합금원소(Cr, V, Si. Mo, Nb)가 첨가된 TiAi 금속간화합물의 고온 산화거동을 대기중의 900~$1100^{\circ}C$에서 관찰하였다. 산화반응물은 XRD, SEM, WDX을 이용하여 분석하였다. 등온 산화에 있어서 Cr과 V이 각각 첨가된 시편은 무게증가가 많았으나, Si, Mo, Vb가 각각 첨가된 시편은 상대적으로 무게증가각 적었아. 그리고, Cr과 V이 각각 첨가된 시편의 산화속도는 TiAi의 그것보다 항상 크게 나타났으며, Si, Mo, Vb가 각각 첨가된 시편의 산화속도는 TiAi의 그것보다 향상되지 않고, Si, Mo또는 Nb 첨가는 내산화성을 향상시킨다. Si, Mo, Nb이 각각 첨가된 TiAI합금표면에 형성된 산화물은 보호막 역할을 함으로 산소와 합금원소의 확산을 감소시키는 역할을 하였다. 특히, Nb는 산화의 초기단계에서는 $AI_{2}O_{3}$를 형성하려는 경향이 강하기 때문에 연속적인 $AI_{2}O_{3}$층과 조밀한 $Tio_{2}+AI_{2}O_{3}$ 혼합층이 형성되었다. Nb가 첨가된 합금의 백금 marker 실험결과에 따르면, 산소가 주로 합금내부로 확산하여 합금표면에서 산화물을 형성하였다. $900^{\circ}C$에서의 열반복주기(thermal cyclic)산화실험 결과, 다른 합금원소와 비교해 볼 때 Cr또는 Nb첨가가 금속기지와 산화층간의 접착력을 향상시키는 것으로 나타났다.
공기 중 초음파 조건에서 풀러렌$[C_{70}]$과 금속 헥사카르보닐 착물 $M(CO)_6$ (M=Cr, Mo, W)을 반응시켜 풀러렌 산화물 $[C_{70}O_n](n=1{\sim}2)$을 합성하였다. 동일한 초음파 조건에서 풀러렌$[C_{70}]$과 여러 가지 금속 헥사카르보닐 착물 $M(CO)_6$ (M=Cr, Mo, W)의 반응성은 $Mo(CO)_6$ > $W(CO)_6$ > $Cr(CO)_6$ 순으로 증가함을 나타냈다. MALDI-TOF-MS, UV-visible 스펙트럼과 HPLC를 사용하여 분석한 결과 초음파화학 반응의 생성물은 $[C_{70}O_n](n=1{\sim}2)$ 임을 알 수 있었다.
경유는 연료전지 시스템의 연료원으로써 주목받고 있는 탄화수소 액체연료 중 하나로, 연료개질 촉매와 연료전지의 전극재료를 피독시키는 황화합물을 포함하고 있어 탈황공정이 필요한 것으로 여겨지고 있다. 다양하고도 대안적인 탈황기술이 연구되고 있으나, 초저유황 경유의 탈황 연구는 여전히 부진한 실정이다. 본 연구는 용융탄산염 연료전지 시스템에 응용될 수 있는 원료인 상용초저유황 경유의 탈황에 관한 것이다. 여기서 초저유황의 흡착탈황을 위한 흡착제로 활성탄, 제올라이트, 금속산화물 계 상용흡착제 후보군이 선정되었고 유망한 탈황제를 찾기 위한 스크리닝 평가를 실시하였다. 그 결과 초저유황 경유의 황농도를 0.1 ppmw 수준까지 떨어뜨리기 위한 흡착제 종류로 금속산화물계가 매우 유용하며, 활성탄과 제올라이트 흡착제는 같은 실험조건에서 해당 수준의 황 농도에 이르지 못하는 것으로 나타났다.
건식, 습식, 건식/습식 산화분위기로 성장한 게이트 산화막 위에 AI, 인 도핑된 다결정시리콘, 비정질 실리콘/인 도핑된 다결정 실리콘을 증착하여 제작한 금속-산화물-반도체(metal-oxide-semiconductor:MOS)의 전기적 특성을 순간 절연파괴(TZDB), 정전용량-전압(C-V)과 경시절연파괴(TDDB)로 평가하였다. AI 게이트에서 습식산화막과 건식산화막의 평균 파괴전계는 각각 9.0MV/cm, 7.7MV/cm이였고, 습식산화막의 평균 파괴전계가 8.4MV/cm 이였으며, AI 게이트보다 0.6MV/cm 정도 낮았다. 이것은 다결정 실리콘/습식산화막 계면에서 인(phosphorus) 확산으로 다결정 실리콘의 grain 성장과 산화막의 migration에 의한 roughness 증가에 기인한다. 그러나 다결정 실리콘/건식산화막 계면에서 roughness 증가는 없었다. 다결정 실리콘 게이트에서는 건식/습식 산화막이 건식산화막과 습식산화막보다 평균 파괴전계와 절연파괴전하(QBD)가 높았다. 또한 다결정/비정질 실리콘 게이트에서는 습식산화막의 평균 파괴전계가 8.8MV/cm이였으며, 다결정 실리콘 게이트에서보다 0.4MV/cm 정도 높았다. 다결정/비정질 실리콘 구조는 앞으로 VLSI 적용에 있어서 게이트 전극으로 매우 유용할 것이다.
본 연구에서는 저압용 누전차단기 접속단자에서의 접촉압력에 따른 발열특성을 조사하고 차단기 단자와 전선에 접촉 불량이 발생했을 때의 전압, 전류파형과 산화물 증식 등을 분석하였다. 차단기 단자와 전선에 접촉압력이 가해지지 않았을 때는 접촉저항증가로 열이 발생하고 금속표면에 산화 막이 형성되었다. 이때 단자 외부 절연물의 온도는 접촉 불량에 의해 급격하게 상승하며 단자내부에서 미세한 불꽃과 연속적인 방전음이 발생하였다. 단자내부도체와 접속전선 접촉면에서 기계적 진동에 의한 접촉 불량이 발생했을 때, 접촉면에서 산화물이 증식되고 발열온도는 869℃이상으로 상승하여 전기재해의 위험이 높음을 알 수 있었다.
Direct Borohydride Fuel Cell은 알칼리 붕소 수소화물의 수용액을 이용하는 연료전지로 연료의 직접 산화반응을 통해 기존의 DMFC(직접 메탄을 연료전지)보다 높은 전류밀도와 OUV(Open Circuit Voltage)를 나타낸다. 또한 액체 연료를 사용하므로 장치 구성이 간단하며, 사용하는 연료가 반응성이 높은 알칼리 붕소 수소화물로 이루어져 있기 때문에 탄화수소 계열의 액체 연료와 달리 전기화학 반응이 비귀금속 전극에서도 쉽게 이루어질 수 있다는 장점을 가지고 있다 하지만 강알칼리 조건에서 전기화학 반응이 진행되므로 이에 적합한 재료로 장치를 구성해야 하며, 액체 상태의 연료가 전해질을 투과하는 현상인 크로스오버 문제를 해결해야 하고, 생성물인 $BO_2$-가 침적되어 전지효율을 떨어뜨리는 것을 방지해야 하는 문제점이 있다. 또한 알칼리 붕소 수소화물이 물과 반응하여 수소를 발생시키는 hydrolysis 반응을 억제하여야 하고 직접 산화반응만이 진행될 수 있도록 전지를 구성해야 연료효율을 높일 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수소 생성반응일 hydrolysis 반응은 억제하고 연료의 직접 산화반응만을 진행시키기 위한 전극촉매에 대하여 연구하였다. 일반적인 저온형 연료전지의 전극촉매로 사용하는 Pt등의 귀금속 촉매와, 귀금속 촉매를 대체할 수 있는 Ni등의 비귀금속 촉매를 그 연구 대상으로 하였으며, 평가 방법으로는 unit cell station을 이용한 단위전지 성능측정 실험과 Potentiostat/Galvanostat을 이용한 half cell 실험을 병행하여 수행하였다.
본 연구에서는 전이금속 Cu, Mn이 함침된 제올라이트를 사용하여 일산화탄소의 흡착능을 연구하였다. 금속 복합 산화물촉매 제조는 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 지지체에 담지하였다. 제올라이트 분자체는 상용 13X를 사용하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 소성 하여 산화물 형태로 담지하였다. 합성된 개질 흡착제의 표면특성 분석은 $N_2$흡착 및 탈착곡선을 통한 질소흡착 특성 분석으로 기공크기, 기공분포, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, X-선 회절분석, 전자주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR 으로 특성을 분석하였다. 흡착 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 내경 4 mm 석영관에 흡착제를 충진하고 흡착파과곡선을 Gas Chromatograph로 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 흡착 성능을 연구하였다. Cu-Mn 함량 비율과 흡착조업조건에 따른 흡착능을 측정하여 최적 흡착조건을 구하였다.
최근에 금속산화물을 증착하는 방법으로 용액공정이 주목 받고 있다. 용액 공정은 대기압에서 매우 간단한 방법으로 복잡한 공정과정을 요구하지 않기 때문에 박막을 경제적으로 간단하게 형성할 수 있다. 하지만 용액공정을 통해 형성한 박막에는 소자의 특성을 열화 시키는 solvent와 탄소계열의 불순물을 많이 포함하고 있어 고온의 열처리가 필수적이다. 박막의 품질을 향상시키기 위해서 다양한 열처리 방법들이 이용되고 있으며, 일반적인 열처리 방법으로는 furnace를 이용한 conventional thermal annealing (CTA)이 많이 이용되고 있다. 하지만, 최근에는 microwave를 이용한 공정이 주목 받고 있다. Microwave energy는 CTA보다 효과적으로 비교적 낮은 온도에서 높은 열처리 효과를 나타낸다. 본 실험은 n-type Silicon 기판에 solution-ZrO2 산화막을 형성 후, oven baking을 한 뒤, CTA와 microwave를 이용하여 solvent와 불순물을 제거 하였다. 전기적 특성을 확인하기 위해 solution ZrO2 산화막 위에 E-beam evaporator를 이용해 Ti 금속 전극을 증착하여 Metal-Oxide-Semiconductor (MOS) capacitor를 제작하였다. 다음으로, PRECISION SEMICONDUCTOR PARAMETER ANALYZER (4156B)를 이용하여, capacitance-voltage (C-V) 특성 및 current-voltage (I-V) 특성을 비교하였다. 다음으로, CTA를 통하여 제작한 소자와 전기적 특성을 비교하였다. 그 결과, Microwave irradiation으로 열처리한 MOS capacitor 소자에서 capacitance 값과 flat band voltage, hysteresis 등이 개선되는 효과를 확인하였다. Microwave irradiation 열처리는 100oC 미만의 온도에서 공정이 이루어짐에도 불구하고 시료 내에서의 microwave 에너지의 흡수가 CTA 공정에서의 열에너지 흡수보다 훨씬 효율적으로 이루어지며, 결과적으로 ZrO2 용액의 불순물과 solvent를 낮은 온도에서 제거하여 고품질 박막 형성에 매우 효과적이라는 것을 나타낸다. 따라서, microwave irradiation 열처리 방법은 비정질 산화막이 포함되는 박막 transistor 소자 제작에 대하여 결정적인 열처리 방법이 될 것으로 기대한다.
물을 분해하여 수소를 만드는 방법으로서 열화학싸이클을 이용한 방법에 대하여 그동안의 연구 동향에 대하여 살펴보았다. 수소생산이란 관점에서 열화학싸이클이 갖는 장점은 일정한 고온의 열을 얻을 수 있다면, 반응속도의 향상과 아울러 대용량화가 가능하다는 점이다. 안정한 물을 분해하려면 물의 산화/환원이 용이한 매개체를 써서 수소 및 산소를 발생하게 하고 순환시키게 되는데, 매개체가 유독성 물질이라면 이 과정에서 누출이 되지 않도록 하여야 한다. 아직 상용화단계에는 미치지 못하였지만, 일본, 스위스, 이스라엘, 미국, 한국 등에서 집중적으로 연구되고 있는 내용은 IS 싸이클과 ZnO/Zn, $Fe_3O_4/FeO$등과 같은 금속산화물계를 이용한 싸이클들이며, 고온용 및 내부식성 소재와 시스템 분야에서 아직 해결해야할 점이 많다.
액상 중유 연료를 사용하는 고용량 증기 보일러에서 발생되어 연소기기 내부에 침적되는 슈트, 슬래그, 크랭커, 회분, 산화물의 on-line 세정을 위한 세정제 제조에 대한 연구를 수행하였다. 액상 중유 연료를 사용하는 보일러 및 가열로에 생성되는 슈트, 슬래그, 크랭커, 회분, 산화물을 제거하는 기존 기술은 보일러 및 가열로의 가동 중단 후 작업자들에 의한 기계적인 처리를 통하여 침적물을 제거하는 기술을 사용하고 있다. 기존 기술을 대치할 수 있고 보일러의 중단이 없는 상태에서 침적물을 세정할 수 있는 세정제의 최적 조성을 도출하였다. 질산암모늄과 질산마그네슘의 혼합물이 주 세정제로 도출되었으며, 각종 전이금속 화합물에 의한 영향을 영향을 연구하여, 세정에 의한 부식을 방지할 수 있으며, 연소효율의 증대를 얻을 수 있는 전이금속화합불 첨가제를 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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