 게이트 전극이 silane(SiH4)에 의한 것보다 B mode 불량률이 감소하였다. 그것은 dichlorosilane 환원에 의한 텅스텐 실리사이드내의 불소 농도가 silane에 의한 것보다 낮기 때문이다.
X-선 반사율 측정법(XRR)은 비파괴적인 측정방법으로 수 nm의 두께를 정밀하게 측정할 수 있는 장점으로 반도체 산업현장에서 많은 관심과 연구가 이루어지고 있다. 이러한 XRR의 두께 측정 정밀도를 향상시키고 부정확한 결과를 방지하기 위하여 측정기기를 검증하고 보정할 수 있는 두께 표준물질을 필요로 하고 있다. 본 연구에서는 IBSD (ion beam sputtering deposition)와 ALD (atomic layer deposition)를 이용하여 5 nm, 10 nm의 $HfO_2$ 박막을 제작하고, XRR용 두께 표준물질로 응용할 수 있는지를 살펴보았다. 먼저 두께표준물질로 제작하기 위해서는 박막과 기판이 안정한 상태를 유지해야 한다. 이에 박막은 공기 중 노출에 의한 산화로 박막의 두께가 변할 수 있는 금속박막 대신에 공기 중에서도 안정한 산화물 박막인 $HfO_2$ 박막을 사용하고 기판은 Si wafer를 thermal공기 중에서도 안정한 산화물 박막인 $HfO_2$ 박막을 사용하고 기판은 Si wafer를 therma oxidation법을 이용하여 $1{\mu}m$ 두께로 제작한 비정질 $SiO_2$ 기판을 사용했다. 제작된 시료의 특성평가를 위해 XRR (X-ray reflectometer) 측정을 통해 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였고, TEM (transmission electron microscope)으로 두께 측정을 하여 XRR로 얻은 두께결과와 비교하였다. 측정결과를 확인하였을 때 두 증착 방법 중 ALD를 이용하여 제작한 시편에서는 박막과 기판사이의 interface가 sharp하여 반사율 곡선의 진폭이 크게 잘 나타났고 fitting 결과도 우수하여 IBSD로 증착한 시편보다 두께 표준물질로 응용하기에 더 적합하였다.
초전도 선재로의 응용을 위하여 Pulsed laser deposition(PLD)법으로 고온 초전도 체 YBa₂Cu₃O/sub 7-δ/(YBCO) coated conductor를 제조하였다. coated conductor는 금속기판/완충층/초전도층의 구조를 이루고 있는데 완충층은 금속 기판의 집합조직을 초전도층까지 전달하는 역할과 금속기판의 금속이 초전도층으로 확산되어 초전도층의 전기적 특성을 열화시키는 것을 막아주는 확산장벽으로의 역할 등을 수행한다. 완충층의 박막 성장이 제대로 이루어지지 않으면 우수한 초전도 특성을 가지는 초전도층을 얻을 수 없다. 완충층은 금속기판과의 lattice match, thermal match등이 요구되고, 화학적으로 금속기판 및 초전도층과 반응하지 않아야 하며, 긍속기판의 산화없이 epitaxial하게 박막증착이 이루어질 수 있는 재료이어야 한다. 이러한 조건을 만족하는 YBCO, CeO₂, YSZ 등이 주로 사용되고 있다. 전기연구원에서 YBCO coated conductor 선재를 제조하기 위하여 사용하고 있는 다층 박막의 구조는 YBCO/CeO₂/YSZ/CeO₂/Ni(002)과 YBCO/CeO₂/YSZ/Y₂O₃/Ni(002)이며, 최적의 증착조건을 찾기 위하여 성장시 챔버의 산소분압, 완충층의 두께, 기판 온도 등을 변화시켰다. 증착된 완충층 및 초전도층의 집합 조직은 D8-Discover with GADDS(General Area Detector Diffraction System)로 XRD분석을 했고, 미세구조는 SEM으로 관찰하였으며 4단자법을 이용하여 초전도 특성을 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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